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        超重力溶劑吸收技術(shù)處理石化企業(yè)揮發(fā)性有機(jī)物實(shí)驗(yàn)研究

        2021-08-30 10:50:58鄭蓉蓉張瑞波孫長宇初廣文時東興
        石油化工 2021年7期
        關(guān)鍵詞:設(shè)備實(shí)驗(yàn)

        鄭蓉蓉,張瑞波,丁 寧,孫長宇,初廣文,時東興

        (1. 中國石油大學(xué)(北京) 化學(xué)工程與環(huán)境學(xué)院,北京 102200;2. 中國石化煉化工程(集團(tuán))股份有限公司 洛陽技術(shù)研發(fā)中心,河南 洛陽 471003;3. 北京化工大學(xué) 化工學(xué)院,北京 100029)

        近年來,我國大氣污染形勢愈發(fā)嚴(yán)峻,在種類繁多的大氣污染物中,揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)會嚴(yán)重影響大氣物理化學(xué)性質(zhì)和氣候狀況[1-2]?,F(xiàn)行的VOCs處理技術(shù)主要包括冷凝[3]、吸附[4-5]、吸收[6-7]、燃燒[8-9]、生物技術(shù)[3]及其聯(lián)合技術(shù)[10-11]等。目前,VOCs常規(guī)的處理方式為填料塔吸收,但由于排放的VOCs流量和濃度極不穩(wěn)定,常規(guī)填料塔吸收技術(shù)存在一定操作局限性。

        超重力(Higee)過程的實(shí)現(xiàn)通常借助旋轉(zhuǎn)填料床(RPB)的高速旋轉(zhuǎn),在填料和腔體內(nèi)形成徑向離心作用場[12]。氣-液-固相在高于引力常數(shù)數(shù)十倍甚至上百倍的離心場中發(fā)生相際傳遞過程,填料提供的巨大剪切力和相際快速更新的界面使得傳遞速率比傳統(tǒng)塔設(shè)備高出1~3個數(shù)量級[13-14]。Higee技術(shù)特別適用于熱敏性物料的處理以及氣體成分的選擇性吸收,過程適應(yīng)性強(qiáng),能夠應(yīng)用于高壓、常壓及減壓等各種體系[15-16],不受操作條件限制,已實(shí)現(xiàn)特定化學(xué)反應(yīng)過程或氣體處理過程的工業(yè)應(yīng)用[17-21]。在氣-液兩相的Higee傳遞過程中,離心作用場能夠克服液體表面張力,從而將液流破碎成微米尺寸的液膜、液絲和液滴,極大提高液體的比表面積[22]。氣體進(jìn)入腔體后,與被分散的霧狀液體發(fā)生質(zhì)量傳遞,可在極短的時間內(nèi)完成充分的物質(zhì)交換。

        本工作采用Higee技術(shù),以C4氣體為典型的VOCs原料,在RPB內(nèi)進(jìn)行溶劑吸收VOCs的實(shí)驗(yàn)研究;對比分析了常規(guī)填料塔與RPB在不同吸收過程中的應(yīng)用,為VOCs的吸收處理提供新的思路。通過實(shí)驗(yàn)研究,確定了適宜的Higee吸收過程操作參數(shù),為Higee技術(shù)的工業(yè)化實(shí)驗(yàn)與應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要實(shí)驗(yàn)原料

        C4氣體(99.9%(φ))、氮?dú)猓ǜ呒儯郝尻柸A普氣體廠;柴油:實(shí)驗(yàn)室自配。

        1.2 實(shí)驗(yàn)裝置流程

        實(shí)驗(yàn)采用的RPB裝置由北京化工大學(xué)設(shè)計(jì)制造,主要由外殼、內(nèi)部填料、液體再分布器及變頻電機(jī)等組成,實(shí)驗(yàn)裝置流程如圖1所示。

        圖1 VOCs吸收實(shí)驗(yàn)裝置流程Fig.1 Diagram of volatile organic compounds(VOCs) absorption equipment.

