李凌川

(中國石化華北油氣分公司石油工程技術(shù)研究院，河南 鄭州 450007)

大牛地氣田是中國首個實現(xiàn)致密砂巖氣藏水平井整體有效開發(fā)的邊際氣田[1-2]，累計產(chǎn)氣量已超過300億m3。目前氣田已整體進入遞減階段，剩余經(jīng)濟可采儲量的開發(fā)難度逐年增大[3-4]。為進一步擴大儲層改造體積，充分釋放單井產(chǎn)能，氣田開展了混合水壓裂先導(dǎo)試驗，并取得了一定效果[5]。然而，大牛地氣田滑溜水和膠液體系是分開配液，需要添加殺菌劑、助排劑、防膨劑等多種添加劑，增加了壓裂液體系內(nèi)部不配伍的風(fēng)險因素，壓裂液質(zhì)量控制難度大；并且采用先配后用的方式，需要在壓裂施工現(xiàn)場布置大量的儲液罐，耗費大量的人力、物力，而且儲液罐占用井場空間，影響施工安全。

近年來，利用反相微乳液聚合制備的聚丙烯酰胺類聚合物具有相對分子質(zhì)量高、可在水中均勻分散并快速溶脹等特點[6-7]，在頁巖氣壓裂中用于制備滑溜水+膠液一體化稠化劑已見報道[8-10]，但不同于頁巖氣壓裂段塞式加砂、低砂比、小粒徑的特點[11-12]，致密砂巖氣壓裂改造對裂縫導(dǎo)流能力和儲層保護方面的要求更高[13]，而適用于該種氣藏特征的一體化壓裂液體系研究較少。為解決以上問題，筆者采用反相乳液聚合反應(yīng)制備了一種新型乳液稠化劑，通過調(diào)整乳液稠化劑濃度，實現(xiàn)滑溜水和膠液一體化在線混配、高強度高砂比連續(xù)加砂，壓裂規(guī)模更大、儲層傷害更低，簡化了配液工序，提高了作業(yè)效率。

1 實 驗

1.1 試劑與儀器

丙烯酰胺(AM)，工業(yè)級，山東得順源石油科技有限公司；丙烯酸(AA)，工業(yè)級，濟南世紀(jì)通達化工有限公司；碳酸甘油酯(GC)、全氟丙烯酸酯，工業(yè)級，上海吉至生化科技有限公司；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)，工業(yè)級，榮晟新材料化工有限公司；烷基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、山梨醇酐油酸酯(SP-80)，工業(yè)級，江蘇省海安石油化工廠。

GM-3C型管路摩阻測試儀，南通儀創(chuàng)實驗儀器有限公司；ZNN-D6六速旋轉(zhuǎn)黏度計，青島恒泰達機電設(shè)備有限公司；MARS-Ⅲ高溫高壓強酸流變儀，德國賽默飛；JYW-200A表/界面張力儀，承德鼎盛試驗機檢測設(shè)備有限公司；PXWSN-265B烏氏黏度計，上海平軒科學(xué)儀器有限公司。

1.2 乳液稠化劑的制備

按質(zhì)量分數(shù)將1%全氟丙烯酸酯、5%AA、3%OP-10、6%SP-80和30%GC混合并攪拌均勻，得到油相溶液；將5%AM、5%AMPS、5%氯化銨和30%蒸餾水混合攪拌均勻，得到水相溶液；將油相溶液加入到三口燒瓶中，并置于30 ℃的恒溫水浴槽中，不斷攪拌；將水相溶液緩慢滴入到油相溶液中，使其充分乳化，配制成油包水反相乳液基液；向反相乳液基液通入氮氣高速攪拌除氧，攪拌30 min后，再將0.04%過硫酸銨+0.02%亞硫酸氫鈉水溶液滴入三口燒瓶中并密閉；在30 ℃下催化引發(fā)反應(yīng)14～16 h，用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值為6～7，最終得到乳液稠化劑DNFS-1。

2 結(jié)果與討論

2.1 乳液稠化劑性能評價

2.1.1 溶解性與降阻性

配制0.1%的DNFS-1水溶液，采用管路摩阻測試儀在室溫、30 L/min排量下循環(huán)測試溶液的降阻率，結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出，隨著循環(huán)時間的增加，溶液的摩阻迅速下降，降阻率迅速增大。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)[14]，得出0.1%DNFS-1稠化劑在清水中的溶解時間為20 s，遠低于標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于粉劑類降阻劑連續(xù)混配滑溜水的溶解時間(≤5 min)。說明DNFS-1具有較好的溶解性和降阻性能，可以作為配制滑溜水壓裂液的降阻劑。

