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        氧化還原法從高含鉛硒砷粗二氧化碲中提取碲的可行性試驗(yàn)研究

        2021-07-13 01:29:12廉會(huì)良王延強(qiáng)周鶴立
        甘肅科技 2021年10期
        關(guān)鍵詞:二氧化后液亞硫酸氫鈉

        廉會(huì)良,王 皓,王延強(qiáng),李 睿,季 婷,周鶴立

        (金川集團(tuán)銅業(yè)有限公司,甘肅 金昌 737100)

        1 概述

        碲為稀散金屬之一,它在地殼中的含量很低,其平均豐度值為6×10-6。碲的用途十分廣泛,主要用于冶金工業(yè)、石油化工、半導(dǎo)體、玻璃、陶瓷、顏料、醫(yī)藥、電子等方面[1-2]。碲在高科技工業(yè)國(guó)防與尖端技術(shù)領(lǐng)域中也占有相當(dāng)重要的地位,被譽(yù)為現(xiàn)代工業(yè)國(guó)防與尖端技術(shù)的“維生素”。由于碲資源稀少、用途廣泛以及其在尖端領(lǐng)域中應(yīng)用,碲具有活躍的商業(yè)市場(chǎng)[3-4]。

        而在貴金屬冶煉加壓生產(chǎn)過程中,由于加壓浸出液中,碲的含量較高(2%),存在著一定的回收價(jià)值,而且如果直接外付,既造成碲的浪費(fèi),又對(duì)硫酸銅的生產(chǎn)造成不利影響。在實(shí)際生產(chǎn)過程中,通過使用銅粉置換碲的方法對(duì)碲進(jìn)行沉淀,沉碲渣中碲的含量在30%~40%。傳統(tǒng)的碲生產(chǎn)工藝,是先將含碲原料浸出、中和生成粗二氧化碲,然后經(jīng)過酸溶、還原、脫硒、氧化、造液、電積產(chǎn)出電積碲[5]。該工藝需要電解和電積,廢液、廢渣處理量大,能耗高,環(huán)保壓力大。本文主要以高含鉛、硒、砷粗二氧化碲為原料,通過堿溶—氧化沉淀—鹽酸溶解—亞硫酸氫鈉還原,開展碲的回收提取探索試驗(yàn),驗(yàn)證氧化還原法分離脫除硒、鉛、砷雜質(zhì)的可行性。

        2 實(shí)驗(yàn)

        2.1 實(shí)驗(yàn)原料

        本實(shí)驗(yàn)原料采用由銅碲渣制備的粗二氧化碲。物料的成分見表1。

        表1 試驗(yàn)原料化學(xué)成分(%)

        2.2 實(shí)驗(yàn)原理

        2.2.1 堿溶

        將粗二氧化碲溶于氫氧化鈉溶液中,將二氧化碲賦存狀態(tài)轉(zhuǎn)變成游離的亞碲酸鈉形式。溶解過程中發(fā)生如下反應(yīng):

        2.2.2 氧化沉淀

        亞碲酸鈉溶液經(jīng)雙氧水氧化后會(huì)生成碲酸四氫鈉,該物質(zhì)不溶于水及液堿,而亞硒酸經(jīng)雙氧水氧化后生產(chǎn)硒酸鈉能夠溶解進(jìn)入溶液中,從而實(shí)現(xiàn)碲與硒雜質(zhì)的深度分離[6-7],反應(yīng)如下:

        2.2.3 鹽酸浸出及亞硫酸氫鈉還原

        將碲酸四氫鈉溶于6mol/L 的高純鹽酸中,在一定溫度下通過加入亞硫酸氫鈉等還原及可將碲還原成單質(zhì)碲粉進(jìn)行提取,而鉛雜質(zhì)會(huì)與氯離子形成氯鉛配合物留在溶液中,從而實(shí)現(xiàn)鉛雜質(zhì)的深度除雜,發(fā)生的反應(yīng)如下:

        3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

        3.1 堿溶

        將500g 二氧化碲溶于濃度為120g/L 氫氧化鈉溶液中,濾去少量不溶物,得到較高濃度的亞碲酸鈉溶液。對(duì)溶液進(jìn)行分析,數(shù)據(jù)見表2:

