訾凌君

秦皇島市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所，中國·河北 秦皇島 066004

1 引言

人們最早發(fā)現(xiàn)的光譜儀是火焰激發(fā)光譜，隨著技術(shù)的不斷發(fā)展和科技進(jìn)步，隨后人們又發(fā)現(xiàn)了電弧、電火花光譜儀。人們發(fā)現(xiàn)這種光譜儀比火焰激發(fā)光譜儀的穩(wěn)定性更強(qiáng)，因此被得到重視。光譜學(xué)的發(fā)展和發(fā)現(xiàn)為工業(yè)、機(jī)械、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域的發(fā)展提供了便利，同時(shí)該技術(shù)的發(fā)展也讓人們認(rèn)識(shí)到光譜學(xué)存在拓展與創(chuàng)新的空間，所以有部分學(xué)者將眼光放在光譜學(xué)的研究當(dāng)中，人們對(duì)光譜學(xué)研究產(chǎn)生了濃厚的興趣，為今后的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

2 光譜儀的發(fā)展

從現(xiàn)代光譜儀的發(fā)展來看，光譜儀的發(fā)展可以分為兩類，分別是經(jīng)典光譜儀與新型光譜儀。經(jīng)典光譜儀是建立在空間色散原理上的經(jīng)典設(shè)備一起，而新型光譜儀是以調(diào)制作為原理的儀器，經(jīng)典光譜儀是狹縫、而調(diào)整光譜儀是非空間分光技術(shù)，經(jīng)過圓孔進(jìn)光。色散組件分光原理存在差異，因此也可以將光譜儀器分為冷靜光譜儀、衍射光柵光譜儀、干涉光譜儀三種。Optical Multi-channel Analyzer——光學(xué)多道分析儀是依托現(xiàn)代技術(shù)發(fā)展起來的一種新型光譜儀器，依托現(xiàn)代信息技術(shù)結(jié)合光子探測(cè)器與計(jì)算機(jī)儀器，結(jié)合信息采集和處理、存儲(chǔ)功能為一身，該儀器不再使用感光乳膠，因此避免了后期的暗室處理等一系列煩瑣的處理方式，從根本上改變了傳統(tǒng)光譜技術(shù)的運(yùn)用方式，讓傳統(tǒng)光譜技術(shù)的運(yùn)用發(fā)生較大的改變，改變工作條件的同時(shí)也提高了工作效率。Optical Multi-channel Analyze檢測(cè)方便讀數(shù)準(zhǔn)確，加上靈敏度高和響應(yīng)時(shí)間快等，由于分辨率比較高，因此測(cè)量結(jié)果能夠直接從顯示屏上讀出，人們運(yùn)用打印機(jī)或者是測(cè)圖儀輸出即可使用。目前，該設(shè)備廣泛運(yùn)用在所有的光譜儀測(cè)量當(dāng)中，尤其是分析與研究工作當(dāng)中。該技術(shù)針對(duì)微弱信號(hào)與瞬變信號(hào)的檢測(cè)優(yōu)勢(shì)直接，效果非常好。

火花直讀光譜儀器的激發(fā)光源是通過電火花來放電，在樣品表面通過被測(cè)樣品的原子來檢測(cè)樣品中所含有元素量的分析方式。和別的檢測(cè)方式相比，火花直讀光譜儀器的檢測(cè)速度非?？欤僮骱唵畏奖?，檢測(cè)過程步驟少且儀器維護(hù)成本相對(duì)比較低，檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠等優(yōu)勢(shì)[1]。正是因?yàn)檫@些優(yōu)勢(shì)因此被廣泛運(yùn)用在化工、機(jī)械、環(huán)保、地質(zhì)等不同領(lǐng)域內(nèi)，在實(shí)際生活當(dāng)中大部分企業(yè)主要是將其運(yùn)用在爐前檢測(cè)當(dāng)中，為企業(yè)的發(fā)展提供便利。

3 火花直讀光譜儀測(cè)定不銹鋼中元素含量探討

3.1 工作原理

火花直讀光譜儀工作是使用電火花激發(fā)樣品表面，在高溫狀態(tài)下試樣的各個(gè)元素從固化狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)，激發(fā)出來的元素發(fā)射出不同的特征與波長，這些波長能夠體現(xiàn)出不同元素的特征，通過光柵分光之后形成光譜線，也就是人們常說的光譜。光譜線穿透狹縫之后進(jìn)入光電倍增管，將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電的信號(hào)，光譜儀控制測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行嚴(yán)格計(jì)算之后在計(jì)算機(jī)上顯示出來。

3.2 實(shí)驗(yàn)