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        首先將吸收劑和RPB夾套冷卻劑預(yù)冷至設(shè)定溫度。向RPB設(shè)備內(nèi)通入預(yù)設(shè)配比的氣體,氣體流量采用流量計(jì)控制。待氣流穩(wěn)定一段時間后采樣,作為氣體入口含量。隨后打開計(jì)量泵將吸收劑送入裝置,啟動RPB設(shè)備,通過變頻器調(diào)整至設(shè)定轉(zhuǎn)速。待Higee處理裝置運(yùn)行穩(wěn)定5 min,取樣分析氣體組成。RPB停機(jī)后,采集氣體試樣檢測分析。裝置尾端采用活性炭吸附未被完全吸收的VOCs氣體,確保尾氣達(dá)標(biāo)排放。整個過程在VOCs氣體濃度報(bào)警儀監(jiān)測下進(jìn)行。

        進(jìn)行填料塔吸收實(shí)驗(yàn)時,將吸收劑預(yù)冷至設(shè)定溫度。向填料塔設(shè)備內(nèi)通入預(yù)設(shè)配比的氣體,氣體流量采用流量計(jì)控制。待氣流穩(wěn)定一段時間后采樣,作為氣體入口含量。隨后打開計(jì)量泵將吸收劑送入裝置,待吸收塔處理裝置運(yùn)行穩(wěn)定5 min后,采集氣體試樣檢測分析。實(shí)驗(yàn)裝置的尾氣采用活性炭吸附處理,以確保尾氣達(dá)標(biāo)排放。

        試樣采用氣相色譜檢測,使用外標(biāo)法進(jìn)行分析。氣相色譜條件:Agilent 6890N型色譜儀,GDX-502型色譜柱,F(xiàn)ID檢測,載氣為N2,載氣流速45 mL/min,起始溫度120 ℃,線性升溫-恒溫檢測,保溫5 min結(jié)束。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 RPB氣液分配性能的改進(jìn)

        現(xiàn)有的Higee實(shí)驗(yàn)裝置主要為強(qiáng)化化學(xué)反應(yīng)過程而設(shè)計(jì)建設(shè),將其用于強(qiáng)化VOCs物理吸收的實(shí)驗(yàn)效果并不理想。在RPB的傳質(zhì)過程中,液流形態(tài)和傳質(zhì)區(qū)域?qū)髻|(zhì)效果都有重要的影響。桑樂[23]的研究表明,對液滴和液膜兩種不同的液體形態(tài),會分別涉及表面更新、雙模理論和溶質(zhì)滲透等不同原理的質(zhì)量傳遞過程;還提出了“三區(qū)液相傳質(zhì)模型”,也討論了設(shè)備本身不同區(qū)域?qū)髻|(zhì)過程的貢獻(xiàn),其中,端區(qū)效應(yīng)對傳質(zhì)過程的貢獻(xiàn)最大。因此,根據(jù)目前實(shí)驗(yàn)室所具備的條件,從擴(kuò)大傳質(zhì)端區(qū)角度出發(fā)對裝置內(nèi)構(gòu)件進(jìn)行改進(jìn),提升了實(shí)驗(yàn)裝置的氣液傳質(zhì)性能,改進(jìn)方向?yàn)樵黾託庖航佑|角和接觸面積,從而有效提高VOCs的溶劑吸收效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,含量高達(dá)12%(φ)的VOCs氣體,在設(shè)備改進(jìn)后相同條件下吸收率可提高120%~150%。若對相關(guān)的其他方面進(jìn)行針對性改進(jìn),傳質(zhì)效果有望進(jìn)一步提升。

