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        高效液相色譜法檢測(cè)藥用膠囊中的人工合成色素含量研究

        2021-08-28 11:16:42
        科教導(dǎo)刊·電子版 2021年20期
        關(guān)鍵詞:外衣明膠色譜法

        王 鵬

        (浙江國(guó)邦藥業(yè)有限公司 浙江·紹興 312369)

        膠囊是臨床中常用的固體劑類型,膠囊實(shí)際由兩部分組成,分別是膠囊外衣和內(nèi)部填充物,內(nèi)部填充物為藥物和輔助填充物的混合物,其中內(nèi)部填充物是膠囊藥理活性的來(lái)源,膠囊外衣則是膠囊制劑的外部包裝物,一般不具備藥理作用,是為了維持內(nèi)部填充物混合狀態(tài)或?qū)⑺幬锼椭撂囟ú课坏乃幬镙d體。

        膠囊外衣通常由明膠和輔助料制作而成,分為帽和體兩部分,內(nèi)部具有一定的容納空間,可以將活性物質(zhì)填充在內(nèi),內(nèi)部填充物可以為固體、晶體、粉末、藥片、半固體等物質(zhì)。膠囊外衣一般無(wú)藥理活性,主要負(fù)責(zé)輸送內(nèi)部活性物質(zhì),是一種較為穩(wěn)定的、可靠的藥物包裝、藥物載體。一方面,膠囊外衣能夠?qū)⑻囟ㄙ|(zhì)量的活性物質(zhì)容納在內(nèi),實(shí)現(xiàn)藥品的定量、定容制備,便于藥物的出售和服用,另一方面則是相較于無(wú)外衣的藥片、粉末而言,膠囊更容易通過(guò)水送服,藥物通過(guò)食道的過(guò)程中不會(huì)對(duì)患者上消化道產(chǎn)生刺激。此外通過(guò)調(diào)整膠囊外衣成分可以控制外衣崩解部位和崩解時(shí)間,從而實(shí)現(xiàn)高效用藥。

        大部分藥品對(duì)保存條件有特殊要求,其中避光保存是較為常見(jiàn)的藥物保存條件,因此大部分膠囊在制作時(shí)會(huì)加入人工合成色素成分以提高膠囊的遮光能力,從而避免內(nèi)部活性成分在光照下發(fā)生分解,最大化保留藥效。但膠囊畢竟會(huì)通過(guò)口服的方式進(jìn)入人體消化系統(tǒng),人工色素的少量攝入不會(huì)對(duì)健康造成影響,但大量的攝入可引起代謝不足導(dǎo)致人工色素在人體內(nèi)的堆積,從而對(duì)人體健康造成不利影響。因此我們要做好膠囊外衣人工色素的檢驗(yàn)與測(cè)定工作,完善膠囊的合格檢驗(yàn)與鑒定,實(shí)現(xiàn)藥品安全。

        基于上述背景,本文采用高效液相色譜法對(duì)膠囊人工合成色素含量進(jìn)行檢驗(yàn)和測(cè)定,以期為相關(guān)藥物研究、藥品制備和藥品管理工作提供數(shù)據(jù)參考。

        1 材料與試劑

        1.1 材料

        從醫(yī)院藥品庫(kù)中抽調(diào)一批藥用明膠空心膠囊外衣為本次研究的研究材料。應(yīng)用于研究前該批空心膠囊均處于正常保存狀態(tài)下,外包裝密封良好,確保研究時(shí)為首次拆封。

        1.2 試劑

        色素試劑準(zhǔn)備如下:檸檬黃,純度90;誘惑紅,純度83;胭脂紅,純度70;亮藍(lán),純度97.3;赤蘚紅,純度91.6;莧菜紅,純度93.6;色素試劑均為藥用膠囊人工合成常用色素標(biāo)準(zhǔn)品,試劑均為首次拆封。同時(shí)準(zhǔn)備色譜研究用甲醇。所有試劑均在分析提純后備用。

        1.3 儀器設(shè)備

        液相色譜儀型號(hào):SupersilODS-B;色譜柱:4.6mm*250mm(5m);流動(dòng)相:0.02mmol/L;A相:乙酸銨溶液;B相:甲醇;梯度洗脫:0min,90%A 相、10%B相;4min,80%A相、20%B 相;5min,65%A相、35%B相;15min,2%A相、98%B相;波長(zhǎng):254nm;柱溫:35;流速:1.0ml/min;進(jìn)樣量 10l。

