郝芬 唐敬淋 杜金梅 許長(zhǎng)海

摘 要：為解決常規(guī)分散染料染滌綸中低聚物析出、染色重現(xiàn)性差、費(fèi)水費(fèi)電等一系列問(wèn)題，耐堿分散染料及相應(yīng)堿性染色工藝得以關(guān)注，利用染料的耐堿性，將前處理與染色一浴進(jìn)行，并通過(guò)織物K/S值、色差來(lái)表征染色效果。本文探討了耐堿分散染料的發(fā)展與應(yīng)用，闡述了分散染料堿性染色存在的問(wèn)題及發(fā)展現(xiàn)狀。耐堿分散染料及堿性染色技術(shù)的應(yīng)用，不僅使得滌綸染色產(chǎn)品的質(zhì)量獲得改善，在經(jīng)濟(jì)、環(huán)保方面也取得了一定的效益。因此，耐堿分散染料及堿性染色技術(shù)是滌綸染色發(fā)展的新方向。

關(guān)鍵詞：耐堿分散染料;堿性染色;滌綸;染色重現(xiàn)性;低聚物

中圖分類(lèi)號(hào)： TS193.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-265X（2021）04-0102-05

Abstract： In order to solve problems of conventional polyester dyeing such as precipitation of oligomers， poor dyeing reproducibility， water and electricity consumption， alkali-resistant disperse dyes and corresponding alkaline dyeing processes have been concerned. The pretreatment and the dyeing process were carried out in one bath by utilizing the alkali resistance of the dyes， and the dyeing performance was characterized by the K/S value and the color difference. The development and application of alkali-resistant disperse dyes were mainly discussed， and the problems and development of these dyes were described. The application of alkali-resistant disperse dyes and alkaline dyeing technology not just improved the quality of polyester dyed products， but also achieved certain benefits in terms of economy and environmental protection. Hence， alkali-resistant disperse dyes and alkaline dyeing technology are new development directions of polyester dyeing.

Key words： alkali-resistant disperse dye; alkaline dyeing; polyester; dyeing reproducibility; oligomer

近幾年，由于滌綸產(chǎn)值逐年增加，與滌綸息息相關(guān)的分散染料特別是耐堿分散染料成為科研工作者的關(guān)注熱點(diǎn)[1]。滌綸織物在堿性條件下染色后具備了目標(biāo)顏色，可獲得仿真絲效果。本文對(duì)國(guó)內(nèi)外耐堿分散染料的研究成果進(jìn)行如下介紹。

1 耐堿分散染料的開(kāi)發(fā)背景

分散染料水溶性極差，一般染浴中的分散染料以單分子、懸浮顆粒及分散劑膠束中3種狀態(tài)的形式存在。分散染料要溶解成單分子后才能上染纖維。在染色過(guò)程中，懸浮顆粒及分散劑膠束中的染料會(huì)不斷釋放出染料分子以維持染料的溶解、吸附、擴(kuò)散3個(gè)染色階段的動(dòng)態(tài)平衡。在這幾個(gè)平衡中，染料最終由染液轉(zhuǎn)移到纖維[2]。實(shí)際染色時(shí)，所用染料及助劑難以全部作用于纖維，未固著的染料及染液其他組分會(huì)以廢液形式排放，導(dǎo)致COD值和BOD值升高[3]。

Imafuku等[4]研究發(fā)現(xiàn)聚酯纖維約含有2%左右的環(huán)狀與鏈狀低聚物，這些低聚物主要在聚酯聚合過(guò)程中產(chǎn)生。在常規(guī)酸性染色過(guò)程中，低聚物會(huì)在高溫高壓條件下由纖維內(nèi)部逐漸向外遷移，最終聚集在纖維表面從而造成織物染色斑點(diǎn)，或與染料結(jié)合形成結(jié)晶聚集在染缸上。