        2.2 流量對吸收率的影響

        除Higee裝置自身的因素外,在影響Higee溶劑吸收VOCs效果的諸多條件中,VOCs流量、吸收劑流量以及氣液比等是最為關(guān)鍵的操作指標(biāo)。在維持RPB和吸收劑溫度恒定,且控制VOCs氣體入口濃度穩(wěn)定的條件下,VOCs氣體吸收率隨氣體流量上升或吸收劑流量下降單調(diào)減少。表1為不同進(jìn)料氣液比下Higee法VOCs吸收率。

        表1 不同進(jìn)料氣液比下Higee法VOCs吸收率Table 1 Influence of the flow ratio to VOCs absorption rate in high gravity(Higee) technology

        由表1可知,進(jìn)氣和吸收劑流量均較小時,吸收率能夠穩(wěn)定在80%左右。同時,氣量變化對吸收率的影響更為明顯,意味著吸收劑流量恒定的情況下,過短的氣體停留時間將嚴(yán)重影響吸收情況。因此,在氣量較大時,為了能夠保證VOCs氣體的充分吸收,則需要提供更多的吸收劑。即便氣體流量和吸收劑流量變化較大,但在氣液比保持不變的情況下,VOCs吸收率波動范圍較小。在氣液比為10的條件下,可實(shí)現(xiàn)VOCs單級吸收率接近80%。

        圖2為不同氣量下常規(guī)填料塔吸收技術(shù)的VOCs吸收率。由圖2可知,當(dāng)采用常規(guī)填料塔技術(shù)對VOCs進(jìn)行溶劑吸收時,隨氣體流量的增大,VOCs吸收率從88.9%逐漸下降至約50%。在低氣體流量下,填料塔吸收技術(shù)的吸收效果相對較好,而隨著氣液比上升,填料塔吸收技術(shù)的吸收率優(yōu)勢不再明顯。當(dāng)氣體流量進(jìn)一步提高,填料塔將發(fā)生液泛沖塔和吸收率迅速下降等一系列問題,導(dǎo)致吸收過程無法正常進(jìn)行。

        圖2 不同氣量下常規(guī)填料塔吸收技術(shù)的VOCs吸收率Fig.2 VOCs absorption rate in packed tower under different gas flow.Operating conditions referred to Table 1.

        2.3 VOCs進(jìn)氣含量對吸收率的影響

        VOCs進(jìn)氣含量是在煉廠實(shí)際運(yùn)行過程中波動范圍最大的指標(biāo)之一,同時也是對吸收率影響較明顯的因素。圖3為不同VOCs進(jìn)氣含量下RPB技術(shù)及常規(guī)填料塔技術(shù)的VOCs吸收率。

        圖3 不同VOCs進(jìn)氣含量下RPB技術(shù)(a)及常規(guī)填料塔技術(shù)(b)的VOCs吸收率Fig.3 VOCs absorption rate in RPB(a) and packed tower(b) under different VOCs inlet concentration.Operating conditions:rotor speed 2 000 r/min,temperature 10 ℃.

        由圖3a可知,吸收率隨VOCs進(jìn)氣含量的增加基本呈下降趨勢,隨著VOCs進(jìn)氣含量(φ)從1%上升到12%,吸收率從65.4%下降到59.0%。實(shí)際上,在Higee吸收過程中,由于Higee場提供的強(qiáng)化傳質(zhì)效果,吸收率下降并不明顯,單級吸收率基本能夠保持在60%以上;且在VOCs進(jìn)氣含量低于4%(φ)時,吸收率基本保持穩(wěn)定。相較而言,常規(guī)填料塔技術(shù)的吸收率雖然在類似操作條件下略高于Higee技術(shù),但下降得更快。當(dāng)入口VOCs進(jìn)氣含量較小時,吸收率能夠達(dá)到接近70%,而當(dāng)VOCs進(jìn)氣含量上升至12%(φ),吸收率下降至略高于60%??紤]到填料塔更大的設(shè)備和用地成本,單級吸收效率并不理想;此外,相對較大的吸收率波動也會對VOCs氣體最終處理技術(shù)的選擇造成不利的影響。若運(yùn)用Higee技術(shù),則可在有限的空間內(nèi)實(shí)現(xiàn)RPB的多級串聯(lián)使用,從而取得理想的處理效果。