        1.4 溶液制備

        1.4.1 對(duì)照溶液

        對(duì)照品制備,稱取各類型色素試劑樣品5mg,使用10ml容量瓶盛放,加水稀釋至刻度線并搖勻,取上層溶液,加水稀釋成50g/ml的對(duì)照樣品,備用。

        1.4.2 供試溶液

        精確稱取空心明膠膠囊0.5g,加入10ml清水,使用檸檬酸鈉稀釋為6pH溶液,60℃恒溫水浴。同時(shí)精確稱取2g聚酰胺粉,加入10ml清水調(diào)成粥狀后與水浴樣品進(jìn)行混合,漏斗過(guò)濾后69℃溫水沖洗,然后依次使用甲酸甲醇溶液(4:6)進(jìn)行10ml、5ml、5ml沖洗,加入清水調(diào)節(jié)為pH7溶液,再使用乙醇-氨水-水(7:2:1)進(jìn)行洗滌,最后收集清洗液并蒸發(fā)至近干,加入適當(dāng)水振蕩溶解后擴(kuò)容至10ml,呈于容量瓶后搖勻,備用。

        2 實(shí)驗(yàn)方法

        2.1 專屬實(shí)驗(yàn)

        以水為對(duì)照溶液,掃描對(duì)照溶液進(jìn)行對(duì)比對(duì)照觀察,波長(zhǎng)范圍設(shè)定值在200-400nm,直接觀察人工色素對(duì)紫外吸收情況;同時(shí)取10ml對(duì)照溶液和10l明膠溶液進(jìn)行對(duì)比對(duì)照觀察,波長(zhǎng)設(shè)定為200-400nm,通過(guò)觀察和對(duì)比分析明膠對(duì)色譜測(cè)定結(jié)果的影響。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線建立

        取6種不同人工色素對(duì)照溶液分別稀釋為1、5、10、25、50、75、100g/ml的溶液,取10l進(jìn)行液相色譜檢測(cè),根據(jù)檢測(cè)結(jié)果建立主藥峰面積與濃度的線性回歸圖像并依據(jù)圖像繪制相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線,其中采用3倍噪聲極限作為標(biāo)準(zhǔn)。

        2.3 回收率實(shí)驗(yàn)

        回收率=(實(shí)測(cè)量/加入量)*100%。具體操作如下:取適量人工合成色素對(duì)照品按照供試溶液配置方法配置成 1、50、100g/ml溶液,分別于不同濃度取樣品,高效液相色譜檢測(cè)合成色素回收水平。

        2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

        2.5 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

        在精密度實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,分別于配置后0h、12h、24h、48進(jìn)樣,分別進(jìn)行高效液相色譜檢測(cè),評(píng)價(jià)色素溶液的穩(wěn)定性。

        3 結(jié)果

        3.1 色譜條件和波長(zhǎng)

        以水為對(duì)照,掃描常用人工合成色素溶液波長(zhǎng),于200-400nm進(jìn)行掃描,結(jié)果發(fā)現(xiàn),本實(shí)驗(yàn)中所選的常用的六種要用人工合成色素在254nm左右的信號(hào)響應(yīng)值最佳,因此研究中色譜柱波長(zhǎng)鎖定為254nm。

        同時(shí)就所選波長(zhǎng)進(jìn)行檢驗(yàn),取對(duì)照溶液和供試溶液,結(jié)果顯示人工合成色素分離度較高,分離度均在1.5以上,滿足研究所需。

        3.2 線性范圍

        根據(jù)主藥峰面積和濃度的線性回歸關(guān)系,提示人工合成色素在1-100g/ml內(nèi)線性良好,因此研究色譜柱線性范圍選定為1-100g/ml,同時(shí)就檢出限進(jìn)行觀察,結(jié)果提示人工色素的檢出限為0.05g/ml。

        3.3 回收率

        根據(jù)回收率實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),分別配置了低中高三種濃度供試溶液,根據(jù)液相色譜儀檢測(cè)結(jié)果,提示三種濃度供試溶液中人工色素的回收率均在99%以上,RSD小于5%,提示該法回收情況良好,符合研究需求。

        3.4 精密度檢驗(yàn)

