周 賽

（湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)園藝學(xué)院，湖南 長沙 410000；湘潭縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局，湖南 湘潭 411228）

1.材料與方法

1.1 材料與試劑

2.5 %溴氰菊酯乳油、實(shí)驗(yàn)菜地里的豇豆、乙腈、正己烷、氯化鈉

1.2 儀器與設(shè)備

儀器設(shè)備、器皿材料：Agilent GC 6890N氣相色譜儀（ECD檢測器）、勻漿機(jī)、恒溫水浴鍋、組織搗碎機(jī)、250mL燒杯、25mL小燒杯、1mL大肚移液管、100mL具塞量筒、旋渦混勻器、漏斗、弗羅里硅柱、進(jìn)樣瓶、濾紙、稱量紙、鋁箔紙、洗耳球；

1.3 方法

1.3.1 實(shí)驗(yàn)豇豆的前期工作

1.3.1.1 豇豆的種植及噴灑農(nóng)藥

選一片合適的菜地栽種豇豆，并在即將成熟期選擇無風(fēng)無雨的日子按量噴霧噴灑農(nóng)藥溴氰菊酯。

1.3.1.2 豇豆采摘時(shí)間

施藥后第3天（此時(shí)已過安全間隔期），第5天，第7天，按照對角線法，分別取豇豆樣一次，分成三份，每份2kg；及時(shí)裝入黑色塑料袋，按采摘順序編號（見下表1），送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品制備。

表1 按照采摘時(shí)間順序編號表

1.3.1.3 樣品制備

將1-9號豇豆樣品分別切碎，充分混勻后，放入組織搗碎機(jī)進(jìn)行粉碎，再將粉碎后的樣品分別按上表編號貼上標(biāo)簽分裝入樣品盒。

1.3.2 農(nóng)藥殘留量實(shí)驗(yàn)

1.3.2.1 三份樣品的家庭簡易處理，見下表2

表2 三種不同處理方式及編號

1.3.2.2 樣品前處理

電子天平準(zhǔn)確稱取上述分裝并編了號的各豇豆樣品25.0g ，放入250 mL燒杯中，加入50 mL乙腈， 并置于勻漿機(jī)中高速（10000 r/min）勻漿2 min， 用濾紙進(jìn)行過濾處理，用裝有5-7g左右氯化鈉的100ml具塞量筒收集濾液，濾液收集40-50ml左右，蓋上具塞量筒的蓋子，劇烈震蕩1min，后在室溫下靜置30min。用移液管從靜置后的具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液到50ml小燒杯中，再將燒杯置于80℃水浴鍋中加熱，蒸發(fā)至近干， 加入2.0mL正己烷， 蓋上鋁箔紙，等待凈化。將弗羅里硅柱預(yù)淋洗后倒入上述待凈化液，收集25ml凈化液，再放入50℃水浴鍋中蒸發(fā)至小于5ml，用正己烷定容至5ml容量瓶中，后在旋渦混勻器上混勻，倒入2ml樣品瓶中，在樣品瓶上編號，待測。

1.3.2.3 色譜條件

色譜柱： HP-5 ( 30 m×0. 32 mm×0. 25 μ m)，升溫程序：程序升溫測定， 初始溫度 80 ℃，保持 1 min， 后以 20 ℃/min升到200 ℃，不保持，最后以 10 ℃/min升到280℃并保持 8 min；進(jìn)樣口溫度 250 ℃，進(jìn)樣量1微升，檢測器溫度 320 ℃；載氣為高純 N2( 99. 999% )， 恒流 1.0 mL /min。

2.結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)計(jì)算后結(jié)果。見表3

表3 1-9號試驗(yàn)豇豆中溴氰菊酯殘留量表

2.2 柱形圖看不同處理方式下的溴氰菊酯殘留量

由圖1可以看出，經(jīng)清水多次沖洗處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.233mg/kg，是三種方式種量值最低的，經(jīng)清水浸泡2小時(shí)處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量較未經(jīng)處理的豇豆中的甲氰菊酯的殘留量少0.213mg/kg，未經(jīng)處理的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.467mg/kg，很明顯的高，并且三種方式下檢測出來的溴氰菊酯殘留量超出了其在豆類蔬菜中的最大限量值0.2mg/kg，進(jìn)而可以推測出溴氰菊酯在豆類蔬菜的安全間隔期比在甘藍(lán)中的安全間隔期要長，至少要超出3天。

圖1 施藥第三天采摘后三種處理方式下溴氰菊酯在豇豆中殘留量

由圖2可以看出，經(jīng)清水多次沖洗處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.135mg/kg，是三種方式中量值最低的，經(jīng)清水浸泡2小時(shí)處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量較未經(jīng)處理的豇豆中的甲氰菊酯的殘留量少0.025mg/kg，未經(jīng)處理的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.183mg/kg，相對較高，并且三種方式下檢測出來的溴氰菊酯殘留量都沒超出其在豆類蔬菜中的最大限量值0.2mg/kg，因而可以推測出溴氰菊酯在豆類蔬菜的安全間隔期小于或者等于5天。

圖2 施藥第五天采摘后三種處理方式下溴氰菊酯在豇豆中殘留量

由圖3可以看出，經(jīng)清水多次沖洗處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.121mg/kg，是三種方式中量值最低的，經(jīng)清水浸泡2小時(shí)處理后的豇豆中溴氰菊酯的殘留量較未經(jīng)處理的豇豆中的溴氰菊酯的殘留量少0.052mg/kg，未經(jīng)處理的豇豆中溴氰菊酯的殘留量為0.177mg/kg，相對來說比較高，并且三種方式下測定出來的農(nóng)藥殘留量都沒超出溴氰菊酯在豆類蔬菜中的最大限量值0.2mg/kg，因而可以推測出溴氰菊酯在豆類蔬菜的安全間隔期小于或者等于7天。

圖3 施藥第七天采摘后三種處理方式下溴氰菊酯在豇豆中殘留量

3.結(jié)論與討論

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表面，一定的家庭處理方式，如清水多次沖洗、清水浸泡等對于農(nóng)藥殘留量的降低是有效果的；清洗多次沖洗或者浸泡處理的家庭簡易處理對于降低豇豆中的溴氰菊酯殘留量有比較大的作用，這種作用在距施藥期越近越明顯，在施藥五天后，三種方式對于溴氰菊酯殘留量的影響開始變小；關(guān)于溴氰菊酯在豆類蔬菜的安全間隔期可以通過后期實(shí)驗(yàn)來確定是否考慮在4天或者5天。