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        實驗室測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度評價方法

        2021-07-27 07:14:30黎清容
        廣東建材 2021年7期
        關(guān)鍵詞:正確度標(biāo)樣檢查點

        黎清容 宋 婧

        (廣東省建筑材料研究院有限公司)

        測量系統(tǒng)[1]是指對被測特性定量測量或定性評價的儀器或量具、標(biāo)準(zhǔn)、操作、方法、夾具、軟件、人員、環(huán)境和假設(shè)的集合,用來獲得測量結(jié)果的整個過程。這樣的測量過程可以看作為一個數(shù)據(jù)制造過程,它產(chǎn)生的數(shù)據(jù)就是該過程的輸出。因此,對實驗室檢測結(jié)果的有效性控制也就是對測量系統(tǒng)的有效性控制,實驗室掌握正確的方法對測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度進行評價,是確保檢測結(jié)果的有效性的關(guān)鍵。下面對測量系統(tǒng)準(zhǔn)確度評價的步驟及方法進行論述和實例演示。

        1 測量系統(tǒng)準(zhǔn)確度評價步驟

        1.1 確定檢查點

        為了確定實驗室的某測量系統(tǒng)是否滿足準(zhǔn)確度要求,應(yīng)根據(jù)使用范圍選擇檢查點,一般選擇三個檢查點,檢查點確定后,對其重復(fù)性及正確度進行評價,經(jīng)評價三個檢查點的重復(fù)性及正確度均滿足要求,才可認為該測量系統(tǒng)準(zhǔn)確度滿足要求。

        1.2 檢查點重復(fù)性評價

        在重復(fù)性條件下,對同一被測量進行連續(xù)多次測量所得結(jié)果之間的一致性進行評價。

        1.3 檢查點正確度評價

        對多次測試結(jié)果的平均值與參照值間的一致程度進行評價。

        2 測量系統(tǒng)準(zhǔn)確度評價方法

        2.1 西格瑪法

        2.1.1 測量系統(tǒng)檢查點重復(fù)性評價

        實驗室使用某測量系統(tǒng)(規(guī)定的檢測方法)對一標(biāo)樣(標(biāo)樣的值Vr 與驗證點相符)在重復(fù)性條件下測多次,剔除可查明原因的離群值后還有n 個結(jié)果(n>2),記為:

        算得均值與方差:

        即可認為實驗室使用該測量系統(tǒng)(規(guī)定的檢測方法)的重復(fù)性滿足要求,否則認為測量系統(tǒng)重復(fù)性不滿足要求。

        2.1.2 測量系統(tǒng)檢查點正確度評價

        2.2 Horwitz(霍維茲)方程法

        2.2.1 測量系統(tǒng)檢查點重復(fù)性評價

        Horwitz 霍維茲方程[3]給出了在再現(xiàn)性條件下允許的最大相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSDRP)或在再現(xiàn)性條件下允許的最大變異系數(shù)(CVRP),分別表示為:

        當(dāng)測標(biāo)樣時,w 為參照值Vr,必須用參照值算出允許的最大相對標(biāo)準(zhǔn)差(又稱為相對標(biāo)準(zhǔn)差的判定值),用測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差與允許的最大相對標(biāo)準(zhǔn)差比較,以判定重復(fù)性是否合格;當(dāng)測非標(biāo)樣時,w 為測試結(jié)果的平均值,只能用測量結(jié)果的平均值算出允許的最大變異系數(shù)(又稱為變異系數(shù)的判定值),用測量結(jié)果的變異系數(shù)與允許的最大變異系數(shù)比較,以判定重復(fù)性是否合格(注:w 是用比值表示的質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

        2.2.2 測量系統(tǒng)檢查點正確度評價

        2.3 給定值法

        2.3.1 測量系統(tǒng)檢查點重復(fù)性評價

        其中給定值[5]為允許的最大相對標(biāo)準(zhǔn)差及最大相對偏倚(偏差),給定值由檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中給出。

