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        酚醛樹脂在氯丁橡膠中的應用

        2021-07-23 08:07:48吳貽珍鄧建光呂亮亮
        橡膠科技 2021年12期
        關鍵詞:硫化橡膠門尼酚醛樹脂

        吳貽珍,鄧建光,呂亮亮,儲 民

        (1.無錫市貝爾特膠帶有限公司,江蘇 無錫 214176;2.北京橡膠工業(yè)研究設計院有限公司,北京 100143)

        酚醛樹脂補強橡膠已廣泛應用于輪胎等橡膠制品,樹脂與亞甲基給予體六亞甲基四胺(HMT)或六甲氧基三聚酰胺(HMMM)衍生出的三聚氰胺樹脂發(fā)生反應,形成體型交聯(lián)的樹脂網(wǎng)絡,與橡膠分子網(wǎng)絡互穿,并與其他填料產(chǎn)生協(xié)同作用,從而達到提高膠料模量的目的,形成的互穿網(wǎng)絡可以顯著提高膠料的強度。在膠料混煉過程中,樹脂未發(fā)生交聯(lián)反應,具有增塑作用,使膠料混煉變得容易,加工性能提高,克服了高硬度膠料因填充大量高活性補強材料而難于加工的缺點[1]。

        氯丁橡膠(CR)是一種綜合性能優(yōu)異的合成橡膠,廣泛應用于工業(yè)和民用橡膠制品,如電線電纜護套、耐油膠管、膠板、阻燃輸送帶、傳動帶、膠布、密封圈墊、化工設備防腐襯里、鞋類粘接劑、減震制品、橋梁支座、橡膠水壩及吸水膨脹性密封材料等,尤其適用于動態(tài)橡膠制品[2]。多數(shù)關于橡膠動態(tài)疲勞性能的研究集中在邵爾A型硬度為60~70度的范圍內(nèi)。而對于某些在動態(tài)條件下使用的橡膠制品如傳動帶等,出于結構和性能上的要求,需要較高的硬度,但橡膠硬度的提高會引起動態(tài)疲勞性能大幅下降[3]。

        酚醛樹脂補強CR報道較少[4-6],可能是因為未改性的酚醛樹脂與CR的相容性較差[7],固化劑HMT的使用大大影響CR膠料的焦燒性能[8]。本工作研究不同改性酚醛樹脂對CR膠料性能的影響,并與硬質(zhì)炭黑(N330)填充的CR膠料[9]進行對比,以期獲得在較高硬度下具有良好加工性能和動態(tài)力學性能的CR膠料。

        1 實驗

        1.1 主要原材料

        CR,牌號1211,山西山納合成橡膠有限公司產(chǎn)品;炭黑N774和N330,卡博特(中國)投資有限公司產(chǎn)品;間接法氧化鋅,牌號201,純度為99.7%,美鋅(常熟)金屬有限公司產(chǎn)品;活性氧化鎂,牌號RB-150,上海金昌盛化工有限公司產(chǎn)品;分散劑LF-34,南京福特斯科技有限公司產(chǎn)品;固化劑HMT,常州協(xié)盛化工有限公司產(chǎn)品;酚醛樹脂,牌號和指標見表1,華奇(中國)化工有限公司產(chǎn)品。

        表1 3種酚醛樹脂指標

        1.2 試驗配方

        試驗配方見表2。

        表2 試驗配方 份

        1.3 主要設備和儀器

        0.5 L實驗室用密煉機,東莞市寶鼎精密儀器有限公司產(chǎn)品;Φ160 mm×320 mm兩輥開煉機和400 mm×400 mm平板硫化機,無錫第一橡膠機械有限公司產(chǎn)品;MDR-2000E型無轉子硫化儀,無錫市蠡園電子化工設備有限公司產(chǎn)品;MN-2000型門尼粘度儀,上海德杰儀器設備有限公司產(chǎn)品;MZ5000D型電子材料試驗機和401B-A型老化試驗箱,江都明珠試驗機械有限公司產(chǎn)品;DMA50型動態(tài)力學分析(DMA)儀,法國Metravib儀器公司產(chǎn)品;FT-1260型壓縮疲勞生熱試驗機,日本上島精工公司產(chǎn)品。

        1.4 試樣制備

        膠料采用實驗室用密煉機混煉,轉子轉速為40 r·min-1,填充因數(shù)為0.75,混煉工藝為:加入生膠、酚醛樹脂和小料→混煉1.5 min后加入1/2炭黑→混煉30 s后加入芳烴油→混煉30 s后加入剩余炭黑→125 ℃排膠。膠料在開煉機上薄通后加入硫化體系,打卷過輥5次后下片。

        混煉膠在平板硫化機上硫化,硫化溫度為150℃,硫化時間為(t90+5 min)。

        1.5 性能測試

        (1)門尼粘度和門尼焦燒時間按GB/T 1232.1—2016 《未硫化橡膠 用圓盤剪切黏度計進行測定 第1部分 :門尼黏度的測定》進行測試。

        (2)硫化特性按GB/T 16584—1996《橡膠 用無轉子硫化儀測定硫化特性方法》進行測試。

        (3)邵爾A型硬度按GB/T 531.1—2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠 壓入硬度試驗方法 第1部分:邵氏硬度計法(邵爾硬度)》進行測試;拉伸性能按照GB/T 528—2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應力應變性能的測定》進行測試;撕裂強度按GB/T 529—2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠撕裂強度的測定(褲形、直角形和新月形試樣)》進行測試,直角形試樣。