滌綸織物常規(guī)染色是在弱酸性浴（pH值為5～6）條件下進(jìn)行，而前處理的幾項(xiàng)工序是在堿性條件下完成，導(dǎo)致染色前滌綸需酸中和及大量水洗去堿，工藝繁瑣且耗能，而且染色后織物表面未固著的染料及染色中析出的低聚物需進(jìn)行還原清洗，同時(shí)由于低聚物析出還需要定期對(duì)染色機(jī)進(jìn)行洗缸[5]。上述這些問(wèn)題促進(jìn)了耐堿分散染料的開(kāi)發(fā)。在堿性條件下染色，滌綸析出的低聚物會(huì)發(fā)生堿水解，從而減少了染色斑點(diǎn)，甚至可免除后續(xù)的還原清洗，且無(wú)需對(duì)染色設(shè)備因低聚物的附著而進(jìn)行定期清洗。耐堿分散染料的開(kāi)發(fā)及堿性染色工藝的應(yīng)用是印染行業(yè)響應(yīng)政府節(jié)能減排倡導(dǎo)的一項(xiàng)重大舉措，是迎合現(xiàn)代綠色發(fā)展的必然趨勢(shì)。

2 耐堿分散染料的發(fā)展現(xiàn)狀

20世紀(jì)90年代，國(guó)外研究者開(kāi)始篩選、開(kāi)發(fā)耐堿分散染料品種。如Dyster公司經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證挑選得出一組適合染中、深色的三原色耐堿分散染料，分別為Dianix深紅UPH、Dianix橙UPH和Dianix深藍(lán)UPH[6];日本住友公司開(kāi)發(fā)了適合染淺色滌綸的耐堿分散染料如Sumikaron紅3BL、分散黃E-RPD和分散藍(lán)E-FBL等。國(guó)內(nèi)一些公司也相繼開(kāi)發(fā)了幾種適應(yīng)于滌綸堿性染色的耐堿分散染料，如浙江龍盛的ALK系列及閏土的ADD、S-BRL和GS系列、浙江萬(wàn)豐的WF系列和上海貝通化工科技有限公司的A-B系列等[7-9]。

滌綸超細(xì)纖維堿減量與染色同浴處理、滌錦開(kāi)纖與染色同浴等對(duì)分散染料的耐堿性提出更高要求，高耐堿分散染料也因此被開(kāi)發(fā)，如蓬萊嘉信公司的HA型高耐堿系列、上海安諾其的ERD系列等[10]。其中蓬萊嘉信的HA系列高耐堿分散染料的耐酸堿范圍可滿(mǎn)足pH值4～14，染色性能已達(dá)到甚至超過(guò)國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品，但存在淺色系品種欠缺問(wèn)題。上海安諾其ERD系列染料適用較廣泛，可實(shí)現(xiàn)滌綸練漂染一浴染色、筒子紗堿性染色、滌綸超細(xì)纖維或滌錦復(fù)合絲堿減量/染色一浴工藝、滌棉一浴一步工藝、滌棉同漿印花、滌綸絨布爛花印花等[11]。

除此之外，為維持染浴中pH值的穩(wěn)定性，使染料達(dá)到最佳上染效果，通常需加入適量的染色助劑。其中勻染劑要求耐高溫高堿，目前已開(kāi)發(fā)的勻染劑SA在堿性浴中能保持優(yōu)良的勻染性和移染性[12];由非離子表面活性劑及芳香族磺酸鹽復(fù)配而成的勻染劑Disper N550-700，在堿性染色時(shí)具有優(yōu)良的分散和移染作用，甚至可以溶解堿性浴中的雜質(zhì)[13-14]。

滌綸的堿性染色從滌綸練漂染一浴短流程工藝逐步發(fā)展到滌棉混紡織物一浴染色工藝。浙江寧波興華公司經(jīng)小樣試驗(yàn)證明：滌棉混紡織物一浴工藝與傳統(tǒng)工藝方法相比，不僅減少了染前氧漂工序，而且節(jié)約時(shí)間大約130 min，水、電、氣耗費(fèi)明顯減少，綜合染色成本大大降低[15]。何永鋒等[16]篩選出6只耐堿分散染料并應(yīng)用于滌綸練漂染一浴短流程染色，染色織物的色光、K/S值和色牢度與滌綸織物常規(guī)染色接近，且處理后的織物手感更柔軟，但染料沾色牢度欠佳。滌綸織物的退漿、精練、堿減量和染色一浴工藝和滌錦開(kāi)纖染色一浴工藝表明，一浴處理染色效果與傳統(tǒng)染色相差無(wú)幾，且同樣能有效去除纖維表面的漿料，堿減量效果良好，但需嚴(yán)格控制堿用量率，否則易造成織物強(qiáng)力損失[17]。

