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        氣相色譜測定甜蜜素方法的優(yōu)化及探究

        2021-06-16 07:44:38何焜鵬陳麗香黃日梅
        現(xiàn)代食品 2021年7期
        關鍵詞:環(huán)己基己烯頂空

        ◎ 何焜鵬,陳麗香,黃日梅

        (1.廣東省食品工業(yè)公共實驗室,廣東 廣州 511442;2.廣東省食品工業(yè)研究所有限公司,廣東 廣州 511442;3.廣東省食品質量監(jiān)督檢驗站,廣東 廣州 511442)

        甜蜜素,化學名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉,屬于非營養(yǎng)型合成甜味劑,其甜度為蔗糖的30~80倍[1],在飲料、蜜餞、醬菜、配制酒等各類食品中廣泛使用,而甜蜜素價格僅為蔗糖的1/3,經(jīng)常食用甜蜜素含量超標的飲料或其他食品,會因攝入過量對人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害,特別是對代謝排毒能力較弱的老人、孕婦、兒童危害更明顯[2-4]。目前檢測甜蜜素的方法主要參照GB 5009.97—2016中氣相色譜法測定,前處理煩瑣,容易污染色譜系統(tǒng),多次進樣后色譜柱分離性能變差,出峰位置會受到雜峰干擾,色譜柱壽命變短。采用頂空進樣的方式,可減少復雜基質對色譜系統(tǒng)的污染,利用亞硝酸鹽在強酸的環(huán)境中,生成的亞硝酸與環(huán)己基氨基磺酸發(fā)生重氮化反應,生成化合物,經(jīng)過氣相質譜定性其成分為環(huán)己烯[5],通過測定其含量進行定量分析,簡單高效,結果令人滿意。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        Agilent 7890B氣相色譜儀(配置FID檢測器,安捷倫科技有限公司)、渦旋振蕩器(德國IKA公司);離心機(曦瑪離心機(揚州)有限公司)、G1888頂空進樣器(安捷倫科技有限公司)、數(shù)顯型振蕩搖床(德國IKA公司)及氣相色譜質譜聯(lián)用儀(安捷倫科技有限公司)。

        環(huán)己基氨基磺酸鈉標準品,純度≥99.9%,Dr. Ehrenstorfer生產(chǎn);硫酸和亞硝酸鈉,分析純,廣州化學試劑廠生產(chǎn);實驗室用水為Milli-Q一級超純水。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 溶液配制

        硫酸溶液(200 g·L-1):量取54 mL硫酸小心緩緩加入400 mL水中,后加水至500 mL,混勻。

        亞硝酸鈉溶液(50 g·L-1):稱取25 g亞硝酸鈉,溶于水并稀釋至500 mL,混勻。

        環(huán)己基氨基磺酸標準儲備液:準確稱取0.561 2 g環(huán)己基氨基磺酸鈉標準品,用一級純水溶解后定容至100 mL,混勻后此時得5 mg·mL-1的環(huán)己基氨基磺酸溶液(環(huán)己基氨基磺酸鈉與環(huán)己基氨基磺酸的換算系數(shù)為0.890 9)。

        1.2.2 樣品前處理

        液體試樣:搖勻樣品,稱取25 g(精確到0.001 g),置于50 mL比色管,用水定容至刻度線待衍生化;固體試樣:樣品粉碎均勻后,稱取5 g(精確到0.001 g),置于50 mL的離心管,加入20 mL水超聲30 min,8 000 r·min-1離心3 min,將水相轉移至50 mL比色管,分3次每次10 mL洗滌殘渣后,用水定容至刻度線。

        1.2.3 衍生化

        取樣液5 mL于頂空瓶,加入2 mL硫酸溶液、2 mL亞硝酸鈉溶液后,馬上密封頂空瓶。以2 000 r·min-1低速渦旋1 min混勻,待頂空上機測定。

        1.2.4 氣相色譜條件

        色譜柱:DB-5色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱溫升溫程序:60 ℃保持8 min;進樣口溫度:230 ℃;進樣量:1 mL;分流進樣,分流比5∶1,分流流量為12 mL·min-1;氫火焰離子化檢測器(FID):溫度250 ℃,氫氣 40 mL·min-1;空氣 350 mL·min-1;尾吹30 mL·min-1;載氣:高純氮氣;尾吹 20 mL·min-1。頂空條件:平衡溫度50 ℃,定量環(huán)溫度90 ℃,傳輸線區(qū)溫度100 ℃。

        2 結果與分析

        2.1 測定化合物分析

        本實驗利用亞硝酸鈉在酸性環(huán)境下與甜蜜素反應生成衍生物環(huán)己烯,以環(huán)己烯作為對目標化合物進行定量定性分析。甜蜜素標準溶液衍生物環(huán)己烯的色譜圖見圖1,通過與空白樣品的比較,其保留時間為2.209 min。該化合物經(jīng)過氣相色譜質譜聯(lián)用儀測定,確定該目標物為環(huán)己烯見圖2。

