張 偉 尹兆余 周洪軍 陳樹(shù)軍

（丹東東方測(cè)控技術(shù)股份有限公司，遼寧 丹東 118000）

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)和社會(huì)建設(shè)的全面發(fā)展，各種熒光檢測(cè)設(shè)備被更多地應(yīng)用于各種工業(yè)生產(chǎn)和安全檢測(cè)等環(huán)節(jié)，尤其是近些年來(lái)信息技術(shù)的發(fā)展，以及熒光分析技術(shù)的完善，使得其實(shí)用性和安全性都得到較大程度的優(yōu)化，并使得整個(gè)設(shè)備的運(yùn)用范圍得以進(jìn)一步拓展。

1 小能散X熒光分析儀運(yùn)行原理

小能散X熒光分析儀可以對(duì)被檢物中的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，分析其具體元素構(gòu)成和含量，在具體運(yùn)行過(guò)程中，因?yàn)閷?duì)設(shè)備造成影響的干擾因素較多，其實(shí)際的分析精確判斷面臨許多困難。通過(guò)分析小能散X熒光分析儀的具體運(yùn)行原理，可以形成對(duì)該設(shè)備工作的條件判定和方法選擇，準(zhǔn)確掌握各運(yùn)行影響因素，為小能散X熒光分析儀的正常運(yùn)行奠定堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)，這是研究創(chuàng)新該技術(shù)的基本途徑。

基于原子物理學(xué)的相關(guān)知識(shí)，任何化學(xué)元素的構(gòu)成，原子保持其特定的能級(jí)結(jié)構(gòu)，在該狀態(tài)下，原子的核外電子可以維持其固定能量并運(yùn)行在特定軌道。如果原子的內(nèi)層電子在能量充足的X射線直接照射下會(huì)獲得能量并激發(fā)成自由電子，原子處于激發(fā)狀態(tài)。當(dāng)發(fā)生這一狀況時(shí)，其他外層電子會(huì)自動(dòng)填補(bǔ)該空位，實(shí)現(xiàn)躍遷。并在此過(guò)程中釋放X射線[1]。

2 小能散X熒光分析儀工作穩(wěn)定性的技術(shù)基礎(chǔ)

小能散X熒光分析儀需要保證其工作的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，這樣才能對(duì)實(shí)際的生產(chǎn)和檢測(cè)等形成實(shí)質(zhì)性的支持作用?？紤]到這些檢測(cè)工作很多都是在一些較為苛刻的條件下進(jìn)行，在整個(gè)設(shè)計(jì)中需要從各個(gè)環(huán)節(jié)加強(qiáng)設(shè)計(jì)，使得這些軟件和硬件均可以滿足長(zhǎng)期穩(wěn)定工作的需要。

2.1 小能散X熒光分析儀的技術(shù)特點(diǎn)

要實(shí)現(xiàn)小能散X熒光分析儀長(zhǎng)期穩(wěn)定工作的設(shè)計(jì)目標(biāo)，需要從該設(shè)備的具體技術(shù)特點(diǎn)入手，對(duì)其應(yīng)用范圍、系統(tǒng)結(jié)構(gòu)以及工作穩(wěn)定性影響因素等情況進(jìn)行系統(tǒng)分析，并結(jié)合其技術(shù)特點(diǎn)，研究更為有效的優(yōu)化措施。下面分別就這些情況加以詳細(xì)探討。

應(yīng)用范圍：小能散X熒光分析儀在應(yīng)用范圍的設(shè)計(jì)上，需要可以對(duì)元素周期表中絕大多數(shù)元素進(jìn)行詳細(xì)準(zhǔn)確的檢測(cè)，只有滿足這一條件，才能在實(shí)際的運(yùn)行中長(zhǎng)期使用，而不會(huì)因?yàn)闊o(wú)法進(jìn)行檢測(cè)而被迫更換或加裝設(shè)備。

小能散X熒光分析儀對(duì)采樣數(shù)據(jù)的處理要達(dá)到較快的速度，并使得測(cè)量精度能夠滿足檢測(cè)需要，整個(gè)檢測(cè)過(guò)程穩(wěn)定，獲得數(shù)據(jù)以及分析結(jié)果達(dá)到較高的可靠性。在實(shí)際應(yīng)用中，X光管需要高電壓進(jìn)行激發(fā)，整個(gè)激發(fā)過(guò)程與檢測(cè)條件通過(guò)計(jì)算機(jī)應(yīng)用軟件實(shí)施控制，并將相關(guān)信息詳細(xì)顯示給值班人員，便于進(jìn)行相關(guān)操作和系統(tǒng)控制管理[2]。

