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        陜產(chǎn)不同產(chǎn)地朱砂七外源性有害物質(zhì)分析

        2021-08-19 07:40:34程茜菲張倩韜張玩濤彭麗娟宋小妹
        陜西中醫(yī) 2021年8期
        關(guān)鍵詞:臺(tái)歷有機(jī)氯殘留量

        程茜菲,張倩韜,張玩濤,彭麗娟,劉 峰,宋小妹

        (1.陜西國(guó)際商貿(mào)學(xué)院,陜西 西安712046;2.陜西步長(zhǎng)制藥有限公司,陜西 西安 710075;3.陜西中醫(yī)藥大學(xué),陜西 西安712046)

        朱砂七為蓼科植物毛脈蓼的塊根,始載于《本草圖經(jīng)》木部下品,收載于《陜西中草藥》《全國(guó)中草藥匯編》,其味苦、微澀、性涼[1]。朱砂七主要用于扁桃體炎、腸炎、胃炎[2]、消化不良、潰瘍病[3]、菌痢、膽道蛔蟲病、外傷感染、泌尿系感染、月經(jīng)不調(diào)、崩漏、外傷、出血、吐血等癥的治療,應(yīng)用年代久遠(yuǎn),治療效果佳。朱砂七廣泛分布于陜西、四川、湖北、貴州及東北等地,該藥為“太白七藥”的重點(diǎn)藥材之一[4]。

        近年來,隨著人們安全意識(shí)的提升,中藥材外源性有害物質(zhì)污染問題也受到社會(huì)的廣泛關(guān)注[5]。外源性有害物質(zhì)主要包括重金屬及有害元素、殘留農(nóng)藥、亞硫有機(jī)污染物等,其主要來源于種植過程中農(nóng)藥的使用和采收、加工、運(yùn)輸過程的污染[6-7]。農(nóng)藥殘留主要來源于種植過程中農(nóng)藥的應(yīng)用或種植的土壤曾經(jīng)使用過農(nóng)藥,其在發(fā)揮防治病蟲的同時(shí),也為環(huán)境污染帶來了危機(jī)[8]。

        最新版《中國(guó)藥典》(2020年版)制定了中藥33種禁用農(nóng)藥殘留限量要求,以達(dá)到從源頭控制中藥質(zhì)量的目的[9-10]。為評(píng)價(jià)與控制朱砂七藥材外源性污染,本課題采用市售品,從鉛、鎘、砷、汞、銅五種重金屬及9種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量角度出發(fā),開展研究,以期為朱砂七臨床用藥安全性評(píng)價(jià)提供依據(jù);也為樹立秦藥品牌奠定基礎(chǔ)。

        1 材料與儀器

        1.2 試 劑 丙酮、石油醚(60~90 ℃)、二氯甲烷(農(nóng)殘級(jí),德國(guó)默克公司);氯化鈉、硫酸(優(yōu)級(jí)純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);無水硫酸鈉(分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);硝酸(分析純,德國(guó)默克公司);水為超純水。α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP’-DDE、PP’-DDD、OP’-DDT、PP’-DDT和五氯硝基苯等標(biāo)準(zhǔn)品(均購(gòu)自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所); 鍺單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ge,購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);銦、鉍、鉛、砷、鎘、汞、銅、金等單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液[In、Bi、Pb、As、Cd、Hg、Cu,均購(gòu)自國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司]。

        1.3 儀 器 氣相色譜儀Agilent 7820(配電子捕獲檢測(cè)器,美國(guó)安捷倫公司);超聲清洗器(上海易凈超聲波儀器有限公司);LG10型高速冷凍離心機(jī)(北京京力離心機(jī)有限公司);RE-3000A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);Muiti Wav PRO 41HVT56 微波消解儀(安東帕美國(guó)有限公司);TE124S 型電子分析天平(賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司);Milli-Q Reference超純水儀(默克化工技術(shù)上海有限公司);ICAP RQ ICP-MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司)。

        2 試驗(yàn)方法

        2.1 重金屬及有害元素分析[11]

        2.1.1 ICP-MS工作條件:采用氦氣碰撞-動(dòng)能歧視模式進(jìn)行樣品分析,RF功率1550 W;霧化室溫度2.7 ℃;輔助氣體積流量0.8 L/min;冷卻氣體積流量14 L/min;霧化氣體積流量1.031 L/min;蠕動(dòng)泵泵速40.0 r/min;駐留時(shí)間0.05 ms;掃描次數(shù)25次;反應(yīng)池氣(He)體積流量5.4 ml/min;取樣錐:Ni錐;采樣深度10 mm。

        2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:精密移取Cu、As、Cd、Pb 4種標(biāo)準(zhǔn)品溶液適量,用10% HNO3溶液稀釋制成標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液。

