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        環(huán)氧化天然膠乳/天然膠乳并用提高探空氣球膠膜氣密性的研究

        2021-06-07 06:06:32趙立廣郭平宋亞忠丁麗李建偉桂紅星
        應(yīng)用化工 2021年5期
        關(guān)鍵詞:膠膜膠乳氣密性

        趙立廣,郭平,宋亞忠,丁麗,李建偉,桂紅星

        (1.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院橡膠研究所,海南 ???571199;2.海南省天然橡膠栽培與加工工程研究中心,海南 海口 571199;3.中國化工株洲橡膠研究設(shè)計院有限公司,湖南 株洲 412000)

        探空氣球為攜帶探空設(shè)備探測高空氣象要素的自由氣球[1],對氣象學(xué)和氣候監(jiān)測具有重要作用[2]。長期以來,國產(chǎn)探空氣球研發(fā)進(jìn)展緩慢,制約了高空氣象探測的總體水平[3]。當(dāng)前,國產(chǎn)氣象氣球的高空滯留時間較短,而滯留時間與膠皮原材料氣密性有關(guān)[4]。天然橡膠(NR)氣密性較差,通過在NR分子鏈上引入環(huán)氧基團,可以大大提高NR的氣密性等性能[5-6],環(huán)氧化度越高,透氣性越低,氣密性越好[7-8],已在膠管、輪胎內(nèi)胎等制品中獲得應(yīng)用[9-10]。但由于當(dāng)前環(huán)氧化膠乳工藝性能較差[11],難以滿足應(yīng)用[12],因此擬通過ENRL與NRL并用制備探空氣球,改善探空氣球的氣密性,提高氣球的物理力學(xué)性能[13-14]。本文研究了ENRL在不同環(huán)氧化度、不同用量情況下并用膠乳硫化膠膜的氣密性和物理力學(xué)性能,以及并用膠乳的穩(wěn)定性。

        1 實驗部分

        1.1 材料與儀器

        ENRL-25、ENRL-40、ENRL-50,中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所;NRL,中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院試驗場制膠廠;氫氧化鋇、氫氧化鉀、酪素、平平加O均為分析純;硫黃、促進(jìn)劑ZDC、氧化鋅、氯化鈣均為市售橡膠工業(yè)配合劑。

        YEL-2000恒溫水浴鍋;NDJ-79旋轉(zhuǎn)黏度計;LVT表盤黏度計;Dunlop460機械穩(wěn)定度測定儀;UT-2080電子拉力試驗機;UJN01橡膠硬度計。

        1.2 并用配合膠乳制備

        按照表1中1#~9#的配比,分別稱取ENRL-25、ENRL-40、ENRL-50,在燒杯中攪拌混合均勻,將并用膠乳的總固體含量稀釋到50%,在攪拌下將硫化分散體滴加到膠乳中,混合均勻,靜置沉降24 h后過濾備用。

        表1 環(huán)氧化膠乳與天然膠乳并用干膠質(zhì)量配比

        1.3 硫化膠膜制備

        參照上述配合膠乳制備方法,3種環(huán)氧化度的ENRL干比用量分別為2%,4%,6%,8%,10%,12%和14%的梯度制備配合膠乳,將過濾后的膠乳傾倒于潔凈的玻璃平板上,在常溫下干燥至透明。取下膠膜,置于去離子水中浸泡24 h。取出,沖洗干凈,在80 ℃下烘6 h,至完全干燥。

        1.4 配合膠乳黏度值的測定

        配合膠乳黏度值的測定參考國標(biāo)GB/T 14797.2—2008[15]中的方法,取適量表1中配比并過濾后的配合膠乳置于燒杯中,標(biāo)記為1#~10#,然后置于37 ℃恒溫水浴鍋中恒溫2 h,去除膠乳表面結(jié)皮,并用玻璃棒緩慢攪拌一段時間,注意不要有過多氣泡。將黏度計轉(zhuǎn)子置于膠乳中,選定1#轉(zhuǎn)子,轉(zhuǎn)速為 60 r/min,開啟攪拌器,40 s后記錄顯示器讀數(shù)即為膠乳黏度值。每2 d測定1次,測定到第7 d,共測定4次。

        1.5 配合膠乳機械穩(wěn)定度的測定

        并用配合膠乳黏度值的測定參考GB/T 8301—2008中的方法。取適量配合膠乳過濾,在水浴環(huán)境下用玻璃棒緩慢攪拌加熱到35 ℃左右。準(zhǔn)確稱取80 g膠乳,置于測定專用容器中,將容器固定到儀器上在14 000 r/min轉(zhuǎn)速下進(jìn)行測定,記錄膠乳出現(xiàn)絮凝的時間,即為膠乳的機械穩(wěn)定度。

        1.6 配合膠乳熱穩(wěn)定度的測定

        采用旋轉(zhuǎn)式黏度計,在70 ℃循環(huán)水恒溫水浴加熱條件下測試表1中制備的1#~10#并用配合膠乳。稱取16 g配合膠乳樣品至小燒杯中,加入4 mL鋅氨絡(luò)離子溶液,搖勻后快速倒入檢測器內(nèi),開啟旋轉(zhuǎn)黏度計并開始計時。當(dāng)表盤指針超過60刻度時按下秒表,記錄時間即為膠乳的熱穩(wěn)定度。