圖1 滑溜水降阻率測試曲線

2.1.2 增黏性能

DNFS-1水溶液表觀黏度與質(zhì)量濃度的關(guān)系如圖2所示。從圖2可以看出，隨著質(zhì)量分數(shù)增加，在0～0.2%的范圍內(nèi)，表觀黏度及增長幅度均較??；當(dāng)質(zhì)量分數(shù)增大至0.2%后，溶液表觀黏度迅速增加，說明此時聚合物單體含量增多，分子間運動空間變小，彼此間的締合作用增強，因此表觀黏度迅速增加，質(zhì)量分數(shù)0.5%時黏度達到108 mPa·s。說明DNFS-1增黏性能顯著，可以用作配制膠液的稠化劑，實現(xiàn)滑溜水和膠液一體化在線即時切換。

圖2 表觀黏度與質(zhì)量濃度的關(guān)系

2.1.3 黏均相對分子質(zhì)量對降阻率的影響

在溫度、壓力等條件相同的情況下，測定相同質(zhì)量分數(shù)不同黏均相對分子質(zhì)量的DNFS-1水溶液的降阻率，結(jié)果見圖3。從圖3可以看出，隨著黏均相對分子質(zhì)量的增大，其降阻率顯著提高。這是由于相對分子質(zhì)量越大，聚合物的水合體積越大，能夠更有效地抑制流體的湍流運動。但當(dāng)黏均相對分子質(zhì)量大于1.342×107以后，降阻率增加幅度趨于平緩，相對分子質(zhì)量過高，也會導(dǎo)致后期破膠困難，體系黏度大，彈性變小。因此DNFS-1適合降阻的合理相對分子質(zhì)量為1.342×107左右。

圖3 降阻率與黏均相對分子質(zhì)量的的關(guān)系

2.2 滑溜水與膠液配方優(yōu)選

2.2.1 滑溜水配方優(yōu)選

滑溜水表觀黏度和降阻率隨DNFS-1質(zhì)量分數(shù)的變化規(guī)律見表1。由表1可見，隨著DNFS-1用量的增加，滑溜水表觀黏度逐漸增大，降阻率先增大后減小。這是由于稠化劑濃度較低時，分子鏈沿流線分布，起到降阻作用；隨著稠化劑濃度升高，分子鏈發(fā)生纏繞，水力學(xué)尺寸增大，黏度增加，高速流動過程中流動阻力增加，使得降阻性能弱化，降阻率下降。根據(jù)混合水壓裂設(shè)計思路，前置液階段利用低黏液體溝通天然裂縫，現(xiàn)場壓裂施工中要求滑溜水黏度為9～10 mPa·s，優(yōu)化滑溜水配方為0.1% DNFS-1+清水。

表1 滑溜水表觀黏度和降阻率隨稠化劑加量的變化

2.2.2 膠液配方優(yōu)選

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)[15]對DNFS-1膠液的懸砂性能進行評價。在90 ℃、30%的砂比下，不同質(zhì)量分數(shù)膠液的沉砂速度變化曲線如圖4所示。DNFS-1膠液黏度隨濃度的增加逐漸增大，對應(yīng)的沉砂速度逐漸減小，當(dāng)質(zhì)量分數(shù)增至0.5%時，膠液黏度達到108 mPa·s，沉砂速度為0.061 cm/s，隨著膠液濃度繼續(xù)增大，沉砂速度的減小幅度趨于平緩。結(jié)合現(xiàn)場對膠液黏度100～110 mPa·s的要求以及滿足現(xiàn)場正常抽吸和連續(xù)混配，優(yōu)化膠液配方為0.5% DNFS-1+清水。

