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        超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定動(dòng)物源性食品中地塞米松和甲硝唑

        2021-06-16 07:44:40張辰辰程紅艷
        現(xiàn)代食品 2021年7期
        關(guān)鍵詞:水溶液甲硝唑甲酸

        ◎ 張辰辰,程紅艷

        (1.濟(jì)寧市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,山東 濟(jì)寧 272000;2.辰欣藥業(yè)股份有限公司,山東 濟(jì)寧 272000)

        在我國(guó)畜禽養(yǎng)殖業(yè)中抗生素濫用問(wèn)題一直比較嚴(yán)重,濫用抗生素勢(shì)必會(huì)導(dǎo)致其在畜禽體內(nèi)殘留,不僅會(huì)給動(dòng)物性食品安全帶來(lái)潛在隱患,更會(huì)對(duì)人類的健康、環(huán)境造成危害[1]。地塞米松和甲硝唑?yàn)槌R?jiàn)的易殘留獸藥,長(zhǎng)期食用此類藥物殘留的食品,會(huì)造成其在人體內(nèi)蓄積,可能產(chǎn)生多種慢性疾病。

        國(guó)內(nèi)外食品中地塞米松和甲硝唑的檢測(cè)方法較多,但都是單一檢測(cè)其中的一種殘留量[2-3],且前處理方法繁瑣,檢測(cè)周期長(zhǎng),本文旨在建立一種可同時(shí)檢測(cè)畜禽肉中地塞米松、甲硝唑的UPLC-MS/MS法,可望用于畜禽肉中獸藥的快速檢測(cè)。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與設(shè)備

        Exion LC-triple quad 3500液質(zhì)聯(lián)用儀(美國(guó)SCIEX);高速冷凍離心機(jī)(湖南湘儀);全自動(dòng)平行濃縮儀(美國(guó)Labtech);超純水儀(美國(guó)Millipore);XSE104天平(梅特勒-托利多國(guó)際貿(mào)易(中國(guó))有限公司)。

        1.2 材料與試劑

        試驗(yàn)所用樣品購(gòu)自超市及農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。甲硝唑標(biāo)準(zhǔn)品(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中心,100 μg·mL-1,甲醇)、地塞米松標(biāo)準(zhǔn)品(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所,100 μg·mL-1,甲醇);乙腈、甲醇(色譜純,美國(guó)Fisher);甲酸(分析純,上海阿拉?。?;固相萃取柱(Waters Oasis HLB 3 mL/60 mg)。

        地塞米松、甲硝唑混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取地塞米松和甲硝唑標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,加空白基質(zhì)溶液制成 1.0 ng·mL-1、2.5 ng·mL-1、5.0 ng·mL-1、10.0 ng·mL-1、20.0 ng·mL-1和50.0 ng·mL-1的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        1.3 色譜和質(zhì)譜條件

        色 譜 柱:Agilent Eclipse Plus C18(1.8 μm,100 mm×2.1 mm);流動(dòng)相A:0.1%甲酸水溶液(v/v),流動(dòng)相B:甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗脫:0~1 min,90%A;1~6 min,90%→5%A;6~8 min,5%A;8~8.1 min,5%→90%A;流速:0.3 mL·min-1,進(jìn)樣量:10 μL,柱溫:40 ℃。掃描模式:MRM,ESI正負(fù)離子同時(shí)掃描,電噴霧電壓:5 500 V(+)/4 500 V(-);霧化器壓力:0.345 MPa;氣簾氣壓力:0.069 MPa;離子源溫度:550 ℃。噴霧氣壓力:50 psi;輔助氣壓力:50 psi。在上述條件下優(yōu)化去簇電壓(DP)和碰撞氣能量(CE),結(jié)果見(jiàn)表1。

        1.4 實(shí)驗(yàn)方法

        在濟(jì)寧本地超市及農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)進(jìn)行采樣,共計(jì)30份,包括豬肉、羊肉、雞肉。樣品通過(guò)粉碎機(jī)打碎成肉泥,冷藏待用。稱取10.00 g樣品于50 mL具塞離心管中,加80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)10.0 mL,渦旋混勻,8 000 r·min-1離心10 min,取上清液待凈化。取Oasis PRiME HLB固相萃取柱,將上清液過(guò)固相萃取柱,棄去約1 mL初濾液,收集后續(xù)濾液5.0 mL于40 ℃水浴N2流下吹干,加1.0 mL初始流動(dòng)相復(fù)溶,過(guò)0.22 μm濾膜至進(jìn)樣瓶中,供上機(jī)分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 提取方法的優(yōu)化