2.2 小能散X熒光分析儀系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

合理設(shè)置小能散X熒光分析儀的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，也有助于其性能的發(fā)揮，并最終形成對(duì)長(zhǎng)期穩(wěn)定工作的支持效果。在設(shè)計(jì)中，必須注重對(duì)三個(gè)系統(tǒng)的針對(duì)性設(shè)計(jì)，通過(guò)這些設(shè)計(jì)提高整個(gè)設(shè)備的工作穩(wěn)定性和性能。具體來(lái)說(shuō)，這三個(gè)系統(tǒng)分別為激發(fā)系統(tǒng)、X射線探測(cè)系統(tǒng)和分析軟件系統(tǒng)，下面分別進(jìn)行說(shuō)明。

（1）激發(fā)系統(tǒng)。在設(shè)計(jì)中，激發(fā)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)選擇倒直角結(jié)構(gòu)，激發(fā)源選擇低功率X射線發(fā)生器，射線管輸出的初級(jí)X射線經(jīng)濾光片對(duì)樣品進(jìn)行激發(fā)操作，在激發(fā)條件上對(duì)設(shè)備進(jìn)行調(diào)整，以獲取最佳效果為目的。

（2）X射線探測(cè)系統(tǒng)。X射線探測(cè)系統(tǒng)在小能散X熒光分析儀的性能和工作質(zhì)量有決定性的影響，是決定整個(gè)設(shè)備檔次的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在設(shè)計(jì)中，為保證探測(cè)精度，選用分辨率和計(jì)數(shù)率都達(dá)到較高水平的探測(cè)器設(shè)備。工作中采用電制冷方式，能夠簡(jiǎn)化設(shè)備結(jié)構(gòu)，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的運(yùn)行穩(wěn)定性和保養(yǎng)質(zhì)量都有直接幫助。

（3）分析軟件系統(tǒng)。分析軟件系統(tǒng)是對(duì)探測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理的應(yīng)用系統(tǒng)，該系統(tǒng)需要基于計(jì)算機(jī)的操作系統(tǒng)完成其功能，為此，必須首先確保計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)的穩(wěn)定性和兼容性。在實(shí)際的應(yīng)用中，需要對(duì)能譜內(nèi)容進(jìn)行顯示，并完成對(duì)分析元素相關(guān)參數(shù)的設(shè)置，包括對(duì)X光管的高壓以及電流的實(shí)時(shí)自動(dòng)控制。

2.3 X熒光光譜儀測(cè)量穩(wěn)定性的因素及其影響

對(duì)X熒光光譜儀的測(cè)量穩(wěn)定性產(chǎn)生影響的因素不但包括儀器自身的一些性能曲線，同時(shí)也與測(cè)試樣品和檢測(cè)方法等內(nèi)容和方面息息相關(guān)。儀器性能在購(gòu)買時(shí)已經(jīng)被確定，因此，在選購(gòu)時(shí)必須根據(jù)檢測(cè)需要和長(zhǎng)期工作需要進(jìn)行有效控制。檢測(cè)方法與小能散x熒光分析儀的工作吉利有關(guān)，測(cè)量法就目前來(lái)看主要選擇相對(duì)測(cè)量法。

X熒光分析屬于相對(duì)測(cè)量模式，在實(shí)際使用中需要將標(biāo)準(zhǔn)樣品作為整個(gè)檢測(cè)的基準(zhǔn)參考點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)樣品必須保持與待測(cè)樣品在各種條件上都有較為嚴(yán)格的一致性標(biāo)準(zhǔn)。長(zhǎng)期工作會(huì)造成整個(gè)設(shè)備在某些性能上的弱化，需要及時(shí)對(duì)這些老化設(shè)備進(jìn)行維護(hù)和更換。

3 小能散X熒光分析儀長(zhǎng)期工作穩(wěn)定性優(yōu)化措施

設(shè)計(jì)和應(yīng)用中要保證小能散X熒光分析儀的長(zhǎng)期穩(wěn)定工作，需要從幾個(gè)關(guān)鍵的環(huán)節(jié)入手，通過(guò)一些具體可行的操作手段和方法措施，使得整個(gè)設(shè)備的工作處于良好狀態(tài)。在長(zhǎng)時(shí)間持續(xù)工作情況下，仍然能夠穩(wěn)定處理數(shù)據(jù)，進(jìn)行精確分析，并提升設(shè)備的整體效能。

