張 辰 張 松 張海波 賴燦德

（1.廣東鉅鑫新材料科技股份有限公司，廣東 珠海 519000；2.北京理工大學(xué)珠海學(xué)院，廣東 珠海 519000）

1 無損檢測

1.1 尺寸檢測

首先要對復(fù)合片進(jìn)行尺寸測量，尺寸不標(biāo)準(zhǔn)的金剛石復(fù)合片是無法使用的，如果做檢測的話，也會對檢測結(jié)果有一定的影響，一般使用游標(biāo)卡尺、投影儀對產(chǎn)品尺寸進(jìn)行測量，該方法測量速度慢，還存在一定的人工誤差。還可以使用全自動尺寸測量儀來測量復(fù)合片的尺寸，精確度可達(dá)±0.01 mm，方便快捷、準(zhǔn)確性高。

1.2 滲透探傷

滲透探傷是利用毛細(xì)現(xiàn)象來檢查材料表面是否存在缺陷的一種無損檢驗(yàn)方法。如果復(fù)合片表面存在裂紋等肉眼難以察覺的缺陷，熒光滲透劑就會滲透進(jìn)去，用水沖洗的時(shí)候，裂紋中的熒光滲透劑不會被水沖洗掉，這時(shí)候用顯影劑就可以觀察到裂紋的位置。步驟如下：將金剛石復(fù)合片樣品清洗干凈吹干，浸入熒光滲透劑中5min；使用清水將復(fù)合片表面的熒光滲透劑沖洗干凈，并將表面清水吹干；將復(fù)合片分開擺放整齊，在其表面噴灑一層顯影劑，等待5min；在紫光燈下觀察，金剛石復(fù)合片是否有缺陷。裂紋等缺陷部位會顯示熒光發(fā)亮。

1.3 光學(xué)顯微鏡檢測

使用20倍體視顯微鏡進(jìn)行檢測，確定金剛石復(fù)合片是否有外觀上的缺損、污損、以及腐蝕等現(xiàn)象。

1.4 超聲波C掃描檢測

高頻超聲波在水、金剛石和硬質(zhì)合金中的傳播速度不同，聲波經(jīng)過不同介質(zhì)之間的交界面時(shí)會產(chǎn)生一個(gè)反射波，利用這個(gè)原理，可以無損地探測金剛石聚晶層和硬質(zhì)合金交界面的合成狀況。該實(shí)驗(yàn)的C掃描檢測發(fā)現(xiàn)，金剛石層和硬質(zhì)合金基體結(jié)合牢固緊密，沒有氣孔等內(nèi)部缺陷。

2 SEM微觀檢測

對金剛石復(fù)合片的金剛石層以及基體的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，有助于對金剛石復(fù)合片的燒結(jié)情況、界面情況有一個(gè)直觀的了解，同時(shí)可以觀察是否存在一些微觀缺陷、判斷缺陷等問題。

圖1是8 GPa壓力下合成的金剛石復(fù)合片，其中金剛石晶界比較清晰，除了D-D鍵以外，還有大量的D-M-D（金剛石-金屬-金剛石）連接。D-M-D的強(qiáng)度是遠(yuǎn)遠(yuǎn)弱于D-D鍵的。

圖1 8 GPa合成金剛復(fù)合片SEM照片

6.72 GPa、6.97 GPa和7.14 GPa合成的金剛石復(fù)合片檢測結(jié)果如下。絕大部分的黑色區(qū)域是金剛石，金剛石縫隙中的白色區(qū)域是鈷和少量的碳化鎢。觀察1000倍的SEM照片可以看出粗顆粒金剛石和細(xì)顆粒金剛石分布均勻，沒有細(xì)顆粒團(tuán)聚的現(xiàn)象。觀察3000倍的SEM照片，其中大顆粒金剛石之間形成了很多的D-D鍵，很多細(xì)顆粒的金剛石邊界模糊，或者燒結(jié)成團(tuán)或者燒結(jié)在大晶粒上，說明整體的燒結(jié)質(zhì)量非常好。通過對金剛石層和基體界面的觀察可以發(fā)現(xiàn)，兩者之間的燒結(jié)非常好，沒有裂紋等缺陷產(chǎn)生。

