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        QuEChERS/HPLC-MS法測定食品中的生物堿

        2021-07-02 08:14:58邢海燕
        江蘇調(diào)味副食品 2021年2期

        邢海燕

        (池州市食品藥品檢驗(yàn)中心,安徽 池州 247000)

        罌粟堿在臨床上主要用于緩解伴有動(dòng)脈痙攣的大腦及外周血管疾病,可治療腦血栓、肺栓塞、肢端動(dòng)脈痙攣及動(dòng)脈栓塞性疼痛等疾病。那可丁和蒂巴因都能從罌粟屬植物鴉片中提取得到。那可丁為支氣管解痙性鎮(zhèn)咳藥,其作用與罌粟堿相似;蒂巴因的藥理作用與嗎啡相反,它的痙攣毒性超過麻醉作用??纱蚴且环N鴉片類藥物,可用于鎮(zhèn)痛和鎮(zhèn)靜,長期應(yīng)用亦可產(chǎn)生耐受性、成癮性。嗎啡為阿片受體激動(dòng)劑,是臨床解除劇烈疼痛的主要藥物,其最大缺點(diǎn)是易成癮,這使得長期吸食者無論從身體上還是心理上都會(huì)對嗎啡產(chǎn)生嚴(yán)重的依賴性,導(dǎo)致嚴(yán)重的毒物癖,從而對自身和社會(huì)均造成極大的危害。這五種生物堿都屬于精神藥物?!吨腥A人民共和國食品安全法》明確規(guī)定:“不得在食品生產(chǎn)中使用食品添加劑以外的化學(xué)物質(zhì)和其他可能危害人體健康的物質(zhì)。”食品中禁止添加罌粟堿、那可丁、蒂巴因、可待因、嗎啡,但是依然有不法商家為了利潤鋌而走險(xiǎn),在火鍋底料、鹵味、麻辣燙等食品中非法添加這類物質(zhì),對消費(fèi)者的身體健康造成極大危害。

        目前,人們越來越重視食品安全問題,針對罌粟堿、那可丁、蒂巴因、可待因、嗎啡等生物堿的檢測建立了比色法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法、液質(zhì)串聯(lián)法等方法。其中,液相-質(zhì)譜串聯(lián)法具有分離能力強(qiáng)、分析范圍廣、定性分析結(jié)果可靠、檢測限低等優(yōu)勢。由于食品樣品基質(zhì)復(fù)雜,本研究選擇火鍋底料和半固體調(diào)味料這兩種具有代表性且成分復(fù)雜的基質(zhì)驗(yàn)證和優(yōu)化檢驗(yàn)方法。

        1 材料

        1.1 主要儀器

        1290II/6470A三重四極桿液相-色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,HC-3018高速離心機(jī),KQ5200DE超聲波清洗器,JA3103N分析天平(精確到0.001 g),粉碎機(jī),XW-80A微型渦旋混合器。

        1.2 主要試劑

        甲醇、乙腈、甲酸、甲酸銨,均為色譜純;鹽酸、無水醋酸鈉、無水硫酸鎂,均為分析純;水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。

        1.3 儀器條件

        1.3.1 液相條件

        色譜柱:BEH HILIC色譜柱(Waters,粒徑1.7 μm,2.1 mm×100 mm);進(jìn)樣量:5 μL;柱溫:25 ℃;柱流速:0.3 mL/min;流動(dòng)相:A相為含0.1%甲酸的甲酸銨溶液(甲酸銨濃度為5 mmol/L),B相為含0.1%甲酸的乙腈溶液。按表1的程序進(jìn)行梯度洗脫。

        表1 液相梯度洗脫程序

        續(xù)表1:

        1.3.2 質(zhì)譜條件

        離子化方式:電噴霧電離;

        掃描方式:正離子掃描;