3.1 小能散X熒光分析儀操作優(yōu)化措施

X熒光光譜儀作為無(wú)損測(cè)試儀器，其最大優(yōu)點(diǎn)就在于測(cè)試樣品無(wú)須經(jīng)過(guò)特殊的前處理就可以測(cè)量，可以快速得到測(cè)量結(jié)果。但是，測(cè)試樣品的形態(tài)、樣品大小是否符合要求、樣品表面是否氧化、是否是均質(zhì)材料、以及是否有干擾元素都會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

（1）樣品的形態(tài)。固體樣品，例如PE、PVC塑膠、鋼鐵、銅合金、鋁合金等，可以將其測(cè)試表面磨光滑。使用前，不要用手摸拋光的平面，以免表面沾了油污，影響測(cè)量精度。如果沾了油污，用干凈絨布擦拭干凈。對(duì)于粉末樣品，可以直接把粉末樣品放在樣品杯中，大約7克樣品。

（2）樣品大小。樣品的大小，按X熒光光譜儀光斑大小區(qū)分，光斑能夠完全照在樣品上且樣品厚度能夠達(dá)到要求，可以直接放到測(cè)試室測(cè)量。光斑不能夠完全照在樣品上，即樣品比光斑?。ㄈ珙w粒狀的零件），則需要放在一個(gè)樣品杯里，達(dá)到一定的量，再將其壓緊，不留空隙，然后進(jìn)行分析。

（3）非均質(zhì)樣品。非均質(zhì)樣品常常表面有油污，或重金屬污染，表面有涂附層或電鍍層。表面是油污，或重金屬污染，則應(yīng)將這些油污或重金屬除掉后再進(jìn)行測(cè)量。金屬表面有電鍍層要測(cè)試內(nèi)部金屬有害元素指標(biāo)，應(yīng)該盡可能將表面的鍍層刮去后再測(cè)試。如需要測(cè)量鍍層中元素含量，由于鍍層很薄，X射線能夠穿透的樣品，它的元素的熒光強(qiáng)度跟樣品的厚度有函數(shù)關(guān)系，所以單從理論上講，是可以進(jìn)行鍍層中元素含量分析的，但是基體元素強(qiáng)度會(huì)有很強(qiáng)的干擾，所以不能簡(jiǎn)單地說(shuō)是否可以進(jìn)行鍍層中元素含量的分析[3]。

3.2 小能散X熒光分析儀干擾優(yōu)化措施

雖然X射線熒光光譜比較簡(jiǎn)單，絕大部分是單獨(dú)的譜線。但在一個(gè)復(fù)雜的樣品中，譜線干擾仍是不可忽視的，有的甚至造成嚴(yán)重的干擾。由于干擾元素存在，進(jìn)行分析樣品時(shí)干擾元素的譜線與待測(cè)元素的譜線有重合，造成測(cè)得的強(qiáng)度偏大，給分析結(jié)果帶來(lái)偏差。一般的，看元素譜線的干擾并不是太困難的，首先要了解一些常見(jiàn)的易干擾元素的譜線位置以及干擾的情況，在對(duì)樣品的測(cè)試圖譜進(jìn)行判斷時(shí)，很關(guān)鍵的一點(diǎn)是，如果有某種元素存在，那么它應(yīng)該有多個(gè)位置的多條譜線同時(shí)存在，看兩條以上的譜線?？朔姆椒ㄓ校罕苊飧蓴_線，選用無(wú)干擾的譜線作分析線；適當(dāng)選擇儀器測(cè)量條件，提高儀器的分辨本領(lǐng)。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，小能散X熒光分析儀因?yàn)槠鋺?yīng)用的場(chǎng)所及所要完成的功能，需要長(zhǎng)期持續(xù)工作，一些生產(chǎn)線甚至全天24小時(shí)不間斷，且其運(yùn)行環(huán)境也存在較多干擾和影響，其穩(wěn)定性需要得到充分保障。具體來(lái)說(shuō)，要從技術(shù)上加大針對(duì)性設(shè)計(jì)，將設(shè)備性能與長(zhǎng)期工作的穩(wěn)定性整合，兼顧各方面要求，進(jìn)而達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。小能散X熒光分析儀的長(zhǎng)期穩(wěn)定工作，盡管前期的技術(shù)研發(fā)有一定投資，但其回報(bào)非常顯著，可以通過(guò)降低檢修和更換次數(shù)和成本，企業(yè)獲得更大效益。