在高壓力下，金剛石的尖端破碎會增加，金剛石之間接觸面積會增大，所以較高壓力合成的金剛石復(fù)合片的D-D鍵要明顯多于低壓合成的金剛石復(fù)合片。

3 密度檢測

聚晶金剛石層主要成分是金剛石、鈷以及少量的碳化鎢，在不同合成工藝下，進(jìn)入金剛石層的鈷和碳化鎢的量是不同的。通過檢測聚晶金剛石層的密度，可以間接判斷不同壓力下進(jìn)入金剛石層的鈷和碳化鎢的多少。使用電火花線切割機(jī)將復(fù)合片的硬質(zhì)合金基體沿著交界面切下，使用噴砂機(jī)將金剛石層上的殘余硬質(zhì)合金噴砂去除干凈。使用電子密度秤來測量金剛石層的密度，測量使用的是排水法，測量數(shù)據(jù)如圖2所示。

圖2 聚晶金剛石層密度

密度檢測結(jié)果說明，合成壓力越高，金剛石層密度越小。金剛石的密度是3.52 g/cm3，鈷的密度為8.9 g/cm3，碳化鎢的密度為163 g/cm3。壓力越高，金剛石晶粒之間的空隙越小，進(jìn)入金剛石層的鈷和碳化鎢越多，則整體密度越小。

4 矯頑磁力和磁飽和強(qiáng)度檢測

矯頑磁力和磁飽和強(qiáng)度是硬質(zhì)合金WC-Co的重要指標(biāo)，廣泛應(yīng)用于硬質(zhì)合金的質(zhì)量和性能控制上。WC-Co結(jié)構(gòu)中鈷的磁性特征能夠反映出其鈷含量、碳含量、碳化鎢晶粒度的大小等物理參數(shù)[1]。在其他參數(shù)相同的情況下，樣品中鈷含量越高，磁飽和強(qiáng)度就越高，而矯頑磁力隨著鈷含量的增加而減小。該文借鑒硬質(zhì)合金的研究思路，對金剛石復(fù)合片的聚晶金剛石層進(jìn)行矯頑磁力和磁飽和強(qiáng)度的檢測。圖3為聚晶金剛石層的磁飽和強(qiáng)度。

圖3 聚晶金剛石層的磁飽和強(qiáng)度

通過以上檢測可得，3組樣品除了合成壓力之外，其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)都保持相同。合成壓力較高的金剛石復(fù)合片的金剛石更加致密，空隙中的鈷含量較低。

5 EDS分析

對金剛石層的元素含量進(jìn)行分析，能夠更加精確地確定鈷和鎢的含量。將金剛石復(fù)合片從中間剖面切開，從基體開始測量不同位置的元素含量，如圖4所示。

從圖4中可以看出，越靠近基體和金剛石交界面的位置，鎢的含量越高，鈷的含量卻反而減少。筆者認(rèn)為這是鈷和碳化鎢在金剛石中擴(kuò)散的機(jī)理不同造成的，高溫下熔融的鈷對金剛石有很高的浸潤性，在高壓和毛細(xì)作用下，鈷會迅速填充整個(gè)金剛石層中的“空隙”，因此金剛石層中的鈷含量應(yīng)該保持平穩(wěn)，但是碳化鎢都是鈷從硬質(zhì)合金基體中“帶”上來的，所以越靠近基體的位置鎢的含量就越高。鈷填充了整個(gè)金剛石層中的“空隙”，越靠近基體的位置，鈷中含有的碳化鎢越多，因此在靠近基體的位置，鈷的含量有明顯地減少。從上圖中還可以看出，金剛石復(fù)合片中心位置的鈷含量要高于邊緣位置，鎢的含量卻剛好相反，筆者猜想這個(gè)現(xiàn)象和六面定壓機(jī)的溫度場分布有關(guān)，初步認(rèn)為金剛石復(fù)合片邊緣位置靠近加熱碳管，因此溫度較高，更多的碳化鎢被“帶”到金剛石層中，這些位置的鈷含量百分比相應(yīng)地減少[2]。

