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        微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定電鍍污泥中的重金屬

        2021-08-05 08:49:08牟學(xué)軍王棟春李永亮
        中國無機(jī)分析化學(xué) 2021年4期
        關(guān)鍵詞:危害生態(tài)實(shí)驗(yàn)

        牟學(xué)軍 王棟春 李永亮

        (黑龍江省佳木斯生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,黑龍江 佳木斯 154004)

        前言

        電鍍技術(shù)是一種較為成熟的表面處理工藝,廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。但在前處理、電鍍等生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量含有重金屬的廢水。必須經(jīng)過污水處理站處理后才能排放,因此會(huì)產(chǎn)生大量的電鍍污泥。此污泥成分復(fù)雜、含有較多的重金屬、其他無機(jī)物和有機(jī)物,如不進(jìn)行有效處理,對環(huán)境影響較大。

        電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法是一種測定樣品中微量、痕量和超痕量元素分析技術(shù),可以實(shí)現(xiàn)多元素的同時(shí)測定。不但具有極低的檢出限,而且具有極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍。電感耦合等離子體質(zhì)譜測試技術(shù)具有譜線簡單,基體干擾非常少,精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢,可以實(shí)現(xiàn)多種元素的同時(shí)測定。本實(shí)驗(yàn)利用微波消解技術(shù)對樣品進(jìn)行前處理[1-3],電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對某電鍍廠污泥中的重金屬進(jìn)行測定[4-5],并進(jìn)行全程序質(zhì)控,以評價(jià)電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定電鍍污泥中重金屬的可行性。同時(shí),利用對污泥的生態(tài)毒性進(jìn)行評價(jià),為后續(xù)處理提供技術(shù)參考。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

        NEXION300X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(珀金默爾曼公司),MARS-12微波消解器(美國CEM公司);MS1003S分析天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司);A11土壤研磨機(jī)(深圳市喜潤科學(xué)儀器有限公司)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

        硝酸、鹽酸、氫氟酸(優(yōu)級純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)試劑(土壤中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所);氬氣(99.999%)。

        1.3 樣品采集及前處理

        采用《土壤和沉積物金屬元素總量的微波消解法》(HJ 832—2017)中規(guī)定的方法進(jìn)行樣品采集和前處理。

        本次樣品采集主要是電鍍廠廢水處理后產(chǎn)生的污泥,因此本次采樣在堆場進(jìn)行采樣,共在堆場四個(gè)方位及中間進(jìn)行采樣,共采集5個(gè)樣品,每個(gè)樣品重約0.5 kg(含水率約為50%)。分別編號為1#~5#,使用聚乙烯塑料袋將樣品帶回實(shí)驗(yàn)室。由于污泥成分比較復(fù)雜,采用烘干的方式可能在水分揮發(fā)的同時(shí)帶走部分揮發(fā)性物質(zhì)和重金屬,將會(huì)對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。因此,本實(shí)驗(yàn)采用托盤進(jìn)行自然風(fēng)干、使用土壤研磨機(jī)進(jìn)行破碎研磨,并過150 μm篩,四分法取樣,每份樣品約為50 g,備用。

        使用分析天平準(zhǔn)確稱取0.25 g(精確至0.000 1 g)樣品置于坩堝內(nèi),分別添加6 mL硝酸、3 mL鹽酸、2 mL氫氟酸,按如下升溫程序操作:室溫~120 ℃,3 min;120~160 ℃,3 min;160~190 ℃,25 min。消解后液體成微黃色、清澈透明,不應(yīng)有顆?;蛘咂渌s質(zhì)存在。將消解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶,用少量稀硝酸(3%)洗滌消解罐,最后定容至25 mL待測定[5]。每份樣品消解兩次,測定時(shí)取平均值作為測定結(jié)果。

        加標(biāo)實(shí)驗(yàn)采用全固體加標(biāo),消解方式與樣品前處理方式相同,用于測定加標(biāo)回收率。

        1.4 樣品測定

        根據(jù)《土壤和沉積物12種金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(HJ 803—2016)中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用于工作曲線的繪制,測定方式采用碰撞模式,內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測定(內(nèi)標(biāo)為In),以待測物質(zhì)濃度為橫坐標(biāo),即檢測器上每秒撞擊的樣品中離子數(shù)/檢測器上每秒撞擊到的內(nèi)標(biāo)中離子數(shù)為縱坐標(biāo),最小二乘法繪制工作曲線[6-8]。

        樣品測定、標(biāo)準(zhǔn)樣品測定、加標(biāo)回收測定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法測定方式相同,當(dāng)污染物濃度過高時(shí),稀釋后進(jìn)行測定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻工作曲線繪制情況見表1。由表1可以看出,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法繪制的銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻的工作曲線,濃度可以覆蓋污染物不同的濃度區(qū)間,線性范圍好,相關(guān)系數(shù)r均大于>0.999,滿足曲線繪制要求。