        3 測量系統(tǒng)準(zhǔn)確度評價實例

        某實驗室使用GB/T 4336[6]中定義的測量系統(tǒng)測定鋼鐵中碳含量,實驗室確定用該測量系統(tǒng)對碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Vr=0.163%、Vr=0.212%、Vr=0.45%的三個標(biāo)樣進行測試,檢查三點測試是否準(zhǔn)確,從而確定該測量系統(tǒng)是否準(zhǔn)確。

        用該測量系統(tǒng)在重復(fù)性條件下測試三個標(biāo)樣,每個標(biāo)樣測試六次,結(jié)果如表1。

        表1 測試結(jié)果 (%)

        3.1 采用西格瑪法進行評價

        標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4336 中給出用測量系統(tǒng)測鋼材中碳含量的重復(fù)性限函數(shù)為:

        可以得到:

        對于標(biāo)樣1,Vr=0.163%:

        對于標(biāo)樣3,Vr=0.45%:

        經(jīng)檢查,實驗室該測量系統(tǒng)在三個檢查點均滿足要求的準(zhǔn)確度。因此,實驗室該測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度合格。

        采用Horwitz(霍維茲)方程法進行評價。

        根據(jù)Horwitz(霍維茲)方程算出各檢查點“相對標(biāo)準(zhǔn)差的判定值”:

        對于標(biāo)樣1(w=Vr=0.163%)6 次測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差為1.60%。

        由公式RSDRP=2(1-0.51gw)%,w=Vr=0.163%,計算得到:

        RSDRP=2.63%

        測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差1.60%小于判定值1.75%,故實驗室該測量系統(tǒng)在測碳含量為0.163%點的重復(fù)性合格。

        同理,可以計算得出:

        標(biāo)樣2(w=Vr=0.212%)的測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差及判定值分別為:1.51%和1.69%;

        標(biāo)樣3(w=Vr=0.45%)的測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差及判定值分別為:1.09%和1.50%;

        通過比較得到,標(biāo)樣2、標(biāo)樣3 的測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差均小于判定值,故實驗室該測量系統(tǒng)在測碳含量為0.212%點及0.45%這兩個檢查點的重復(fù)性合格。

        對所選定各檢查點均滿足要求的重復(fù)性,因此,實驗室該測量系統(tǒng)的重復(fù)性合格。

        3.2 采用正確度t 檢驗判斷測量系統(tǒng)的正確度

        由于3 個檢查點t 統(tǒng)計量均小于t 分布分位數(shù),正確度滿足要求,實驗室該測量系統(tǒng)的正確度合格。

        3.3 給定值法

        設(shè)對鋼鐵中碳含量進行測定,現(xiàn)要求:

        根據(jù)公式計算得到三個標(biāo)樣的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差的要求分別為:

        標(biāo)樣1(Vr=0.163%):0.156%<xˉ<0.166%,Srs<0.0034%;

        標(biāo)樣2(Vr=0.212%):0.204%<xˉ<0.216%,Srs<0.0042%;

        標(biāo) 樣3 (Vr=0.45%):0.43%<xˉ <0.46%,Srs<0.0090%。

        而三個標(biāo)樣測試結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差的分別為:

        標(biāo)樣1(Vr=0.163%):xˉ=0.162%,Srs=0.0026%;

        標(biāo)樣2(Vr=0.212%):xˉ=0.214%,Srs=0.0032%;

        標(biāo)樣3(Vr=0.45%):xˉ=0.449%,Srs=0.0049%。

        由于3 個檢查點測試結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差均在允許的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),因此,實驗室該測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度合格。

        4 結(jié)束語

        結(jié)合實例對實驗室測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度評價方法進行了演示,結(jié)果表明三種方法獲得的評價結(jié)果一致,三種方法對實驗室測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度評價有較好的適用性,提供給實驗室質(zhì)量控制作為參考,實驗室只有運用科學(xué)的測量系統(tǒng)評價方法,實現(xiàn)對測量系統(tǒng)的有效控制,才能保證實驗室檢測結(jié)果的準(zhǔn)確有效。

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