        精密移取標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液,用上述相同溶液稀釋,配制成每毫升含As、Cd濃度0.25、0.5、1.25、2.5、5、10、25 ng;含Pb 0.5、1、2.5、5、10、20、50 ng;含Cu 5、10、25、50、100、200、500 ng的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

        精密移取適量的Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用上述相同溶液稀釋成每毫升含汞0.5 μg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。精密移取Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量,稀釋為每毫升含汞0.1、0.2、0.5、1、2和5 ng的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

        2.1.3 內(nèi)標(biāo)溶液的制備:分別精密量取鍺、銦、鉍三種單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用10% HNO3稀釋成濃度為1 μg/ml的混合內(nèi)標(biāo)液。

        課前老師在教室舉辦一場(chǎng)小規(guī)模的臺(tái)歷展,鼓勵(lì)學(xué)生去收集生活中造型不同的臺(tái)歷,并陳設(shè)在每個(gè)同學(xué)桌上,然后引導(dǎo)學(xué)生欣賞觀察臺(tái)歷都有什么共同點(diǎn),孩子們一下就發(fā)現(xiàn)所有的臺(tái)歷都是能立在桌子上的。老師見同學(xué)們對(duì)臺(tái)歷愛不釋手,在教學(xué)環(huán)節(jié)中設(shè)計(jì)了“立紙游戲”,請(qǐng)同學(xué)們思考采用手工制作如何把紙張立起來,做成臺(tái)歷的基底。通過游戲這個(gè)環(huán)節(jié),學(xué)生不僅發(fā)現(xiàn)了對(duì)折、折上折等方法,還發(fā)現(xiàn)了組合紙張的方法,再加上老師適時(shí)地引導(dǎo),學(xué)生在很短的時(shí)間內(nèi),全部掌握了臺(tái)歷基座的制作。然后老師出示了植物、人物、動(dòng)物造型的臺(tái)歷,引導(dǎo)學(xué)生對(duì)臺(tái)歷造型的思考。在學(xué)生分享自己想把臺(tái)歷制作成什么樣時(shí),孩子們的創(chuàng)意簡(jiǎn)直令人驚訝。

        2.1.4 供試品溶液的制備:取約0.25 g藥材,精密稱定,按照藥典四部2322鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法電感耦合等離子體質(zhì)譜法方法制備樣品,消解程序按照表1進(jìn)行消解。

        表1 消解程序

        2.1.5 空白溶液的制備:除不加樣品外,其余按照供試品溶液制備方法制備空白溶液。

        2.1.6 線性關(guān)系考察:取不同濃度Cu、As、Cd、Pb混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及Hg標(biāo)準(zhǔn)品溶液,根據(jù)ICP-MS工作條件,進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定得強(qiáng)度(Y)與濃度(X)進(jìn)行計(jì)算,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到各元素的線性方程及相關(guān)系數(shù)。

        連續(xù)測(cè)定空白樣品溶液11次,測(cè)定元素信號(hào)響應(yīng)值,以其信號(hào)響應(yīng)值的3倍所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為檢測(cè)限,見表2。

        表2 5種待分析元素的線性關(guān)系及檢出限

        2.1.7 樣品測(cè)定:按照供試品溶液制備方法制備,采用ICP-MS工作條件,進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線及計(jì)算公式得到樣品中不同重金屬含量,見表3。

        表3 重金屬及有害元素測(cè)定結(jié)果

        2.2 農(nóng)藥殘留量分析[11]

        2.2.1 色譜條件:按照藥典四部農(nóng)藥殘留量第一法9 種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量色譜條件。

        2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備:分別精密量取六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(PP’-DDE、PP’-DDD、OP’-DDT、PP’-DDT)及五氯硝基苯9種標(biāo)準(zhǔn)品溶液適量,用石油醚(60~90 ℃)稀釋得混合對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。

        精密量取混合對(duì)照品儲(chǔ)備溶液適量,上述相同溶劑依次稀釋制成1 ml含有1、5、10、50、250 ng的溶液。

        2.2.3 供試品溶液的制備:按照藥典四部農(nóng)藥殘留量第一法9 種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法制備。

        2.2.4 線性關(guān)系考察:按照色譜條件,分別測(cè)定不同濃度混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,根據(jù)測(cè)得峰面積(y)與濃度(x),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線。見表4。

        表4 9種標(biāo)準(zhǔn)品溶液線性關(guān)系及檢測(cè)限

        2.2.5 樣品測(cè)定:根據(jù)供試品溶液制備方法制備供試品溶液,按照色譜條件進(jìn)行測(cè)定,樣品中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定結(jié)果見表5,對(duì)照品及代表性藥材色譜圖見圖1、2。

        表5 樣品農(nóng)藥殘留量測(cè)定結(jié)果

        圖1 六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(PP’-DDE、PP’-DDD、OP’-DDT、PP’-DDT)及五氯硝基苯對(duì)照品圖譜