        1.7 硫化膠膜力學(xué)性能和硬度的測定

        參照GB/T 528—2009測試取硫化膠膜的拉伸強度、定伸應(yīng)力和扯斷伸長率;參照GB/T 529—2009測試樣品的撕裂強度。參照GB/T 6031—1998測定硫化膠膜硬度。設(shè)定優(yōu)肯拉力試驗機的拉伸速率為500 mm/min。

        1.8 浸漬氣球和氣球體積保持率的測定

        采用氯化鈣溶液作為凝固劑,并采用表1中制備的1#~10#并用配合膠乳浸漬制備成厚度為(0.34±0.01)mm同樣大小的氣球,每份配合膠乳樣品制備10個氣球。對氣球充入空氣,使氣球體積達(dá)到(5±0.1)L,氣壓達(dá)到0.25倍大氣壓強。在常溫常壓下儲存停放氣球樣品,采用排水法測定氣球體積,并取均值,每2 d測定1次氣球體積,測定到第10 d,共測定6次。根據(jù)氣球體積與初始體積的比值,計算氣球的體積保持率。

        1.9 硫化膠膜透氣性的測試

        硫化膠膜透氣性測定方法參照GB/T 7755.1—2018,將硫化膠膜裁取直徑100 mm的圓片,厚度為(1.2±0.1)mm,測定溫度為23 ℃,實驗介質(zhì)為氧氣,每個樣品進(jìn)行3次平行測試,并取均值。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 ENRL對并用配合膠乳黏度值和穩(wěn)定性影響

        表2為并用配合膠乳在7 d的停放期間黏度值變化情況。

        表2 并用配合膠乳在停放期間黏度值變化

        由表2可知,配合膠乳黏度值在停放期間會有一定程度的上升;并用配合膠乳黏度值會隨著 ENRL 干比用量的提高而升高;此外,相同用量時,ENRL環(huán)氧化度越高,并用膠乳黏度值也越高。當(dāng)ENRL干比用量達(dá)到15%時,黏度值普遍較高,制備制品時加工難度也較大[15]。綜合來看,ENRL用量較低時比10#空白天然膠乳黏度值略高,整體比較接近,但用量提高后,黏度值快速升高。因此,在制備共混配合膠乳時需要嚴(yán)格控制ENRL干比用量,并選擇環(huán)氧化程度適宜的ENRL。

        圖1為并用配合膠乳初始(1 d時)黏度值隨ENRL干比用量的變化情況。

        圖1 ENRL干比用量對配合膠乳初始黏度值的影響

        由圖1可知,ENRL在相同干比用量下時,黏度值隨環(huán)氧化度升高而升高;此外,并用配合膠乳黏度值隨ENRL干比用量的提高而快速升高,并呈現(xiàn)指數(shù)級的增長趨勢,遠(yuǎn)高于10#空白天然膠乳。

        表3為并用配合膠乳機械穩(wěn)定度和熱穩(wěn)定度的測試結(jié)果。

        由表3可知,并用膠乳機械穩(wěn)定度普遍較低,遠(yuǎn)低于10#空白配合天然膠乳,隨著ENRL干比用量的提高膠乳機械穩(wěn)定度有普遍的下降趨勢,與膠乳黏度值較高的測試結(jié)果吻合。此外,在相同ENRL用量下其環(huán)氧化程度越高,機械穩(wěn)定度下降越明顯。在熱穩(wěn)定度方面,配合膠乳的熱穩(wěn)定度會隨著ENRL用量的提高而出現(xiàn)一定的提升,但干比用量超過10%后均出現(xiàn)下降情況,但仍高于10#高氨配合天然膠乳空白樣品的熱穩(wěn)定度。

        表3 ENRL/NRL并用配合膠乳機械穩(wěn)定度和熱穩(wěn)定度

        共混膠乳穩(wěn)定性受兩種因素共同作用,ENRL與高氨濃縮膠乳的穩(wěn)定體系差異較大,ENRL極性較高;并且含有較多平平加O,能顯著提升膠乳的熱穩(wěn)定性和機械穩(wěn)定性,并降低膠乳黏度,但當(dāng)ENRL與NRL混合時,吸附在橡膠粒子表面的穩(wěn)定劑會進(jìn)行相互交換,并進(jìn)行重新分配,甚至?xí)盃帄Z”表面活性劑等物質(zhì),破壞膠乳的膠體穩(wěn)定性,使膠乳混合后黏度值、機械穩(wěn)定性發(fā)生一定變化,導(dǎo)致增稠,即共混增稠現(xiàn)象[15]。共混增稠會在一定程度上降低膠乳的熱穩(wěn)定性和機械穩(wěn)定性,并顯著提高黏度值,因此兩種膠乳共混時呈現(xiàn)出復(fù)雜的規(guī)律。