        根據(jù)反復(fù)檢驗(yàn)和評(píng)價(jià),液相色譜儀結(jié)果提示通過(guò)高效液相色譜法檢測(cè)膠囊人工色素水平準(zhǔn)確率較高,標(biāo)準(zhǔn)偏差值均在2%以內(nèi),提示該法測(cè)定膠囊人工色素精密度較高,符合研究需求。

        3.5 穩(wěn)定性

        分別就3種不同的濃度溶液在不同時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性進(jìn)行色譜分析,結(jié)果顯示人工合成色素溶液在48h內(nèi)的穩(wěn)定性均較良好,符合研究需求。

        3.6 測(cè)定結(jié)果

        根據(jù)測(cè)定結(jié)果,明膠空心膠囊中有明顯的色素殘留,各種色素殘留情況如表1所示,其中赤蘚紅是最容易殘留的人工合成色素,莧菜紅則是殘留濃度最高的人工合成色素。

        表1:膠囊中不同人工合成色素含量

        4 討論

        膠囊制劑是臨床中使用頻率最高的藥物類型,膠囊的外衣既是膠囊的包裝物也是保護(hù)膠囊內(nèi)藥物活性的保護(hù)材料,在藥物藥效發(fā)揮、藥物保存中均有著重要作用。我國(guó)臨床中所用膠囊大多為明膠膠囊,明膠是一種天然的可食用分子增稠劑,因此口服后無(wú)毒副作用,被廣泛應(yīng)用于藥品外衣。但膠囊外衣不僅僅有明膠一種成分,通常還會(huì)添加人工合成色素賦予膠囊顏色以遮蔽光照達(dá)到避光保存藥物的目的。但是人工合成色素中很大一部分并不能被人體吸收或代謝,持續(xù)攝入可對(duì)人體健康造成不利影響,因此膠囊人工色素殘留殘留問(wèn)題一直是食品藥品監(jiān)督部門關(guān)注的重點(diǎn)。

        人工色素屬于化工產(chǎn)品,其是經(jīng)過(guò)一系列復(fù)雜的鹵化反應(yīng)、硝化反應(yīng)等一系列郵寄化合反應(yīng)制作而來(lái),其不僅僅能夠?yàn)槭乘幤诽砑宇伾?,還具有表層保護(hù)的功能,是品種最常用的添加劑類型。但是人工合成色素與天然色素相比,其進(jìn)入人體循環(huán)后容易發(fā)生雜質(zhì)殘留,難以被人體吸收和代謝,會(huì)隨著時(shí)間推移逐漸累積,當(dāng)人工合成色素在人體中累積到一定程度時(shí)就會(huì)對(duì)人體正常代謝產(chǎn)生不利影響,長(zhǎng)時(shí)間服用還可成為心腦血管疾病的誘發(fā)因素。

        本研究旨在通過(guò)高效液相色譜法對(duì)膠囊人工合成色素殘留情況進(jìn)行測(cè)定,一方面是檢測(cè)常見(jiàn)藥用空心膠囊色素殘留情況,為膠囊制劑制備和藥品管理工作提供數(shù)據(jù)參考,另一方面則是評(píng)價(jià)高效液相色譜法在膠囊人工合成色素殘留檢測(cè)中的有效性和可靠性,為藥用膠囊人工合成色素檢測(cè)工作提供經(jīng)驗(yàn)參考,以促進(jìn)我國(guó)食品藥品監(jiān)督工作質(zhì)量提升。在研究中,應(yīng)用清水、色素對(duì)比液和膠囊供試液進(jìn)行高效色譜分析,在進(jìn)行供試液色譜分析前先就高效液相色譜法對(duì)人工合成色素的監(jiān)測(cè)情況進(jìn)行評(píng)價(jià),結(jié)果發(fā)現(xiàn)高效液相色譜法在人工合成色素檢測(cè)中的精確度、回收率、線性范圍、穩(wěn)定性均較好,符合研究需要。最后就空心明膠膠囊的色素殘留進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果提示膠囊色素殘留中赤蘚紅是最容易殘留的人工合成色素,莧菜紅則是殘留濃度最高的人工合成色素。

        本研究證明了,高效液相色譜法在藥用膠囊人工合成色素測(cè)定中應(yīng)用效果良好,操作簡(jiǎn)單、高效便捷、準(zhǔn)確有效,測(cè)定結(jié)果可信度、準(zhǔn)確度均較高。

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