圖4 膠液黏度和沉砂速度與質(zhì)量濃度的關(guān)系

2.3 滑溜水與膠液性能評價

2.3.1 滑溜水降阻性能

用清水配制0.1% DNFS-1的滑溜水，采用管路摩阻測試儀測試不同剪切速率下清水及滑溜水的摩阻，結(jié)果見圖5。由圖5可見，隨著剪切速率的增大，降阻率呈現(xiàn)上升趨勢，表明該滑溜水體系具有良好的降阻性，并且紊流狀態(tài)下降阻性能更好。這是由于聚合物與湍流相互作用，儲存湍流中的渦流由大尺度變成小尺度時消耗的能量，當(dāng)聚合物分子擴散到低應(yīng)變速率區(qū)時，又將儲存的彈性勢能釋放返回流體，從而抑制湍流的發(fā)展，減少能量損耗，進而減少流動過程中的摩擦阻力。

圖5 不同剪切速率下的降阻率

2.3.2 膠液耐溫抗剪切性能

取質(zhì)量分數(shù)0.5%DNFS-1的膠液體系，用高溫流變儀在90 ℃、170 s-1剪切速率下恒溫剪切2 h的黏度變化見圖6。從圖6可以看出，隨著溫度升高和剪切時間的增加，膠液的表觀黏度逐漸下降，說明膠液體系具有較好的耐溫抗剪切性能。在高速剪切的情況下，膠液仍具有較高的黏度，能保證混合水壓裂后期大規(guī)模攜砂的性能要求。

圖6 膠液體系耐溫耐剪切曲線

2.3.3 破膠及巖心傷害

加入破膠劑后0.5%膠液黏度隨時間的變化曲線如圖7所示。由圖7可知，2 h后膠液能完全破膠，破膠液黏度小于3 mPa·s，說明0.5%DNFS-1膠液體系破膠性能良好，有利于壓后快速返排。實驗測得巖心在滑溜水傷害前后的滲透率分別為0.946 3×10-3μm2和0.872 4×10-3μm2，傷害率為7.81%，測得巖心在膠液破膠液傷害前后的滲透率分別為1.146 1×10-3μm2和1.032 0×10-3μm2，傷害率為9.96%，2種體系傷害率均小于10%，對儲層傷害較小，有助于提高壓后產(chǎn)量。

圖7 0.5%膠液破膠后黏度隨時間的變化曲線

3 現(xiàn)場應(yīng)用

2019年，DNFS-1一體化壓裂液體系在大牛地氣田山西組XP-1井進行了現(xiàn)場試驗，該井水平段長1 200 m，采用了滑溜水+膠液的混合水壓裂思路，分13段25簇進行大規(guī)模壓裂改造?；锼浞綖?.1% DNFS-1+清水，膠液配方為0.5% DNFS-1+清水。施工排量9 m3/min，前置液階段為滑溜水，攜砂液階段通過在線調(diào)整混砂車液添泵稠化劑端吸入比例，實現(xiàn)滑溜水功能向膠液功能的轉(zhuǎn)換。壓裂施工整體順利，采用30/50目石英砂+20/40目陶粒組合支撐劑，最高砂比35%，累計加砂614 m3，入地液量7 385 m3，施工曲線見圖8。壓后2 h開井放噴，初期破膠液黏度3 mPa·s，壓后26 h見氣，井口壓力16 MPa，試獲無阻流量8.6×104m3/d，較同層位鄰井產(chǎn)能有較大提升。

圖8 X-P1井現(xiàn)場壓裂施工曲線

4 結(jié) 論

a.以丙烯酰胺、丙烯酸為單體，過硫酸銨、亞硫酸氫鈉為引發(fā)劑，采用反相乳液聚合反應(yīng)制備一種乳液稠化劑DNFS-1，該稠化劑具有較好的溶解性、降阻性和增黏性能。

b.優(yōu)選出適合大牛地氣田儲層特征的滑溜水和膠液體系配方，0.1% DNFS-1的滑溜水降阻率達到75.6%，降阻效果較好；0.5%DNFS-1膠液體系耐溫抗剪切能力較好，在90 ℃、170 s-1下剪切2 h的黏度為52 mPa·s；膠液破膠性能良好，滑溜水和膠液對巖心傷害率較低，有利于壓后快速返排，提高單井產(chǎn)量。

c.通過調(diào)整乳液稠化劑DNFS-1濃度，可以實現(xiàn)滑溜水和膠液一體化即時切換，滿足大規(guī)?；旌纤畨毫言诰€混配的要求，簡化了配液工序、提高了作業(yè)效率，經(jīng)濟效益及提產(chǎn)效果顯著。