滌綸織物的常規(guī)染色與堿性染色工藝對(duì)比如圖1所示。從圖1可明顯看出，堿性染色流程比常規(guī)流程簡(jiǎn)單，耗時(shí)短。同時(shí)可知，分散染料從耐堿分散染料到高耐堿分散染料演變發(fā)展以及相對(duì)應(yīng)的堿性染色工藝更加合理化、高效化。

盡管耐堿分散染料有一定的發(fā)展，但由于染料對(duì)pH值敏感，特別是偶氮類(lèi)染料含有氰基、酯基、酰胺基等敏感性水解基團(tuán)較多，可供選擇的耐堿型染料較少，色譜不全，缺乏鮮艷的紅色、深藍(lán)色和綠色等，不能滿(mǎn)足實(shí)際生產(chǎn)的需要[18]。另外，大多數(shù)分散染料在高溫堿性條件下出現(xiàn)上染率低的問(wèn)題，而且堿性染色專(zhuān)用助劑有所開(kāi)發(fā)但仍難以全面有效控制染色重現(xiàn)性，一些專(zhuān)用助劑的使用有時(shí)也會(huì)影響染色深度[2]。

在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，纖維表面會(huì)帶有紡織油劑、沾染的油污以及因織造需要而進(jìn)行上漿的漿料，這些雜質(zhì)可以通過(guò)氧化劑去除。因此，要實(shí)現(xiàn)練漂染一浴法工藝，分散染料不僅要有耐堿性，還要具有耐氧化性[16]。趙敏等[19]研究了一種耐堿耐氧化分散染料混合物，可用于精練染色一浴和漂染一浴的染色工藝，但用于制備耐堿耐氧化混合物的分散染料品種不多，且制備過(guò)程復(fù)雜、耗時(shí)。王超等[20]在弱堿條件下，使用耐堿耐氧化的分散紫HFRL、分散艷藍(lán)2BLN對(duì)滌棉織物進(jìn)行了織物漂白和滌綸染色一浴處理，染色工藝流程與傳統(tǒng)染色相比大大縮短，且染色所得織物色光鮮艷，但這兩種染料不適合強(qiáng)堿性浴染色，并且需補(bǔ)加一定量的染料，方可與傳統(tǒng)工藝染色織物的得色深淺一致。

此外，堿性染色時(shí)，由于染料耐堿程度不同，在低聚物的水解過(guò)程中，低耐堿分散染料也會(huì)發(fā)生一定程度的水解，從而引起色變[21]。滌/棉混紡織物一浴染色、滌綸練漂染一浴短流程染色等因免還原清洗導(dǎo)致深色織物的色牢度不佳[22]。以上問(wèn)題的根源在于目前國(guó)內(nèi)對(duì)耐堿染料的結(jié)構(gòu)與耐堿性的關(guān)系尚未建立一個(gè)較完善的體系，且未對(duì)染料的耐堿性進(jìn)行分類(lèi)，導(dǎo)致了染整工作者選擇染料時(shí)沒(méi)有針對(duì)性。

3 耐堿分散染料結(jié)構(gòu)與性能

3.1 染料結(jié)構(gòu)

雜環(huán)類(lèi)分散染料色光鮮艷，發(fā)色強(qiáng)度高，牢度性能好，具有較好的深色效應(yīng)和較高的摩爾消光系數(shù)，是染料領(lǐng)域特別是高性能染料領(lǐng)域（比如耐堿染料、耐日曬染料等）的主要研究對(duì)象。在雜環(huán)分散染料中，重氮組分通常選擇雜環(huán)胺，偶合組分選擇雜環(huán)芳胺[23-24]。耐堿分散染料結(jié)構(gòu)常以3-氨基-5-硝基苯并異噻唑?yàn)橹氐M分，苯胺類(lèi)化合物為偶合組分[25]。俞杏英等[26]以二者合成耐堿分散染料，可在堿性條件（pH為10～11）下使用。