        2.4 RPB的主要優(yōu)勢

        2.4.1 停留時間短

        實(shí)驗(yàn)過程中,采用常規(guī)吸收塔的填料體積約為3 L,Higee設(shè)備的RPB層的填料體積僅為100 mL,相同操作條件下,Higee技術(shù)的停留時間僅為填料塔吸收技術(shù)的1/30。在確保VOCs的處理量和處理效率的同時,氣體在RPB設(shè)備中以更短的停留時間實(shí)現(xiàn)充分的吸收,從而有效地縮小設(shè)備體積和減少占地面積[12],也使設(shè)備的安裝使用更為方便靈活。

        2.4.2 對不穩(wěn)定物料條件的適應(yīng)性

        煉廠實(shí)際生產(chǎn)過程中排放的VOCs廢氣量和含量極不穩(wěn)定,由于常規(guī)的填料塔吸收技術(shù)對進(jìn)氣條件變化的適應(yīng)性差,因而需要設(shè)計(jì)建造規(guī)模遠(yuǎn)高于正常工況條件下所需的填料塔,否則在極端工況下將可能引發(fā)徑流、液泛等問題,導(dǎo)致VOCs氣體排放不達(dá)標(biāo),甚至需要停工維護(hù)檢修,影響正常生產(chǎn)。相比于常規(guī)填料塔,RPB設(shè)備能夠更好地適應(yīng)物料的變化,可短時允許較大的氣液比波動,不會對設(shè)備本身的操作過程產(chǎn)生不利影響。

        表2為極端工況下Higee技術(shù)的VOCs吸收率。由表2可知,在嘗試采用較大的氣體流量和含量進(jìn)行Higee法吸收VOCs實(shí)驗(yàn)時,發(fā)現(xiàn)吸收率同樣會隨著氣流量和含量的上升進(jìn)一步下降,當(dāng)氣液比增加至40時,吸收率下降到40%左右。顯然,在極端工況條件下,單級Higee吸收技術(shù)亦較難實(shí)現(xiàn)VOCs的達(dá)標(biāo)排放。但在有限的空間內(nèi),相比于塔器,RPB更容易實(shí)現(xiàn)串級或與其他技術(shù)聯(lián)用以達(dá)到氣體處理的目的。此外,考慮到設(shè)備對進(jìn)料狀況的良好耐受性和進(jìn)料氣液比對吸收率的影響,在合理范圍內(nèi)提供更多吸收劑也是一條可行的提升吸收效率的途徑。

        表2 極端工況下Higee技術(shù)的VOCs吸收率Table 2 VOCs absorption rate in Higee technology under severe operating conditions

        2.4.3 處理效率和穩(wěn)定時間

        圖4為不同采樣時間的Higee法VOCs吸收率。由圖4可知,在RPB電機(jī)啟動的1 min內(nèi),整個Higee吸收過程即可達(dá)到較高的吸收率,而在1 min后,吸收率會有較小的持續(xù)上升,逐步達(dá)到吸收率上限。相較于傳統(tǒng)技術(shù),Higee吸收技術(shù)達(dá)到穩(wěn)態(tài)運(yùn)行所需的時間極短,客觀上為設(shè)備的開停車和維護(hù)檢修提供了便利。

        圖4 不同采樣時間的Higee法VOCs吸收率Fig.4 VOCs absorption rate in Higee technology with different sampling time.Operating conditions referred to Table 1.

