王海洋

(中檢(河南)計量檢測有限公司，河南 鄭州 450008)

1 概述

1.1 測量依據(jù)

JJF(豫) 268-2019《微生物膜電極法生物化學(xué)需氧量測定儀校準(zhǔn)規(guī)范》。

1.2 環(huán)境條件

溫度(10～28)℃，相對濕度≤70%RH；電源電壓：(220±22)V。

1.3 計量標(biāo)準(zhǔn)

計量標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 計量標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備

1.4 測量方法

按照儀器使用要求，提前活化微生物膜。儀器開機預(yù)熱至少30 min，達到要求后按照說明書進行標(biāo)定。

2 數(shù)學(xué)模型

2.1 建立數(shù)學(xué)模型

2.2 不確定度傳播定律

不確定度傳播定律如下：

3 不確定度評定

3.1 檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值引入的不確定度

檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度定值引起的不確定度由以下幾個部分組成1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對不確定度u11；2)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋和定容引入的相對不確定度u12。

3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對不確定度

3.1.2 將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋和定容所引入的不確定度u12

需配置 5.0 mg/L、10.0 mg/L，20.0 mg/L 的工作溶液，以 5.0 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液為例，配置時用 5 mL 的單標(biāo)線吸管移取 1000 mg/L BOD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至 1000 mL 容量瓶中，用純水定容。

其中上述的體積分量V5mL、V50mL的不確定度由容量器具的不確定度ua、移取及定容時產(chǎn)生地不確定度ub，溫度效應(yīng)引入的不確定度ut合成。

上述三方面因素彼此獨立不相關(guān)，則：

依照同樣的評定方法，配置 5.0 mg/L、10.0 mg/L，20.0 mg/L 的容量器具的不確定度、移取及定容時由體積重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度、及溫度效應(yīng)引入的不確定度ut，合成后的不確定度u12和u1，詳見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置過程引入的不確定度

3.2 測量重復(fù)性引入的不確定度

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc

標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總見表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度如表4所示。

5 擴展不確定度計算

取k=2，則Urel=k擴展不確定度如表4所示。

表4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總

6 擴展不確定度的報告與表示

微生物膜電極法生物化學(xué)需氧量測定儀的不確定度報告為：測量點 5.0 mg/L：Urel=6%，k=2；測量點 10.0 mg/L：Urel=6%，k=2；測量點 20.0 mg/L：Urel=6%，k=2。