目前國(guó)內(nèi)外主要是通過(guò)在雜環(huán)結(jié)構(gòu)上引入不同的不易堿水解的取代基獲得重氮組分，該組分與含不同取代基的苯胺類(lèi)化合物進(jìn)行偶合，可得到一系列耐堿分散染料[23]。例如，彭玲琪等[27]以2-氨基-6-氯苯并噻唑?yàn)橹氐M分，N-乙基-N-羥乙基苯胺為偶合組分合成了一種噻唑類(lèi)高耐堿的紫色分散染料，其可適應(yīng)的堿性條件pH為4～14;王喆[28]以3-氨基-5-硝基苯并異噻唑?yàn)橹氐M分，苯胺類(lèi)化合物為偶合組分，反應(yīng)得到一系列耐堿性分散染料，該染料與常規(guī)染料相比僅偶合組分上的取代基不同，但耐堿性較好;Moradi等[29]將雜環(huán)胺用亞硝基硫酸重氮化，然后與N，N-二乙基苯胺和N-苯基-2，2-亞氨基二乙醇偶合，合成了幾種苯并噻唑類(lèi)耐堿分散染料，其在不同pH值溶液中具有較好的pH穩(wěn)定性。

3.2 染料結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

耐堿分散染料與其他分散染料一樣，分子量小，有與聚酯纖維相對(duì)應(yīng)的非離子性疏水性的取代基，可以氫鍵、范德華力和偶極引力與滌綸纖維相結(jié)合。其化學(xué)結(jié)構(gòu)具有以下兩個(gè)特點(diǎn)：染料分子結(jié)構(gòu)中無(wú)—SO3H、—COOH等親水性基團(tuán)，僅含弱極性基團(tuán)如—OH、—NH、—NHCOR、—CN、—Cl、—SO2NH2、—NO2等;分子結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，分子間作用力小，受熱易升華[30]。

3.3 化學(xué)結(jié)構(gòu)與耐堿性的關(guān)系

由于對(duì)耐堿分散染料結(jié)構(gòu)的認(rèn)知不夠深入，很長(zhǎng)一段時(shí)間業(yè)內(nèi)普遍認(rèn)為染料分子的主體結(jié)構(gòu)影響染料的耐堿性：染料主體結(jié)構(gòu)不同，耐堿性差別大，主體結(jié)構(gòu)耐堿性由強(qiáng)到弱依次為雜環(huán)結(jié)構(gòu)、蒽醌結(jié)構(gòu)、偶氮結(jié)構(gòu)。但探索研究表明，分子結(jié)構(gòu)中所含的取代基才是決定分散染料耐堿性的關(guān)鍵，而主體結(jié)構(gòu)僅是次因[2]。當(dāng)取代基是酰胺基、酯基、苯磺?；鶗r(shí)，分散染料的耐堿性最弱，只能在弱酸性染浴中染色;當(dāng)取代基是羥基、醚基、氰基時(shí)，染料具有一定耐堿性，可以在弱酸和弱堿的環(huán)境中染色;當(dāng)取代基為羰基、氨基、硝基時(shí)，染料耐堿性較強(qiáng)，可以在強(qiáng)堿性染浴中染色[31-34]。分散染料在堿性條件下色澤會(huì)發(fā)生不同程度的變化，反應(yīng)式如圖2所示[18]。

辛云川[21]對(duì)分散染料的結(jié)構(gòu)與其耐堿性關(guān)系做了更為系統(tǒng)、深入的探討。通過(guò)休克爾電荷值的計(jì)算及紫外光譜、紅外光譜分析技術(shù)研究探索了蒽醌類(lèi)、偶氮類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)分散染料的耐堿程度。研究得知取代基的數(shù)量、種類(lèi)、位置對(duì)蒽醌類(lèi)和偶氮類(lèi)分散染料耐堿性影響最大;若取代基種類(lèi)及數(shù)量相同，在堿性浴中取代基的休克爾電荷值越小染料越不穩(wěn)定;雜環(huán)類(lèi)分散染料因雜原子的存在，結(jié)構(gòu)特殊，其耐堿性不僅與取代基團(tuán)有關(guān)，還和染料的結(jié)構(gòu)有關(guān)，隨電荷轉(zhuǎn)移情況和原子間作用力的不同而有所區(qū)別。

4 耐堿分散染料的堿性染色特點(diǎn)