        本文選擇乙腈水溶液為提取溶劑,考察了純乙腈、80%乙腈、60%乙腈水溶液對(duì)樣品提取效果的影響,結(jié)果顯示80%乙腈溶液共提取物較少,響應(yīng)值高。有文獻(xiàn)報(bào)道[4]在乙腈中加入適量甲酸有利于樣品中蛋白質(zhì)沉淀,故考察了體積分?jǐn)?shù)為0.05%、0.1%、0.2%、0.5%甲酸乙腈溶液的提取效果,結(jié)果顯示以0.2%甲酸乙腈水溶液提取時(shí)各組分回收率較高,因此最終選擇含0.2%甲酸的80%乙腈溶液為最終提取液。所得提取液利用PRiME HLB固相萃取柱直接凈化去磷脂,濃縮后檢測(cè)分析。

        2.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

        試驗(yàn)采用50 ng·mL-1混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,依次用甲醇-水、甲醇-0.1%甲酸水溶液、0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相,用注射泵連續(xù)進(jìn)樣進(jìn)行質(zhì)譜條件的優(yōu)化。分別在ESI-、ESI+兩種模式下進(jìn)行Q1掃描,發(fā)現(xiàn)0.1%甲酸有利于增強(qiáng)離子強(qiáng)度,地塞米松形成[M+CH3COO]-、甲硝唑形成[M-H]+,其m/z分別為437.2、172.0。再對(duì)母離子進(jìn)行碰撞誘導(dǎo)解離,優(yōu)化去簇電壓和碰撞電壓,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 監(jiān)測(cè)離子對(duì)優(yōu)化參數(shù)表

        2.3 色譜條件的優(yōu)化

        本文比較了甲醇、乙腈與含0.05%、0.1%和0.2%甲酸水溶液的水相體系對(duì)待測(cè)物峰型、靈敏度等方面的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相為甲醇體系且甲酸含量為0.1%時(shí),定量離子的響應(yīng)值及峰型最佳,故選擇甲醇水體系(含0.1%甲酸)為流動(dòng)相;并在此基礎(chǔ)上優(yōu)化梯度洗脫程序,使待測(cè)物出峰能夠良好分離。

        2.4 方法學(xué)驗(yàn)證

        參照《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》(GB/T 27404—2008)對(duì)本方法線性、回收率、精密度和定量限進(jìn)行了評(píng)價(jià)[5]。實(shí)驗(yàn)以空白樣品基質(zhì)提取液配制濃度1.0~50 ng·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,在上述優(yōu)化的色譜和質(zhì)譜條件下,以峰面積為縱坐標(biāo),質(zhì)量濃度(ng·mL-1)為橫坐標(biāo),采用外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,結(jié)果表明地塞米松和甲硝唑在0.2~10 μg·kg-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r依次為0.997 8和0.999 1。以10倍信噪比計(jì)算定量限,二者定量限均低于0.5 μg·kg-1,滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。選擇兩類陰性樣品基質(zhì)添加3個(gè)濃度水平(2.5 ng·mL-1、5 ng·mL-1、10 ng·mL-1)的混標(biāo)溶液,每個(gè)水平 6 個(gè)平行,考察方法的回收率和精密度,結(jié)果見(jiàn)表2。從表中可看出,兩種組分在不同基質(zhì)中的加標(biāo)回收率為89.3%~101.7%,RSD為0.9%~4.5%。

        表2 不同基質(zhì)中地塞米松、甲硝唑回收率和精密度表(n=6)

        2.5 樣品測(cè)定

        采用本法測(cè)定了30批本地市售的畜禽肉(豬肉、羊肉、雞肉3種基質(zhì),每種基質(zhì)各10份),均未發(fā)現(xiàn)陽(yáng)性樣品。

        3 結(jié)論

        本研究采用了甲酸化乙腈溶液為提取液,并沉淀蛋白,所得上清液直接通過(guò)Oasis PRiME HLB固相萃取柱凈化去磷脂,流出液在N2流下吹干,加1.0 mL初始流動(dòng)相復(fù)溶,以ESI源正負(fù)同掃的離子化模式,建立了多種畜禽肉中地塞米松、甲硝唑的UPLC-MS/MS快速檢測(cè)方法。該方法較國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法前處理簡(jiǎn)便、分析時(shí)間短,可滿足多種畜禽肉中地塞米松和甲硝唑殘留量的同時(shí)檢測(cè)。

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