        圖1 環(huán)己烯的氣相色譜圖

        圖2 環(huán)己烯質譜圖

        2.2 目標化合物的提取方式選擇

        實驗研究了超聲提取和振蕩提取目標化合物的方法,超聲提取的方法見1.2.2,振蕩提取的方式是樣品置于50 mL離心管,加入20 mL水,置于數(shù)顯型振蕩搖床,振蕩30 min,同時用GB 5009.97—2016第一法測定,以市購的一款果凍(標簽含甜蜜素)平行測定6次進行檢測分析,測定值見表1。從數(shù)據(jù)得知超聲提取測得值與國家標準方法(簡稱國標)測得值接近,振蕩提取測得值與國標結果偏差較大,因此本方法將采用超聲的方式提取。

        表1 不同提取方式測定果凍中甜蜜素的值表(n=6)

        2.3 頂空平衡溫度與平衡時間選擇

        配制5個標準濃度點,濃度均為50 μg·mL-1,控制頂空平衡時間為30 min。頂空進樣器可設置的平衡溫度范圍為40~230 ℃,樣品為水溶液,當設置平衡溫度過高時,頂空瓶內(nèi)壓力升高或者樣品沸騰,可能導致頂空瓶內(nèi)樣品內(nèi)氣體泄漏或者頂空瓶破裂等情況,故本試驗在40~80 ℃進行試驗探究。統(tǒng)計在40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃和80 ℃平衡溫度下相同濃度標準點的響應值,用于探究本實驗較優(yōu)的頂空平衡溫度,測試結果見圖3。配制5個標準濃度點,濃度均為50 μg·mL-1,控制頂空平衡溫度為50 ℃,標準濃度點在平衡時間為10 min、20 min、30 min、40 min和50 min下進行測試,統(tǒng)計在不同平衡時間下相同濃度的標準濃度響應值,用于探究較優(yōu)的平衡溫度,測試結果如圖4。從圖3和圖4可得知,當平衡溫度為50 ℃時,環(huán)己烯達到最大的響應值;當平衡時間為30 min時,環(huán)己烯達到最大的響應值。因此,本方法將頂空平衡溫度為50 ℃,頂空平衡時間為30 min作為本方法的頂空條件。

        圖3 頂空平衡溫度與響應值關系圖

        圖4 頂空平衡時間與響應值關系圖

        2.4 方法的線性范圍及檢出限

        從環(huán)己基氨基磺酸標準儲備液(5 mg·mL-1)中分別吸取0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1 mL和2 mL用純水定容至 50 mL,配制成 10 μg·mL-1、20 μg·mL-1、50 μg·mL-1、100 μg·mL-1和 200 μg·mL-1的 標 準 工作使用液。吸取5 mL于頂空瓶,按1.2.3衍生化,上機測定。以標準工作液濃度為橫坐標,環(huán)己烯峰面積為縱坐標,繪制校正曲線見圖5,線性回歸方程為Y=1.201 0X-1.686 0,線性擬合R=0.999 8,線性良好,符合GB/T 27404—2008相關系數(shù)的要求。將標準品儲備液逐級稀釋,以信噪比S/N=3時的濃度為本方法的檢出限,為0.06 μg·mL-1,S/N=10時的濃度為本方法的定量限,為 0.2 μg·mL-1。

        圖5 環(huán)己烯的校正曲線圖

        2.5 樣品加標回收實驗和重復性實驗

        從市場購得的多種樣品在3個不同添加水平下進行加標回收實驗和精密度實驗,結果見表2。

        表2 不同基質不同添加濃度下甜蜜素的回收率和精密度表(n=6)

        甜蜜素在不同添加水平下的回收率為95.6%~104.0%,相對標準偏差為0.3%~3.5%,符合《實驗室質量控制范圍 食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)中回收率和精密度的要求。

        2.6 檢測標準的測定結果比對

        從市場購得的多種樣品,將本方法結果與GB 5009.97—2016第一法氣相色譜法的結果進行比較,平行測定6次。統(tǒng)計數(shù)據(jù),確認本方法與標準方法的結果是否有較大差異,結果見表3。從數(shù)據(jù)得知,在不同基質下,本方法的結果與標準方法相近,相對偏差較小,能滿足檢測的要求。

        表3 多種基質在不同方法下的測定值表(n=6)

        3 結論

        本方法采用頂空進樣方式測定甜蜜素,建立了以環(huán)己烯作為目標物進行測定的方法。對樣品提取方式、頂空條件的選擇、樣品回收率及測定穩(wěn)定性等方面進行了探究。改進了GB 5009.97—2016第一法的前處理步驟。采用頂空進樣方式,減少了各種基質中脂類、糖分、蛋白質等物質對色譜系統(tǒng)的污染。目標化合物的線性相關系數(shù)良好、樣品的加標回收率在正常范圍內(nèi)、精密度小,符合GB/T 27404—2008中的要求。本方法簡單高效,適用于檢測食品中甜蜜素含量的檢測。

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