3.2.1 儀器設(shè)備

德國布魯克Q4型火花直讀光譜儀器，Gm-3型光譜砂輪磨樣機(jī)來進(jìn)行試樣加工。

3.2.2 實(shí)驗(yàn)條件

室內(nèi)溫度17℃～27℃，濕度、氬氣純度、氬氣壓力均處于合適范圍內(nèi)，其中氬氣的純度與氣壓分別是≥99.996%，0.4MPA。

3.2.3 試樣

實(shí)驗(yàn)之前需要對(duì)試樣進(jìn)行提前處理，將不銹鋼使用砂輪機(jī)磨樣機(jī)處理表面，在處理完畢之后表面要平整而紋理清晰，這個(gè)過程中無氣孔與裂紋，而且無油污。

3.2.4 分析方式

在使用火花直讀光譜儀分析的時(shí)候需要測(cè)定的元素比較多，因此需要考慮到檢測(cè)的時(shí)候安裝不同的內(nèi)標(biāo)元素通道。但是這個(gè)過程需要消耗很多的工作量，因此在分析當(dāng)中認(rèn)為僅僅采用統(tǒng)一內(nèi)標(biāo)線即可。以樣品機(jī)體的內(nèi)標(biāo)元素作為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)電火花在激發(fā)光源之后，組成光線的兩條譜線強(qiáng)度發(fā)生變化，但是強(qiáng)度對(duì)比、相對(duì)強(qiáng)度均可以保持不變，在這種情況下繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.2.5 試樣分析

使用廠家自帶的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線，試樣應(yīng)該選擇基體、型號(hào)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品來進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化[2]。隨后檢測(cè)試樣篩選出合適的數(shù)據(jù)。

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

針對(duì)試樣，選擇兩個(gè)標(biāo)樣測(cè)定之后使用儀器分析數(shù)據(jù)結(jié)果，得出以下結(jié)論（見表1、表2）。

表1 實(shí)驗(yàn)精密度（n=7）

表2 光譜法測(cè)試結(jié)果分析

表3 化學(xué)測(cè)試結(jié)果分析

可以看出兩種方式最終得到結(jié)果差異不大，證明光譜儀的使用檢測(cè)得到數(shù)據(jù)也是非?？煽康?，但是與化學(xué)方式相比光譜儀的使用有一定的優(yōu)勢(shì)，具體體現(xiàn)在以下幾點(diǎn)：

①明顯提高了分析效率，因?yàn)榉治鏊俣瓤欤褂霉庾V儀可以在0.5h內(nèi)檢測(cè)出需要檢測(cè)的元素含量，反而在進(jìn)行不銹鋼元素檢測(cè)的過程中如果使用化學(xué)分析方式，則還需要配置溶液和藥品等，單項(xiàng)檢測(cè)需要花費(fèi)較長時(shí)間。

②使用范圍比較廣，檢測(cè)元素范圍廣，比如在檢測(cè)不銹鋼的時(shí)候元素的檢測(cè)范圍非常廣，但是化學(xué)檢測(cè)方式僅僅針對(duì)一個(gè)元素，范圍不同則需要采取不同的檢測(cè)方式?；瘜W(xué)方式需要掌握較多知識(shí)點(diǎn)來進(jìn)行分析。

③檢測(cè)精度比較高，使用光譜儀檢測(cè)精度可以降低0.2%左右，因?yàn)榫缺容^高，在測(cè)試高含量元素方面也有非常積極的作用。

④檢出限低，當(dāng)用來檢測(cè)金屬與合金的時(shí)候檢出限可以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的（0.1～10）×10-6。

整體上來看火花直讀光譜儀的使用優(yōu)勢(shì)非常多，但是再具體使用過程中也存在很多缺陷和不足。首先儀器使用對(duì)環(huán)境要求非常，溫度和濕度變化會(huì)影響儀器的使用，進(jìn)而影響到測(cè)量結(jié)果[3]。同樣，在檢測(cè)過程中對(duì)試樣也有一定的要求，試樣需要是柱狀、塊狀樣品，能夠遮蓋住火花臺(tái)的圓孔。而實(shí)際操作過程中的大量片狀試樣的表面處理難度很高，無法使用磨樣機(jī)來進(jìn)行處理，技術(shù)人員則需要使用砂紙來處理表面。激發(fā)幾次片狀樣品之后樣品不再平整，進(jìn)而發(fā)生漏光的現(xiàn)象，進(jìn)而影響到數(shù)據(jù)本身。如果是檢測(cè)非金屬元素，如不銹鋼硫元素的監(jiān)測(cè)過程中因?yàn)榱蛟睾糠浅５?，因此使用光譜儀檢測(cè)的時(shí)候超出檢出的最低范圍，無法顯示具體的結(jié)果，需要其他技術(shù)輔助使用。

4 結(jié)語

綜上所述，火花直讀光譜儀實(shí)際使用效率高和分析速度快等優(yōu)勢(shì)讓該設(shè)備的使用得到推廣，該技術(shù)適合在金屬行業(yè)和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)當(dāng)中使用，優(yōu)勢(shì)明顯。