        檢測方式:MRM多反應(yīng)監(jiān)測。

        質(zhì)譜優(yōu)化后的方法條件具體見表2(帶*為定量離子)。

        表2 7種化合物的定性離子對、定量離子對、裂解電壓及碰撞能量

        2 方法和結(jié)果

        2.1 樣品QuEChERS前處理

        稱取試樣2 g(精確至0.01 g)于50 mL帶塞離心管中,加入60 μL 5.0 μg/mL的同位素內(nèi)標(biāo)工作溶液,液體樣品和半固體樣品可加入2 mL水,固體樣品加入5 mL鹽酸溶液。渦旋振蕩40 s,然后準(zhǔn)確加入乙腈15 mL,蓋緊管塞,渦旋振蕩1 min,再超聲30 min 后取出。將6 g無水硫酸鎂和1.5 g無水醋酸鈉的混合粉末加入離心管,立即渦旋振蕩 3 min,以吸附樣品中的全部水分,以5000 r/min轉(zhuǎn)速離心4 min,取上清液過0.22 μm的濾膜。取 1 mL續(xù)濾液進(jìn)樣,用于測定可待因、嗎啡兩種化合物;準(zhǔn)確吸取500 μL續(xù)濾液至10 mL容量瓶中,用乙腈稀釋定容,混勻后進(jìn)樣,用于測定那可丁、蒂巴因、罌粟堿三種化合物。選取不含五種生物堿的火鍋底料、半固體調(diào)味料作為空白樣品基質(zhì),同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),用于計(jì)算加標(biāo)回收率。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        分別吸取相應(yīng)體積的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(那可丁、蒂巴因和罌粟堿的濃度為10 μg/mL,嗎啡和可待因的濃度為50 μg/mL)于10 mL容量瓶中,用乙腈定容配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)系列。那可丁、罌粟堿和蒂巴因的濃度分別為0.5、1.0、2.0、5.0、10、20 ng/mL;可待因和嗎啡的濃度分別為2.5、5.0、10、20、50、100 ng/mL。

        嗎啡-D3同位素和可待因-D3同位素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為5.0 μg/mL,在標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)溶液濃度為20 ng/mL。

        2.3 測定

        2.3.1 定性測定

        在相同的實(shí)驗(yàn)條件下分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液。如果樣品溶液中檢出的色譜峰保留時(shí)間和相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰的保留時(shí)間一致,并且樣品溶液的質(zhì)譜離子對相對豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)譜離子對相對豐度相比較,相對離子豐度(k)允許的相對偏差在表3規(guī)定的范圍內(nèi),即可以判定此樣品中存在該組分。

        表3 定性測定時(shí)相對離子豐度的最大允許偏差范圍

        2.3.2 定量測定

        取混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣,以那可丁、蒂巴因和罌粟堿三種化合物的色譜峰面積為縱坐標(biāo),以那可丁、蒂巴因和罌粟堿三種化合物的濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,采用外標(biāo)法定量;以可待因和嗎啡的峰面積與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值作為縱坐標(biāo),以可待因和嗎啡的濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,采用內(nèi)標(biāo)法定量。

        2.4 分析結(jié)果

        2.4.1 五種化合物的提取離子質(zhì)譜圖

        在上述的色譜和質(zhì)譜條件下,五種化合物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提取離子質(zhì)譜圖見圖1—圖5。

        圖1 罌粟堿提取離子質(zhì)譜圖

        圖2 那可丁提取離子質(zhì)譜圖

        圖3 蒂巴因提取離子質(zhì)譜圖

        圖4 嗎啡提取離子質(zhì)譜圖

        圖5 可待因提取離子質(zhì)譜圖

        2.4.2 五種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        五種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線見表4。

        表4 五種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        2.4.3 加標(biāo)回收結(jié)果

        五種化合物的加標(biāo)回收結(jié)果見表5。

        表5 加標(biāo)回收結(jié)果

        3 結(jié)語

        以火鍋底料為空白基質(zhì)時(shí),罌粟堿、那可丁、蒂巴因的加標(biāo)回收率為74.0%~102.3%,嗎啡、可待因的加標(biāo)回收率為75.7%~103.8%,均在回收率為75%~120%的準(zhǔn)確度范圍內(nèi)。以半固體調(diào)味料為空白基質(zhì)時(shí),罌粟堿、那可丁、蒂巴因的加標(biāo)回收率為75.0%~93.2%,嗎啡、可待因的加標(biāo)回收率為76.8%~105.9%,均在回收率為65%~120%的準(zhǔn)確度范圍內(nèi)。

        火鍋底料和半固體調(diào)味料中的脂肪和鹽含量高,添加成分多,基質(zhì)復(fù)雜。本文中的QuEChERS前處理方法,操作簡便,通過加標(biāo)回收率驗(yàn)證,能夠滿足準(zhǔn)確度的要求。

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