        (4)回彈值按GB/T 1681—2009《硫化橡膠回彈性的測定》進行測試。

        (5)耐磨性能按GB/T 9867—2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐磨性能的測定(旋轉輥筒式磨耗機法)》進行測試。

        (6)動態(tài)力學性能采用DMA儀進行測試,常規(guī)拉伸掃描,采用模型A,測試溫度范圍 40~80℃,動應變 0.25%,靜應變 1%,頻率 10 Hz。

        (7)壓縮生熱按GB/T 1687.3—2016《硫化橡膠 在屈撓試驗中溫升和耐疲勞性能的測定 第3部分:壓縮屈撓試驗(恒應變型)》進行測試。恒溫55℃下預熱時間 30 min,預應力 1 MPa,壓縮頻率 30 Hz,沖程 4.45 mm,試驗時間 25 min。

        2 結果與討論

        2.1 硫化特性

        不同酚醛樹脂對CR膠料硫化特性的影響見表3。

        從表3可以看出:加入酚醛樹脂膠料的門尼粘度均有不同程度的降低,尤其是妥爾油改性酚醛樹脂(SL-2101)膠料的門尼粘度降低最為明顯,炭黑N330膠料的門尼粘度最大;加入酚醛樹脂膠料的t5和ts1明顯縮短,這是由于固化劑HMT在CR膠料中促進了硫化[8],但相對而言酚醛樹脂SL-2101膠料的焦燒時間比其他兩種樹脂膠料長;加入酚醛樹脂膠料的Fmax和硫化程度(Fmax-FL)明顯增大,說明酚醛樹脂對CR膠料有明顯的補強作用,尤其是妥爾油和腰果油改性的酚醛樹脂補強性能更優(yōu),這可能是由于改性后的酚醛樹脂與CR有較好的相容性[10-11]。

        表3 不同酚醛樹脂對CR膠料硫化特性的影響

        2.2 物理性能

        不同酚醛樹脂對CR硫化膠物理性能的影響見表4。

        表4 不同酚醛樹脂對CR硫化膠物理性能的影響

        從表4可以看出:加入酚醛樹脂的炭黑N774填充膠料的硬度明顯增大,且與炭黑N330填充膠料相當;加入酚醛樹脂SL-2101膠料的200%定伸應力與未加酚醛樹脂的炭黑N774填充膠料相當,其他兩種酚醛樹脂膠料的200%定伸應力均增大,但都低于炭黑N330填充膠料,較低的定伸應力有利于耐屈撓疲勞性能的提高[12];加入酚醛樹脂膠料的拉伸強度和拉斷伸長率減小,但拉斷伸長率均大于炭黑N330填充膠料;加入妥爾油改性酚醛樹脂膠料的撕裂強度最大,加入腰果油改性酚醛樹脂膠料的撕裂強度較小,但均高于炭黑N330填充膠料;加入改性酚醛樹脂膠料的耐磨性能優(yōu)于未加酚醛樹脂的炭黑N774填充膠料,且達到炭黑N330填充膠料水平;加入酚醛樹脂膠料的回彈值明顯大于炭黑N330填充膠料,其中酚醛樹脂SL-2101膠料的回彈值最大。膠料的回彈值與其損耗因子(tanδ)和壓縮生熱密切相關,一般回彈值大,其tanδ和壓縮生熱低[13]。

        2.3 動態(tài)力學性能

        不同酚醛樹脂補強CR硫化膠的彈性模量(E′)和tanδ與溫度的關系曲線分別如圖1和2所示。

        圖1 不同酚醛樹脂補強CR硫化膠的E′-溫度曲線

        圖2 不同酚醛樹脂補強CR硫化膠的tan δ-溫度曲線

        從圖1和2可以看出:加入酚醛樹脂硫化膠的E′明顯大于未加酚醛樹脂的硫化膠,而tanδ明顯小于未加酚醛樹脂的硫化膠,E′從大到小依次為4#,5#,3#,2#,1#配方膠料;SL-2101樹脂膠料的tanδ最小,炭黑N330填充膠料的tanδ最大。這是由于在低應變下,硫化劑所形成的交聯(lián)網(wǎng)絡及樹脂的交聯(lián)網(wǎng)絡對E′起主導作用,在硫化劑用量相當時,樹脂網(wǎng)絡比較完善緊密的硫化膠,E′和交聯(lián)密度較大,其tanδ也較小[14-16]。

        2.4 壓縮生熱

        1#—5#配方膠料的壓縮溫升分別為43,53,45,38和45 ℃??梢钥闯觯琒L-2101樹脂膠料的壓縮溫升最低,SL-2005樹脂和SL-2201樹脂膠料的壓縮溫升與未加酚醛樹脂的炭黑N774填充膠料相當,而炭黑N330填充膠料的壓縮溫升最高。

        3 結論

        (1)在CR中加入酚醛樹脂,膠料的門尼粘度降低,交聯(lián)密度增大,但焦燒時間明顯縮短。

        (2)在炭黑N774填充CR膠料中加入酚醛樹脂,硫化膠的硬度和回彈值明顯增大,拉伸強度和拉斷伸長率減小,定伸應力增大,但低于炭黑N330填充膠料。改性酚醛樹脂膠料的耐磨性能可達到炭黑N330填充膠料水平。妥爾油改性酚醛樹脂膠料的撕裂強度和回彈值最大。

        (3)在CR中加入酚醛樹脂,硫化膠的E′明顯增大,tanδ減小,其中妥爾油改性酚醛樹脂膠料的E′最大,tanδ最小。妥爾油改性酚醛樹脂膠料的壓縮生熱最低。

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