相對(duì)于傳統(tǒng)染色方法，滌綸堿性染色工藝是常規(guī)工藝的合理化改進(jìn)，是滌綸纖維染整加工發(fā)展的新方向[35]。采用堿性染色方法有以下幾方面特點(diǎn)：

a）質(zhì)量方面：堿性染色可以解決滌綸染色中低聚物析出問(wèn)題。低聚物在酸性浴中難以去除，但可在高溫的堿性浴中分解。堿性染色還可以再進(jìn)一步對(duì)織物進(jìn)行退漿，優(yōu)化了成品性能，賦予織物柔軟效果，有利于改善成品質(zhì)量。雖然滌綸大分子在堿的作用下會(huì)發(fā)生水解，但由于滌綸的疏水性和它的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)（結(jié)晶度、取向度較高，結(jié)構(gòu)緊密），在堿液中處理時(shí)，不致發(fā)生較大的溶脹，酯鍵的水解一般只能由表及里地進(jìn)行。當(dāng)表面分子被損傷到一定程度后，便溶解在堿液中，使纖維表面一層層地剝落下來(lái)，而對(duì)纖維的芯層則無(wú)多大影響。利用堿剝皮，可使纖維變得細(xì)而柔軟，增加了纖維在紗線(xiàn)中的活動(dòng)性，制成的織物有仿真絲效果。

b）經(jīng)濟(jì)方面：由于前處理及染后加工都是在堿性條件下進(jìn)行，可實(shí)現(xiàn)前處理染色一浴工藝，省略堿減量后的酸中和及水洗工序，工藝流程簡(jiǎn)短，可縮短加工時(shí)間，節(jié)約成本[36-37]。比如滌棉混紡針織物的染色可以實(shí)現(xiàn)分散、活性染料一浴加工，大大提高生產(chǎn)效率，整個(gè)染整加工工藝更趨合理化、高效化[38]。

c）環(huán)保方面：堿性染色的開(kāi)發(fā)響應(yīng)節(jié)能減排號(hào)召。由于染色工藝省略部分洗滌工序，可有效節(jié)能、節(jié)水、減少?gòu)U水排放。

要實(shí)現(xiàn)堿性染色，染料的耐堿性是關(guān)鍵，而這由染料的化學(xué)結(jié)構(gòu)決定，所以耐堿分散染料的結(jié)構(gòu)研發(fā)及選擇至關(guān)重要。目前國(guó)內(nèi)外科研工作者為實(shí)現(xiàn)分散染料堿性染色采取以下途徑：通過(guò)添加助劑或者緩沖劑來(lái)間接提高分散染料的耐堿性，從而達(dá)到堿性染色;開(kāi)發(fā)可應(yīng)用于弱堿性浴染色的分散染料，并研究得出適用于堿性染色的工藝條件;開(kāi)發(fā)高耐堿分散染料（滿(mǎn)足染浴pH值可達(dá)到14），以實(shí)現(xiàn)滌綸前處理、染色短流程一浴法工藝[39]。

5 結(jié) 語(yǔ)

目前已有較多關(guān)于耐堿分散染料及相關(guān)應(yīng)用的報(bào)道，但其發(fā)展仍然有一定的局限性，可歸納總結(jié)為以下幾方面原因：a）耐堿分散染料的品種較少，色譜不全;b）染色牢度欠佳;c）應(yīng)用于滌綸織物練漂染一浴的分散染料應(yīng)具有高耐堿性、耐氧化性;d）染色重現(xiàn)性差。為此，國(guó)內(nèi)染料工作者除了在原有的染料基礎(chǔ)上進(jìn)行篩選得到耐堿分散染料外，還需要開(kāi)發(fā)適應(yīng)于強(qiáng)堿性浴染色的高耐堿分散染料。耐高堿又能滿(mǎn)足色牢度、染色穩(wěn)定性等要求的分散染料、工藝條件符合時(shí)代發(fā)展需要。

耐堿分散染料及堿性染色的發(fā)展，解決了常規(guī)分散染料酸性浴染色的低聚物、染液pH不穩(wěn)定、耗時(shí)耗能等問(wèn)題。但目前分散染料的耐堿程度評(píng)判及耐堿分散染料的選用標(biāo)準(zhǔn)還未形成系統(tǒng)的理論方法。雖然對(duì)分散染料結(jié)構(gòu)與耐堿性的關(guān)系有一定報(bào)道，但規(guī)律不夠系統(tǒng)，且存在特例。以上問(wèn)題均有待進(jìn)一步研究。在節(jié)能減排的大環(huán)境下，滌綸織物堿性染色的發(fā)展方向?yàn)榄h(huán)保型染料、超細(xì)旦纖維專(zhuān)用染料、堿可洗分散染料等。

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