段立紅

（新疆昌源水務(wù)科學(xué)研究院有限公司，新疆烏魯木齊 830000）

液氯、二氧化氯和臭氧等是當(dāng)下于飲用水消毒中比較常見的消毒劑。二氧化氯消毒期間會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物，為亞氯酸鹽，氯酸 鹽為二氧化氯原料，溴酸鹽是臭氧的消毒副產(chǎn)物。對(duì)于人體來說，這些化合物的毒害作用不可忽視。亞氯酸鹽進(jìn)入人體，會(huì)讓人出現(xiàn)溶血性貧血等疾病，如果嚴(yán)重還會(huì)發(fā)生突變性，國際癌癥研究中心（ARC）確定亞氯酸鹽與溴酸鹽為致癌物[1]，且溴酸鹽達(dá)到2B級(jí)[2]。GB/T 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[3]中規(guī)定氯酸鹽的限量為0.7mg/L。文中建立了離子色譜儀測(cè)定水中氯酸鹽方法并對(duì)烏魯木齊飲用水進(jìn)行了測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)原理

水樣中的待測(cè)陰離子在進(jìn)入交換柱系統(tǒng)（由保護(hù)柱和分離柱組成）時(shí)，會(huì)隨著氫氧化鉀淋洗液一起進(jìn)入，在對(duì)陰離子的不同親和度進(jìn)行分離時(shí)，使用的方法為分離柱，已分離的陰離子流經(jīng)陽離子交換柱或抑制器系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成具有高電導(dǎo)度的強(qiáng)酸，淋洗液會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)變，變?yōu)槿蹼妼?dǎo)度的水。陰離子組分的電導(dǎo)率是由電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)量的，時(shí)間和峰高則相對(duì)進(jìn)行保留。

1.2 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

（1）建立了一種測(cè)定水中氯酸鹽的離子色譜方法；（2）通過本方法測(cè)定水中的常規(guī)陰離子。

1.3 儀器

離子色譜儀是由美國戴安公司生產(chǎn)的，型號(hào)為Dionex ICS-2100，同時(shí)還會(huì)運(yùn)用到淋洗液自動(dòng)發(fā)生器、分析柱（4mm× 250mm）、保護(hù)柱與陰離子抑制器，型號(hào)分別為EG Ⅲ、IonPac AS19、ERS dionex AERS 500 4mm。

1.4 試劑

氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液SB05-223-2008，濃度為1 000mg/L，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所；實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率為18.2MΩ·cm。樣品進(jìn)離子色譜儀均經(jīng)過0.2μm微孔濾膜過濾。

1.5 色譜條件

色譜條件具體見表1。

表1 色譜條件

1.6 實(shí)驗(yàn)方法

1.6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

（1）貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取1mL氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加超純水至刻度，得到氯酸鹽（ClO3-）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液為10mg/L。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述標(biāo)液于100mL容量瓶中，用超純水定容至刻度。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0、50.0、100.0、200.0、300.0、 400.0、500.0μg/L。

1.6.2 模擬水樣測(cè)定

將水樣經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾器過濾。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性范圍和檢出限

ClO3-標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 ClO3-標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果

以峰面積（Y）對(duì)溶液濃度（X）進(jìn)行直線回歸處理，繪制ClO3-標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如圖1所示。

圖1 ClO3-標(biāo)準(zhǔn)曲線示意

結(jié)果表明，氯酸鹽在0.0-500.0μg/L質(zhì)量濃度時(shí)，具有良好線性相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9998。根據(jù)檢出限= 3×噪聲×標(biāo)樣濃度/標(biāo)樣峰高，得到檢出限：1.0×10-4mg/L。

2.2 準(zhǔn)確度和精密度分析

分別選取為低、中、高濃度的氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次平行測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.42%、0.51%、0.69%，結(jié)果見表3（取部分?jǐn)?shù)據(jù)）。

表3 加標(biāo)水樣測(cè)定結(jié)果

2.3 實(shí)際水樣測(cè)定結(jié)果及方法的加標(biāo)回收率

對(duì)自來水中分別加標(biāo)低、中、高濃度的氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，其加標(biāo)回收率分別為85.3%、84.9%、92.0%（表4）。

表4 實(shí)際水樣測(cè)定及加標(biāo)回收率

3 結(jié)語

對(duì)水中分別加標(biāo)低、中、高濃度的氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，其加標(biāo)回收率分別為85.3%、84.9%、92.0%。通過分析，可以得到三種濃度的氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.42%、0.51%、0.69%，并發(fā)現(xiàn)精密度與精準(zhǔn)度較高，能對(duì)飲用水中的常規(guī)陰離子進(jìn)行有效測(cè)定與分析，能滿足實(shí)際需求。