        2.2 ENRL對硫化膠膜氣密性和氣球體積保持率影響情況

        圖2為ENRL用量和環(huán)氧化程度對并用膠乳浸漬氣球體積保持率的影響。

        圖2 ENRL干比用量對氣球體積保持率的影響

        由圖2可知,1#~10#膠乳制備的氣球樣品在 10 d 的檢測期間體積不斷變小,并呈現(xiàn)一個先快后慢的趨勢,其中,10#空白天然膠乳制備的氣球體積保持率下降最快,而在并用膠乳中ENRL-50用量最高時制備氣球體積保持率下降最慢,氣密性最好。綜合分析發(fā)現(xiàn),氣球體積保持率下降速度會隨著ENRL的用量和環(huán)氧化程度的提高而降低,即在并用膠乳中ENRL環(huán)氧化程度越高、干比用量越高,氣密性越高。

        根據(jù)并用膠乳氣球體積保持率的下降速度變化,以及并用膠乳黏度值和穩(wěn)定性的變化情況,還有以下并用膠膜物理力學(xué)性能等綜合指標(biāo)分析發(fā)現(xiàn),ENRL-40與天然膠乳并用綜合性能最好,并用膠乳黏度值較低;穩(wěn)定性較好;氣球體積保持率良好,因此擬采用ENRL-40與天然膠乳并用,并研究并用膠膜的氣體透過率。圖3為ENRL-40干比用量對并用膠膜透氣速率的影響。

        圖3 ENRL-40干比用量對并用膠膜透氣性影響

        由圖3可知,ENRL-40干比用量較低時,并用膠膜與天然膠乳膠膜氣體透過率比較接近,差別較小,當(dāng)ENRL-40干比用量超過10%時,氣體透過速率才出現(xiàn)明顯降低。

        2.3 ENRL對并用膠膜物理力學(xué)性能影響

        圖4~圖8分別為硫化膠膜拉伸強度、撕裂強度、定伸應(yīng)力、斷裂伸長率和硬度隨ENRL干比用量的變化關(guān)系。

        圖4 ENRL干比用量對拉伸強度的影響

        由圖4可知,3種ENRL并用膠乳硫化膠膜拉伸強度均呈現(xiàn)一種先升高后降低的趨勢,ENRL在較低用量下對膠膜拉伸強度影響較小,拉伸強度達(dá)到29 MPa。

        由圖5可知,3種環(huán)氧化膠乳用量較低時對撕裂膠膜強度影響較小,并且明顯高于NRL膠膜的撕裂強度。

        圖5 ENRL干比用量對撕裂強度的影響

        由圖6可知,3種ENRL并用膠乳硫化膠膜500%定伸應(yīng)力在ENRL用量較低時均高于10#空白NRL硫化膠膜。

        圖6 ENRL干比用量對500%定伸應(yīng)力的影響

        由圖7可知,3種ENRL對硫化膠膜的斷裂伸長率均有一定提高,高于10#空白天然膠乳硫化膠膜斷裂伸長率。

        圖7 ENRL干比用量對硫化膠膜斷裂伸長率的影響

        由圖8可知,并用膠乳硫化膠膜硬度具有明顯的變化規(guī)律,整體呈現(xiàn)一個先升后降的趨勢,ENRL用量較高時,膠膜硬度顯著低于10#空白樣品。ENRL 中含有較多平平加O等表面活性劑,對并用膠膜的硬度和強度都會有一定影響。

        圖8 ENRL干比用量對硫化膠膜邵A硬度的影響

        3 結(jié)論

        (1)采用環(huán)氧化度25%,40%,50%的3種環(huán)氧化天然膠乳(ENRL)與天然膠乳(NRL)并用制備配合膠乳和硫化膠膜,ENRL與NRL并用能顯著降低硫化膠膜的透氣速率,提高氣球的體積保持率,顯著提高膠膜的氣密性。

        (2)ENRL與NRL并用會導(dǎo)致配合膠乳黏度值顯著升高,并且隨著ENRL環(huán)氧化度和用量的提高而提高;并用膠乳的機械穩(wěn)定度會隨著ENRL環(huán)氧化程度和用量的提高而降低;而熱穩(wěn)定度會隨著ENRL環(huán)氧化度和用量的提高呈現(xiàn)一個先升高后降低的趨勢。

        (3)ENRL與NRL并用,在ENRL用量較低時能顯著提高硫化膠膜的物理力學(xué)性能,尤其是撕裂強度,但用量較高時也會降低膠膜的物理力學(xué)性能,因此需要控制用量。

        (4)采用環(huán)氧化程度40%的ENRL與NRL并用綜合性能最好,并用膠乳ENRL-40干比用量從0提高到10%的過程中,黏度值增加緩慢。并用膠乳機械穩(wěn)定度下降較少,熱穩(wěn)定度較高。硫化膠膜拉伸強度在較高水平,撕裂強度較低,但仍高于10#空白天然膠乳,500%定伸應(yīng)力較小,硬度也較高,氣球體積保持率有一定提升。

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