        由表2 可知,二氧化碲堿溶過程中,碲的浸出率很高,達(dá)到了99%以上,碲的濃度為125.47g/L,其中,銀、銅、鉍、銻雜質(zhì)離子濃度較低,鉛、砷、硒雜質(zhì)離子濃度較高。根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù),向堿溶液中稍補(bǔ)充氫氧化鈉,使溶液的堿濃度控制在40g/L。

        表2 二氧化碲堿溶液的成分表(g/L)

        3.2 氧化沉淀

        使用雙氧水對(duì)二氧化碲堿溶液進(jìn)行氧化處理,使亞碲酸鈉轉(zhuǎn)化為碲酸四氫鈉,生成白色沉淀從而實(shí)現(xiàn)硒與砷雜質(zhì)的深度分離。下圖是反應(yīng)過程中現(xiàn)場(chǎng)照片,可以看到反應(yīng)過程中有白色沉淀生成,溶液變得渾濁。對(duì)氧化沉淀后液進(jìn)行元素分析,分析數(shù)據(jù)見表3。

        圖1 雙氧水氧化試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)圖片

        表3 氧化沉淀后液的元素分析

        由于碲酸四氫鈉的生成需要濃堿條件下,因此探索試驗(yàn)采用加入理論量2 倍的雙氧水,在不同堿濃度下對(duì)其進(jìn)行氧化試驗(yàn),由表3 可知,氧化沉淀后,在不同堿濃度的溶液中碲的沉淀率普遍很高,都在98%以上,對(duì)硒的去除率最高為85.91%,最低為60%,可以有效的分離碲中的硒,對(duì)砷的去除效果最佳,可以達(dá)95%以上。試驗(yàn)中得到的白色沉淀如圖2 所示。

        圖2 碲酸四氫鈉(說明:A、B、C、D、E 分別表示40、90、140、190g/L 氫氧化鈉濃度下得到的碲酸四氫鈉)

        將以上所得沉淀進(jìn)行元素分析,分析數(shù)據(jù)見表4:

        表4 不同堿濃度下所得碲酸四氫鈉的成分表(%)

        由表4 可知,經(jīng)雙氧水氧化后,生成的碲酸四氫鈉的雜質(zhì)含量較少,尤其是硒、砷的含量極低(硒0.003%~0.006%,砷0.01%~0.02%),可以有效將硒、砷雜質(zhì)進(jìn)行脫除。

        3.3 鹽酸浸出及亞硫酸氫鈉還原

        將上述所得碲酸四氫鈉150g 置于6mol/L 的高純鹽酸中,常溫溶解過濾,得到碲酸四氫鈉鹽酸浸液。加熱碲酸四氫鈉鹽酸浸液,升溫至85℃,加入過量亞硫酸氫鈉還原4h,抽取少量溶液用亞硫酸氫鈉檢測(cè)至無沉淀為止,將所得沉淀過濾、洗滌得金屬碲,照片如圖3 所示。對(duì)所得碲粉及還原后液進(jìn)行化學(xué)分析,其成分見表5,表6。

        圖3 精碲圖片

        表5 碲粉及還原后液成分分析表(%、g/L)

        表6 鹽酸浸出及還原收率計(jì)算表

        由表5、表6 可知,碲酸四氫鈉經(jīng)鹽酸浸出還原后,所得還原后液中碲濃度低于0.1g/L,鉛離子濃度為0.4g/L 左右,所得碲粉碲品位99%以上,雜質(zhì)含量鉛低于0.002%,砷低于0.006%,硒低于0.03%,有效實(shí)現(xiàn)了鉛、硒、砷雜質(zhì)與碲的分離脫除。鹽酸浸出及還原過程碲收率大于97%。

        4 結(jié)論

        通過將二氧化碲按照堿溶、氧化、酸溶、還原工藝進(jìn)行處理,可以有效提取粗二氧化碲中的碲,實(shí)現(xiàn)鉛、硒、砷雜質(zhì)與碲的有效分離,產(chǎn)出品位大于99%的碲粉,碲總收率可達(dá)94%以上。

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