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        HPLC法測(cè)定注射用頭孢米諾鈉有關(guān)物質(zhì)

        2021-08-02 11:27:20黃國(guó)雁陳珊珊黃澤瑪王金鑾
        魅力中國(guó) 2021年19期
        關(guān)鍵詞:耐用性液相色譜儀米諾

        黃國(guó)雁 陳珊珊 黃澤瑪 王金鑾

        (樂(lè)信樂(lè)美(海南)生物科技有限公司,海南 ???570311)

        頭孢米諾鈉屬于第三代頭霉素類抗生素,1987年由日本明治制果株式會(huì)社研發(fā),具有雙重殺菌能力;對(duì)革蘭氏陰性菌和厭氧菌有活性。建立了高效液相色譜法測(cè)定本品的有關(guān)物質(zhì)。

        一、儀器和試藥

        1.儀器。高效液相色譜儀:LC-2030C(島津公司)。2.試劑。甲醇(色譜純)、四氫呋喃(色譜純)、冰醋酸(分析純)。(3)試藥。頭孢米諾 批號(hào):130508-201604 含量:78.0% 規(guī)格:100mg 來(lái)源:中國(guó)食品藥品檢定研究院。頭孢米諾系統(tǒng)適用性對(duì)照品 批號(hào):130667-201501 規(guī)格:30mg 來(lái)源:中國(guó)食品藥品檢定研究院。雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品、雜質(zhì)Ⅱ?qū)φ掌?、雜質(zhì)Ⅲ對(duì)照品、雜質(zhì)Ⅳ對(duì)照品、雜質(zhì)Ⅴ對(duì)照品。

        二、方法

        (一)色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        色譜柱:Kromasil 100-5-C18

        以冰醋酸溶液(1→100)-甲醇-四氫呋喃(992:4:4)為流動(dòng)相;柱溫:30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,進(jìn)樣量:10μl。

        (二)系統(tǒng)適用性溶液的制備

        取頭孢米諾系統(tǒng)適用性對(duì)照品約10mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

        (三)供試品溶液的制備

        取本品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含頭孢米諾1.0mg的溶液。

        (四)對(duì)照品溶液的制備

        取頭孢米諾對(duì)照品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含頭孢米諾1.0mg的溶液,搖勻,即得。

        (五)測(cè)定法

        精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3.5倍。

        三、方法學(xué)考察

        (一)檢測(cè)限與定量限試驗(yàn)

        試驗(yàn)過(guò)程:對(duì)照品貯備液:精密稱取頭孢米諾對(duì)照品12.95mg,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。取貯備液逐級(jí)稀釋至信噪比為10:1,3:1。根據(jù)信噪比,經(jīng)測(cè)定,頭孢米諾,雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)Ⅱ、雜質(zhì)Ⅲ、雜質(zhì)Ⅳ、雜質(zhì)Ⅴ定量限依次為2.498 ng、0.685 ng、1.046ng、2.420ng、2.088 ng、3.661ng;檢測(cè)限依次為 0.600 ng、0.171ng、0.261 ng、0.726 ng、0.626 ng、1.098ng。定量限<報(bào)告限。

        (二)線性關(guān)系和校正因子試驗(yàn)

        稱取頭孢米諾對(duì)照品、雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)Ⅱ、雜質(zhì)Ⅲ、雜質(zhì)Ⅳ、雜質(zhì)Ⅴ對(duì)照品適量,精密稱定,分別加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含頭孢米諾0.1mg/ml、雜質(zhì)Ⅰ0.1mg/ml、雜質(zhì)Ⅱ0.1mg/ml、雜質(zhì)Ⅲ0.1mg/ml、雜質(zhì)Ⅳ0.1mg/ml、雜質(zhì)Ⅴ0.1mg/ml的對(duì)照品母液。精密量取上述對(duì)照品母液分別用流動(dòng)相稀釋成系列濃度,精密量取上述溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

        經(jīng)線性回歸分析,頭孢米諾的線性范圍為0.4996μg/ml~ 9.9918μg/ml(r=1.00000),雜質(zhì)Ⅰ的線性范圍為 0.3426μg/ml~ 1.9183μg/ml(r=0.9998),雜質(zhì)Ⅱ的線性范圍為 0.5307μg/ml~ 2.9718μg/ml(r=0.9995),雜質(zhì)Ⅲ的線性范圍為 0.5041μg/ml~ 2.8229μg/ml(r=0.9997),雜質(zhì)Ⅳ的線性范圍為 0.5219μg/ml~ 2.9227μg/ml(r=0.9998),雜質(zhì)Ⅴ的線性范圍為 0.5230μg/ml ~ 2.9290μg/ml(r=0.9998)。

        (三)進(jìn)樣精密度試驗(yàn)

        取1%對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,試驗(yàn)結(jié)果表明,6針1%對(duì)照品溶液的主峰面積RSD%為0.22%(≤2.0%),保留時(shí)間RSD%為0.01%(≤1.0%)。

        (四)重復(fù)性試驗(yàn)

        取API溶液,6份,分別量取上述溶液各10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。雜質(zhì)Ⅲ%的RSD%2.70%,雜質(zhì)Ⅴ%的RSD%為1.22%,其他雜質(zhì)均未檢出。

        (五)耐用性試驗(yàn)

        耐用性研究項(xiàng)目:色譜柱、柱溫;試驗(yàn)方法條件:資生堂、30℃;確認(rèn)的耐用性范圍:不同批次色譜柱、25℃~35℃。耐用性試驗(yàn)結(jié)果,條件微改變后結(jié)果均符合要求。

        四、樣品測(cè)定

        表-4有關(guān)物質(zhì)Ⅰ測(cè)定檢查結(jié)果

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