黃宇杰

(廣州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，廣東 廣州 510006)

1 引言

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與試劑

凱邁V-2000多參數(shù)分析儀和配套的氨氮真空檢測(cè)管。

納氏試劑分光光度法所需儀器和試劑按HJ535-2009準(zhǔn)備和配制。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水均為蒸餾水。

地表水、地下水樣品：按照HJ/T91的相關(guān)規(guī)定采集樣品。

2.2 方法原理

(1)真空檢測(cè)管-電子比色法：將封存有反應(yīng)試劑的真空玻璃檢測(cè)管在水樣中折斷，樣品自動(dòng)定量吸入管中，樣品中的待測(cè)物與反應(yīng)試劑快速定量反應(yīng)生成有色化合物，其色度值與待測(cè)物含量成正比。將化學(xué)顯色反應(yīng)的色度信號(hào)與待測(cè)物濃度間對(duì)應(yīng)的函數(shù)關(guān)系存儲(chǔ)于電子比色計(jì)中，測(cè)定后直接讀出水樣中待測(cè)物的含量。

(2)納氏試劑分光光度法：納氏試劑分光光度法檢測(cè)水中氨氮的方法參照《水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法》(HJ 535-2009)。

2.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)參照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168—2010)進(jìn)行。

3 實(shí)驗(yàn)與討論

3.1 空白試驗(yàn)

使用真空檢測(cè)管-電子比色法，用無(wú)任何干擾的實(shí)驗(yàn)室用超純水進(jìn)行6次空白試驗(yàn)，結(jié)果均為未檢出。

3.2 精密度實(shí)驗(yàn)

使用真空檢測(cè)管-電子比色法，分別選用低、中、高3個(gè)濃度的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液、地表水樣品和廢水樣品分別進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，各進(jìn)行平行測(cè)定6次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%～9.5%，結(jié)果見(jiàn)表 1。

3.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

使用真空檢測(cè)管-電子比色法，選用濃度為1.49 mg/L、3.09 mg/L、6.48 mg/L和9.13 mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，各進(jìn)行平行測(cè)定6次，4組實(shí)驗(yàn)的相對(duì)誤差范圍為-3.4%～5.9%，結(jié)果見(jiàn)表2。

3.4 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

使用真空檢測(cè)管-電子比色法，選取地表水樣品和廢水樣品各3個(gè)，分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行水樣回收實(shí)驗(yàn)，得出加標(biāo)回收率(n=6)，其加標(biāo)回收率為93.4%～109.0%，結(jié)果見(jiàn)表3。

表1 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果 mg/L

表2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果 mg/L

表3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.5 方法比較實(shí)驗(yàn)

分別使用納氏試劑分光光度法和真空檢測(cè)管-電子比色法對(duì)不同濃度的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液、地表水樣品和廢水樣品進(jìn)行同步測(cè)定，各進(jìn)行平行測(cè)定6次，以納氏試劑分光光度法測(cè)定結(jié)果作為真值，真空檢測(cè)管-電子比色法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差為-10.5%～19.6%，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 方法比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果 mg/L

4 結(jié)論

(1)凱邁V-2000多參數(shù)分析儀配套的氨氮真空檢測(cè)管內(nèi)試劑和其它參與反應(yīng)試劑沒(méi)有明顯干擾。

(2)真空檢測(cè)管-電子比色法對(duì)1～10 mg/L濃度范圍內(nèi)的氨氮測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%～9.5%，相對(duì)誤差范圍為-3.4%～5.9%，加標(biāo)回收率為93.4%～109.0%，符合標(biāo)準(zhǔn)方法(HJ659-2013)對(duì)準(zhǔn)確度、精密度、加標(biāo)回收率的要求。

(3)納氏試劑分光光度法和真空檢測(cè)管-電子比色法測(cè)定氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液、地表水樣品和廢水樣品結(jié)果相比(納氏試劑分光光度法測(cè)定結(jié)果作為真值)，相對(duì)誤差為-10.5%～19.6%。其中，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)誤差為-3.0%～5.9%，測(cè)定地表水樣品和廢水樣品的相對(duì)誤差為-10.5%～19.6%,說(shuō)明地表水和廢水組分復(fù)雜，存在干擾，測(cè)定地表水和廢水樣品氨氮濃度存在一定誤差。

(4)和實(shí)驗(yàn)室傳統(tǒng)方法納氏試劑分光光度法相比，真空檢測(cè)管-電子比色法測(cè)定水中氨氮濃度具有檢測(cè)儀器體積小、易于攜帶、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，能滿足地表水和廢水現(xiàn)場(chǎng)半定量檢測(cè)要求，為突發(fā)環(huán)境污染事件和其他需要現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的工作任務(wù)提供了一種可靠的檢測(cè)手段。