        2.5 其他操作條件對VOCs吸收率的影響

        2.5.1 操作溫度的影響

        其他操作條件對應(yīng)用Higee技術(shù)的VOCs吸收效率也存在一定影響(如吸收劑類型和RPB腔體溫度、床層轉(zhuǎn)速等),這些指標(biāo)在實(shí)際生產(chǎn)過程中相對容易控制。表3為不同操作溫度下Higee法的VOCs吸收率。

        表3 不同操作溫度下Higee法的VOCs吸收率Table 3 Influence of the different temperature to VOCs absorption rate in Higee technology

        由表3可知,當(dāng)控溫低于15 ℃時,均可得到良好的吸收效果;當(dāng)控溫低于10 ℃時,吸收效果最佳;當(dāng)溫度更低時,由于吸收劑本身物理性質(zhì)的變化,會使吸收率受影響,且能耗增加較多,因而不再考慮。但在不控溫的對照組中,由于RPB腔體內(nèi)發(fā)生劇烈的液體破碎過程,導(dǎo)致整個腔體和吸收劑溫度上升較快。因此,較高的溫度不利于吸收過程的進(jìn)行。

        2.5.2 操作轉(zhuǎn)速的影響

        Higee設(shè)備的轉(zhuǎn)速會直接影響離心場的強(qiáng)度,從而影響液體的分布性能和強(qiáng)化過程的吸收效率。圖5為不同轉(zhuǎn)速下Higee法的VOCs吸收率。由圖5可知,隨著離心作用的不斷增強(qiáng),吸收劑在設(shè)備腔體中能夠分散得更細(xì)小和均勻,因此在1 000~2 000 r/min的范圍內(nèi),吸收率隨著轉(zhuǎn)機(jī)轉(zhuǎn)速的增大不斷上升。但在轉(zhuǎn)速超過2 000 r/min后,由于RPB層和腔壁間行程的限制,實(shí)際上導(dǎo)致了液體的停留時間不斷縮短,液體被過快甩至腔壁,從而使腔壁的液膜增厚,對傳質(zhì)過程造成了不利的影響。Yang等[24]在研究中指出,可將RPB設(shè)備分為填料內(nèi)層幾到幾十毫米的填料進(jìn)口端區(qū)、填料主體區(qū)和腔體區(qū)三個傳質(zhì)區(qū)域,氣-液兩相在設(shè)備中的傳質(zhì)速率由大到小順序?yàn)椋哼M(jìn)口端區(qū)>填料主體區(qū)>腔體區(qū),因此當(dāng)轉(zhuǎn)速過快,填料內(nèi)的持液量減少,傳質(zhì)效率也隨之下降。

        圖5 不同轉(zhuǎn)速下Higee法的VOCs吸收率Fig.5 VOCs absorption rate in Higee technology under different rotor speed.Operating conditions:temperature 10 ℃,VOCs inlet concentration 4.0%(φ).

        需要指出的是,對于不同的RPB,需要通過實(shí)驗(yàn)過程確定合理的轉(zhuǎn)速,在能耗和效率之間尋求平衡,以確定最合適的操作條件。再者,由于該實(shí)驗(yàn)裝置的局限性,在實(shí)際應(yīng)用于VOCs處理時可對設(shè)備進(jìn)行多方面的改進(jìn),Higee技術(shù)也將會表現(xiàn)出更多的優(yōu)勢。

        3 結(jié)論

        1) VOCs能夠被吸收的最佳操作條件為RPB轉(zhuǎn)速2 000 r/min、溫度10 ℃、VOCs進(jìn)氣含量4%(φ),對于石化企業(yè)所排放的高流量高含量的VOCs,RPB表現(xiàn)出了良好的溶劑吸收效果,且不存在常規(guī)填料塔的液泛沖塔現(xiàn)象。

        2)RPB內(nèi)VOCs的停留時間和吸收穩(wěn)定時間短、從而有效縮小了設(shè)備體積和占地面積,為實(shí)際工業(yè)應(yīng)用提供了便利。因此RPB的VOCs吸收技術(shù)比常規(guī)填料塔吸收技術(shù)有更好的適應(yīng)性,可為石化行業(yè)VOCs處理提供一項(xiàng)高效可行的選擇方案。

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