        圖2 藥材圖譜

        3 結(jié) 果

        3.1 重金屬及有害元素分析 現(xiàn)行版藥典中要求測(cè)定重金屬及有害元素的中藥材28種,根據(jù)入藥部位主要分為根及根莖類(包括黃精、丹參、三七、甘草、西洋參、白芍、黃芪、白芷、當(dāng)歸、葛根和人參)、花類(包括金銀花)、果實(shí)種子類(包括酸棗仁、梔子、山楂、山茱萸、枸杞子、桃仁)、動(dòng)物類(包括阿膠、蛤殼、水蛭、珍珠、冬蟲夏草、牡蠣、海螵蛸、蜂膠)和其他類(包括昆布、海藻)。

        藥材入藥部位不同,其重金屬及有害元素限量標(biāo)準(zhǔn)略有差異,朱砂七入藥部位為根部,因此本文以根及根莖類重金屬及有害元素限量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行朱砂七藥材質(zhì)量及產(chǎn)地環(huán)境評(píng)價(jià)?!吨袊?guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:鉛不得過5 mg/kg;鎘不得過l mg/kg;砷不得過2 mg/kg;汞不得過0.2 mg/kg;銅不得過20 mg/kg,由表4的重金屬及有害元素含量測(cè)定結(jié)果可知8批朱砂七藥材均符合規(guī)定。

        采用平方Euclidean distance方法,運(yùn)用SPSS 17.0軟件對(duì)4產(chǎn)地8批朱砂七藥材重金屬總量進(jìn)行聚類分析,聚類結(jié)果如圖3,當(dāng)閾值(d)>5時(shí),分為兩類,除岐山產(chǎn)一批外,其余均為一類,由此結(jié)果說明太白、周至、岐山、戶縣等沿線地區(qū)土壤、環(huán)境比較,差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

        圖3 不同產(chǎn)地朱砂七重金屬及有害元素聚類分析

        3.2 農(nóng)藥殘留量分析 藥典一部測(cè)定農(nóng)藥殘留量的中藥材包括甘草、黃芪、紅參、人參和西洋參,其中采用四部9種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法測(cè)定的藥材為甘草和黃芪,根據(jù)“藥材和飲片鑒定通則”要求“植物類藥材及飲片禁用農(nóng)藥不得檢出(不得過定量限)”,禁用農(nóng)藥包括六六六和滴滴涕,定量限均為0.1 mg/kg,并參考甘草和黃芪質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求五氯硝基苯不得超過0.1 mg/kg,由表5中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量測(cè)定結(jié)果可知8批朱砂七藥材均符合規(guī)定。

        以9種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留總量為指標(biāo),對(duì)不同產(chǎn)地8批藥材進(jìn)行聚類分析(圖4)。根據(jù)聚類結(jié)果分析,當(dāng)d=5時(shí),分為4類;當(dāng)d≥10時(shí),分為2類,兩種情形的聚類結(jié)果說明不同產(chǎn)地土壤、環(huán)境比較無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。

        圖4 不同產(chǎn)地朱砂七9種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量聚類分析

        4 小 結(jié)

        中藥的臨床療效和用藥安全性與飲片的質(zhì)量密切相關(guān),飲片的質(zhì)量由中藥材的質(zhì)量決定[12]。外源性有害物質(zhì)是影響中藥材安全性的重要因素,外源性污染物首先在單味藥材中沉積,然后通過單味藥材組方進(jìn)行累積,進(jìn)而損傷患者身體健康[13]。重金屬及有害元素能損害動(dòng)物臟器,如肝臟、腎臟[14]、脾、骨骼、胃腸道、生殖系統(tǒng)等[15],有強(qiáng)致癌性,有機(jī)氯農(nóng)藥主要是刺激人的神經(jīng)中樞[16-17]。因而中藥材安全性一直是國(guó)家和個(gè)人關(guān)注的焦點(diǎn),是醫(yī)藥研究者的熱點(diǎn),學(xué)者們對(duì)中藥材安全性展開了一系列的研究[18-19]。

        查閱已報(bào)道文獻(xiàn),結(jié)果顯示目前沒有朱砂七外源性污染物的相關(guān)研究,因此本研究具有一定的創(chuàng)新性和前瞻性。根據(jù)本研究結(jié)果,可初步闡明陜產(chǎn)朱砂七外源性污染物(重金屬及有害元素、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留)符合《中國(guó)藥典》限量標(biāo)準(zhǔn),為臨床用藥安全性,提供科學(xué)保障;為朱砂七市場(chǎng)監(jiān)管提供依據(jù)[20];可為秦藥品牌的樹立奠定基礎(chǔ);也可為秦嶺其他藥材安全性評(píng)價(jià)研究提供示范。

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