        表1 各元素回歸方程

        2.2 不同消解體系對實(shí)驗(yàn)的影響

        由于污泥成分復(fù)雜,利用多種無機(jī)酸聯(lián)合消解更容易讓金屬元素溶出,使測定結(jié)果更準(zhǔn)確,所以不同消解體系對實(shí)驗(yàn)精密度和準(zhǔn)確度存在很大影響。取1#平行樣10份,各取5份按體系1)硝酸+鹽酸+氫氟酸;2)王水消解后,測定樣品中鉻、鎘、鎳、鉛、銅、鋅元素,并計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。根據(jù)測定濃度加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測定并計(jì)算加標(biāo)回收率,見表2。

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:不同的酸體系消解的樣品,測定結(jié)果是存在一定差異性的,體系1)消解樣品要比體系2)消解樣品更徹底,測定結(jié)果更準(zhǔn)確。

        消解時(shí)間對樣品前處理也有較大影響,本實(shí)驗(yàn)對消解時(shí)間的影響進(jìn)行測定。按照體系1)的消解前處理?xiàng)l件,稱樣量、程序升溫時(shí)間不變,改變持續(xù)消解的時(shí)間,進(jìn)一步明確消解時(shí)間對測定結(jié)果的影響。測定結(jié)果見表3。

        表2 不同消解體系對實(shí)驗(yàn)精密度和準(zhǔn)確度的影響

        表3 不同消解時(shí)間的影響

        由表3可以看出,消解溫度為160~190 ℃,消解時(shí)間小于25 min時(shí),消解不徹底,仍有部分顆粒殘留,不滿足實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)消解時(shí)間大于25 min時(shí),消解后樣品已經(jīng)無變化,因此實(shí)驗(yàn)消解時(shí)間選擇為25 min。

        2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

        以1#土壤樣品為例,平行測定5次,測定元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.10%~3.7%,測定結(jié)果見表4。

        表4 1#樣品精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        綜合考慮,根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),選擇加標(biāo)量為高、低兩個(gè)濃度,加標(biāo)回收率測定結(jié)果見表5。由表5可以看出,鉻加標(biāo)回收率在91.6%~97.7%、鎘加標(biāo)回收率在92.0%~97.0%、鎳加標(biāo)回收率在95.1%~98.0%、鉛加標(biāo)回收率在94.3%~95.2%、銅加標(biāo)回收率在97.1%~102%、鋅加標(biāo)回收率在96.3%~98.7%。

        表5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        2.5 樣品測定結(jié)果

        污泥中重金屬測定結(jié)果見表6??梢钥闯?,電鍍污泥中鉻含量在17 629~19 819 mg/kg;鎘含量在7.0~12.5 mg/kg;鎳含量在4 990~5 5340 mg/kg;鉛含量在178~201 mg/kg;銅含量在2 824~3 827 mg/kg;鋅含量在48 283~50 415 mg/kg。

        表6 電鍍污泥中重金屬測定結(jié)果

        污泥測定結(jié)果,以《城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置農(nóng)用泥質(zhì)》(CJ/T 309—2009)中附表A中的附錄A.1中B類污泥(油料作物、果樹、飼料作物、纖維作物)中的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)作為參考,計(jì)算潛在生態(tài)危害系數(shù)[9]。潛在生態(tài)危害指數(shù)(RI)、潛在生態(tài)危害系數(shù)(Eri)參考標(biāo)準(zhǔn)見表7,計(jì)算結(jié)果見表8。

        表7 潛在生態(tài)危害系數(shù)、潛在生態(tài)危害指數(shù)評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)表

        表8 潛在生態(tài)危害指數(shù)、生態(tài)危害系數(shù)計(jì)算結(jié)果

        由表8中可以看出,電鍍污泥中的鉻、鎘、鉛、銅、鋅為輕微生態(tài)危害,鎳為強(qiáng)生態(tài)危害;潛在生態(tài)危害指數(shù)RI計(jì)算值為150

        3 結(jié)論

        使用微波消解對電鍍污泥進(jìn)行前處理,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)對消解后樣品中的重金屬進(jìn)行測定。前處理結(jié)果可以滿足后續(xù)測定結(jié)果要求,工作曲線線性、精密度、準(zhǔn)確度均可以滿足測試要求。測定結(jié)果表明電鍍污泥中鉻含量在17 629~19 819 mg/kg,鎘含量在7.0~12.5 mg/kg,鎳含量在4 990~5 540 mg/kg,鉛含量在178~201 mg/kg,銅含量在2 823~3 827 mg/kg,鋅含量在48 283~50 415 mg/kg,計(jì)算的潛在生態(tài)危害系數(shù)、潛在生態(tài)危害指數(shù)結(jié)果表明,電鍍污泥中的鉻、鎘、鉛、銅、鋅為輕微生態(tài)危害,鎳為強(qiáng)生態(tài)危害;潛在生態(tài)危害指數(shù)RI計(jì)算值為216.69,屬于中等生態(tài)危害。

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