王立萍，張學(xué)鋒，楊 晨

(1.東北大學(xué)理學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110819；2.中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)科學(xué)儀器股份有限公司，遼寧 沈陽(yáng) 110179)

1 引言

Nb具有耐腐蝕、良好的延展性、穩(wěn)定的低溫超導(dǎo)性能[1]，被廣泛應(yīng)用于多種超導(dǎo)電子器件中[2]，如超導(dǎo)量子干涉裝置、快速單通量量子邏輯電路等。在多層薄膜納米尺寸量子器件的制備中，制備出表面均勻，結(jié)晶性能優(yōu)越的Nb膜是成功做出量子器件的第一步。Nb膜表面形貌的均勻平整，會(huì)對(duì)之后的絕緣層的完整性和連續(xù)性有不可忽視的影響，所以選擇高效穩(wěn)定的鍍膜方式是制備出Nb膜和超導(dǎo)量子器件的關(guān)鍵?，F(xiàn)在制備薄膜的方式有很多種，熱蒸發(fā)、電子束蒸發(fā)、磁控濺射等[3]。

由于磁控濺射具有轟擊粒子能量高，能夠制備出致密性和均勻性好的薄膜，本實(shí)驗(yàn)采用直流磁控濺射技術(shù)制備Nb膜[4]。磁控濺射技術(shù)中，濺射功率、工作氣壓、基底的溫度等工藝參數(shù)都會(huì)對(duì)薄膜的微觀結(jié)構(gòu)造成很大的影響，本文在保持真空度、工作氣壓不變的情況下，采用90W、150W兩種濺射功率，通過SEM，EDS對(duì)Nb薄膜表面形貌進(jìn)行了分析，研究結(jié)果表明，濺射功率過低會(huì)引起薄膜表面出現(xiàn)空洞，顆粒較大，隨著功率的增加，薄膜的均勻性得到了提高，所以選擇適當(dāng)?shù)臑R射功率是十分重要的。另外基片溫度對(duì)薄膜的晶體生長(zhǎng)也有很重要的影響，通過XRD技術(shù)對(duì)薄膜的擇優(yōu)取向進(jìn)行了分析，溫度越高，Nb膜的擇優(yōu)取向越明顯。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 直流磁控濺射Nb膜

本實(shí)驗(yàn)采用JGP560型超高真空多功能磁控濺射鍍膜設(shè)備制備Nb膜[5]。實(shí)驗(yàn)使用直徑60mm，厚度3mm,純度99.99%的鈮靶。濺射氣體為氬氣，純度為99.999%[6]。襯底選擇尺寸1cm×1cm單面拋光的Si基片，經(jīng)丙酮，酒精，去離子水分別使用超聲波清洗15分鐘[7]，用氮?dú)獯蹈珊蠓湃胝婵帐抑小R射本底真空為4×10-4Pa，工作氣壓為0.3Pa。Ar氣的流量為30sccm,濺射功率為90W，120W和150W，襯底溫度為200oC、300oC、400oC，濺射時(shí)間30分鐘。

2.2 Nb膜的表征

本實(shí)驗(yàn)采用型號(hào)SSX-550掃描電鏡（SEM）和X射線能譜分析（EDS）觀察Nb膜表面形貌和薄膜均勻性。使用型號(hào)為D8ADVANCE 的多功能X射線衍射儀（XRD）分析薄膜擇優(yōu)取向的情況。

3 結(jié)果與討論

3.1 不同濺射功率Nb膜的形貌和致密性

3.1.1 Nb膜的SEM分析

直流磁控濺射沉積技術(shù)[8]的優(yōu)點(diǎn)之一就是在相同條件下沉積速率穩(wěn)定，便于用濺射時(shí)間精確控制薄膜厚度[5]。本實(shí)驗(yàn)在保持其他參數(shù)不變，僅改變?yōu)R射功率的條件下,對(duì)本底真空為4×10-4Pa，起輝氣壓為0.3Pa，圖1（a）,（b），（c）分別為濺射功率90W，120W，150W，基底溫度300 oC 下制備的Si 基Nb 膜進(jìn)行SEM分析。由圖中可以看出，濺射功率為90W 的薄膜表面有大顆粒沉積，有空洞，但總體較為均勻。濺射功率為120w 的薄膜總體均勻，有小顆粒的存在。濺射功率為150W 的薄膜無(wú)明顯大顆粒，表面致密均勻。

圖1 不同濺射條件下Nb 薄膜SEM 圖

3.1.2 Nb膜的EDS分析

通過對(duì)濺射功率分別為90W 和150W，基底溫度300oC 條件下制備的Si 基Nb 膜進(jìn)行EDS 面掃描和能譜分析，對(duì)所做的膜進(jìn)行定性和定量的分析。圖2 為不同濺射條件下的Nb 膜EDS 面掃描分析結(jié)果。由于濺射功率90W 和150W 總體都較為均勻，所以面掃描圖基本無(wú)差別。圖（b）和圖（d）分別為90W 和150W的Si 基Nb 膜能譜圖，譜圖中的峰代表著樣品中存在的成分。由于制備的Nb 膜是在Si 襯底上沉積的，所以面掃描能譜圖中會(huì)存在Si 元素。從圖譜中可以看到，濺射功率90W 的Nb 膜的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為62.8%，而濺射功率150W 的Nb 膜的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70.9%，測(cè)量結(jié)果的誤差大概為0.1。說明濺射功率變大，會(huì)讓薄膜空洞變少，鍍出的膜均勻性高，暴露出來(lái)的Si 基底才會(huì)減少，基底上的Nb 含量變多。

圖2 不同濺射條件下Nb 薄膜的EDS 面掃描圖

3.2 不同襯底溫度Si基Nb膜的XRD分析

襯底溫度對(duì)于薄膜結(jié)晶的影響非常明顯，通常襯底溫度越高，薄膜的結(jié)晶性越好。這是由于濺射出來(lái)的粒子，在較高溫度的條件下，會(huì)有更高的能量到達(dá)結(jié)晶位上，影響了襯底表面吸附原子的遷移、結(jié)晶,進(jìn)而獲得結(jié)晶性好的膜。

圖3 為150W 濺射功率下基底溫度為200oC、300oC、400oC 時(shí)的Nb 膜XRD 圖譜。從圖中可看出，三種基底溫度的Nb 薄膜在2θ＝38.5°附近都存在（110）方向的衍射峰，經(jīng)過XRD 分析后表明，Nb 薄膜在（110）晶面具有擇優(yōu)取向。隨著溫度的升高，（110）衍射峰強(qiáng)度呈先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)基底溫度為400o時(shí)，在2θ＝69.6°附近，出現(xiàn)(211)衍射峰。所以在基底溫度為400oC 時(shí)，Nb 膜的結(jié)晶性能最好。

圖3 不同基底溫度的Nb 膜XRD 圖譜。

4 結(jié)論

采用直流磁控濺射方法成功地制備了表面均勻，致密性高的Si 基Nb 膜。研究了不同濺射功率對(duì)Nb 膜的表面形貌和致密性的影響，較低的功率薄膜表面會(huì)出現(xiàn)空洞，有大顆粒的沉積，適當(dāng)提高濺射功率會(huì)使Nb膜的表面變得均勻。通過EDS 面掃描可以看出功率越大，薄膜表面存在的空洞越少，檢測(cè)出薄膜上Nb 元素更多。通過對(duì)不同襯底溫度的Nb 膜進(jìn)行XRD 分析，結(jié)果表明Nb 膜沿(110)晶面擇優(yōu)取向，在400Co時(shí)出現(xiàn)(110)、(211)兩個(gè)晶面衍射峰。