圖4 EDS檢測

該文檢測了不同壓力下合成的金剛石復(fù)合片金剛石層中的鈷和鎢的含量，結(jié)果如圖5所示。結(jié)果表明鈷的含量和合成壓力有關(guān)，壓力越大，鈷含量越低，而鎢的含量變化不大，保持平穩(wěn)。這個(gè)結(jié)果不僅證明了壓力對金剛復(fù)合片的影響，還印證了鈷和碳化鎢的擴(kuò)散機(jī)制是不同的。

圖5 聚晶金剛石層的Co和W的含量

6 磨耗比檢測

金剛石復(fù)合片的磨耗比是其最為核心的參數(shù)之一，是衡量其性能的關(guān)鍵指標(biāo)。關(guān)于金剛石燒結(jié)體的磨耗比的測定，該實(shí)驗(yàn)采用的是車削花崗巖的方法來測試復(fù)合片的磨耗比。不同壓力合成金剛石復(fù)合片的磨耗比不同，磨口面積越小，說明磨耗比越高。在磨削初期，稱為快速磨損期，因?yàn)閺?fù)合片和石材接觸面小，所以磨損速率高。隨著磨口面積的增大，復(fù)合片到達(dá)磨損平穩(wěn)期，此時(shí)磨損速率降低，磨損曲線比較平穩(wěn)。隨著磨口面積的增大，磨削阻力會進(jìn)一步加大，導(dǎo)致切削發(fā)熱會顯著升高，此時(shí)熱磨損加劇，導(dǎo)致復(fù)合片磨損斜率增加。整體來看，合成壓力高的金剛石復(fù)合片的磨耗比要高于壓力低的金剛石復(fù)合片，這一區(qū)別在磨損后期更為明顯。這是因?yàn)楹铣蓧毫υ酱螅饎偸苯咏佑|越多，形成的D-D鍵也就越多，金剛石復(fù)合片的強(qiáng)度也就越大[3]。合成壓力為8GPa時(shí)，金剛石復(fù)合片的磨耗比明顯低于6.72GPa、6.97GPa和7.14GPa壓力合成的樣品。

脫鈷復(fù)合片的磨耗比測試結(jié)果表明，與未脫鈷的樣品相比，磨耗比提升了3倍以上，說明復(fù)合片的磨損主要是鈷造成的熱磨損，鈷的熱膨脹對金剛石結(jié)構(gòu)造成了非常大損害，同時(shí)在鈷的催化作用下，金剛石石墨化也更加嚴(yán)重。這也證明脫鈷對于金剛石復(fù)合片的磨耗比有非常大的提升。脫鈷以后金剛石復(fù)合片排除了鈷對磨耗比的影響，8GPa壓力下合成的金剛石復(fù)合片磨耗比較低，說明其金剛石之間的D-D鍵比較少。D-D鍵結(jié)合越多越牢固，金剛石復(fù)合片的磨耗比也就越高。

7 結(jié)論

金剛石復(fù)合片的檢測技術(shù)一直是國家新技術(shù)的研發(fā)重點(diǎn)，通過無損檢測對金剛石復(fù)合片進(jìn)行尺寸、基本損傷及缺陷高度測量，精確度可達(dá)±0.01 mm，方便快捷、準(zhǔn)確性高，提高現(xiàn)有的檢測水平。利用SEM檢測和EDS檢測，分析金剛石復(fù)合片燒結(jié)情況，微觀觀察金剛石復(fù)合片的缺陷；通過檢測鈷和鎢的含量，反映聚晶金剛石層的鈷含量、碳含量、碳化鎢晶粒度大小等物理參數(shù)，體現(xiàn)了高溫下熔融的鈷對金剛石有很高的浸潤性，很大程度上提高了現(xiàn)有的金剛石復(fù)合片檢測技術(shù)的水平。隨著現(xiàn)代化先進(jìn)制造技術(shù)不斷發(fā)展，現(xiàn)有的檢測水平也會不斷提高，響應(yīng)國家新技術(shù)號召，不斷創(chuàng)新。