摘?要：本文著重研究了經(jīng)過激光沖擊強(qiáng)化（LSP）引起的AZ91D鎂合金表面納米晶層的熱穩(wěn)定性。透射電子顯微鏡（TEM）和X射線衍射裝置（XRD）進(jìn)行LSP后以表征AZ91D鎂合金的微觀結(jié)構(gòu)的變化。用差熱顯示儀（DSC）和熱重分析法（TGA）檢測了非晶態(tài)鎂合金在LSP后的結(jié)晶溫度和焓。結(jié)果表明，經(jīng)過激光沖擊強(qiáng)化技術(shù)的鎂合金AZ91D表面上產(chǎn)生的納米晶尺寸平均為40～50nm。納米晶可以在200℃之前保持穩(wěn)定，并在200℃至300℃之間緩慢生長。當(dāng)退火溫度超過300℃時，處于亞穩(wěn)態(tài)的納米晶粒開始急劇生長，這主要是由于輸入能量足以使晶界發(fā)生遷移。

關(guān)鍵詞：激光沖擊強(qiáng)化;AZ91D鎂合金;結(jié)晶溫度;納米晶粒;晶界

1?緒論

由于低密度和高強(qiáng)度重量比，鎂合金已廣泛應(yīng)用于電子、汽車和航空航天工業(yè)。然而，鎂合金顯示出低硬度和差的耐腐蝕性，嚴(yán)重限制了它們在工業(yè)實踐中的潛在用途激光沖擊強(qiáng)化技術(shù)是一種新的表面處理技術(shù)，這利用大功率短激光脈沖產(chǎn)生的高強(qiáng)度沖擊波來有效改善金屬材料的機(jī)械性能，例如強(qiáng)度、硬度和耐腐蝕性，尤其是抗疲勞斷裂性[1]。晶粒尺寸效應(yīng)是納米晶體材料最重要的性能]。由于細(xì)晶粒和大體積分?jǐn)?shù)的晶界，納米材料具有獨(dú)特的物理和機(jī)械性能。熱穩(wěn)定性直接影響表面納米結(jié)晶樣品的應(yīng)用范圍和使用環(huán)境。但是，隨著溫度的升高，納米結(jié)構(gòu)將失去穩(wěn)定性，高密度晶界將明顯降低。一旦表面納米晶體變成粗晶粒，其獨(dú)特而卓越的性能就會消失。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，納米晶材料相對于粗晶粒材料表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。由激光沖擊強(qiáng)化技術(shù)誘導(dǎo)的表面納米結(jié)晶可在不改變化學(xué)成分和材料形狀的情況下極大地提高表面性能。然而，由納米晶體引起的表面性能的改善可以使材料在應(yīng)用中具有良好的熱穩(wěn)定性，并且納米晶材料的熱穩(wěn)定性會隨合金中產(chǎn)生的不同納米晶體結(jié)構(gòu)而變化。

2?實驗過程

AZ91D鎂合金的標(biāo)稱化學(xué)成分為（重量%）：8.59.5Al，0.90.95Zn，0.170.40Mn，≤0.05Si，≤0.025Cu，≤0.001Ni，≤0.004Fe和余量Mg。LSP之前，將AZ91D鎂合金試樣用具有不同粗糙度等級（從400到1600）的SiC砂紙?zhí)幚?，然后在乙醇中用超聲波清洗劑清洗。在LSP期間，沖擊波由Nd：YAG激光產(chǎn)生，波長為1064nm，脈沖為10ns。為了使變形更均勻，激光點(diǎn)直徑為3mm，并且激光點(diǎn)的重疊率為50%。激光能量為6J。然后，將LSP后的所有樣品在室式電阻爐中分別在50℃，100℃，150℃，200℃，250℃，300℃和400℃的溫度下加熱20h，最后進(jìn)行空氣冷卻至室溫。

3?結(jié)果與分析

3.1?LSP處理后表面層的微觀結(jié)構(gòu)

LSP后樣品的微觀結(jié)構(gòu)如圖1所示?？梢郧宄赜^察到具有明顯邊界的納米晶粒是等軸的。并且具有均勻的晶粒結(jié)構(gòu)，平均晶粒尺寸約為40—50nm。SAED顯示完整的環(huán)而沒有斑點(diǎn)，這是典型的納米晶體SAED（圖1中的插圖）。這表明納米晶體層具有許多隨機(jī)取向和明顯的晶粒細(xì)化。由于殘余應(yīng)力的存在，晶粒內(nèi)部會發(fā)生對比度變化。

3.2?表面納米晶層的熱穩(wěn)定性

圖2示出了在不同溫度下從LSP之后的樣品表面獲得的TEM圖像和相應(yīng)的SAED圖案。從圖2（a）可以清楚地看到，在200℃的溫度下，有許多等軸納米顆粒具有明顯的邊界。樣品的平均晶粒尺寸為約70—80nm。并且相應(yīng)的SAED表現(xiàn)出連續(xù)的完整環(huán)，表明納米晶體層具有更多的隨機(jī)取向。當(dāng)退火溫度升至250℃時，根據(jù)圖2（b），納米晶粒略微長大，平均晶粒尺寸約為100—120nm。對于300℃退火的樣品（圖2（c）），平均晶粒尺寸約為140150nm。在同一晶粒的內(nèi)部，存在對比度變化，表明存在殘余應(yīng)力。此外，晶粒內(nèi)部存在高密度的位錯和位錯纏結(jié)。當(dāng)退火溫度高于400℃時，晶粒迅速粗化。從圖3可以清楚地看到，表面納米晶體的尺寸隨著退火溫度的升高而增大。

圖3是隨著退火溫度的升高晶粒尺寸的變化曲線。顯然，當(dāng)退火溫度低于300℃時，晶粒尺寸幾乎沒有變化。平均大小約為70—80nm。當(dāng)退火溫度達(dá)到400℃時，納米晶體急劇地生長到1500nm，沒有穩(wěn)定性。對于經(jīng)過嚴(yán)重塑性變形過程的納米晶材料，在晶粒，晶界，三角形晶界和邊界對中存在不同密度的位錯[2]。在300℃等溫退火之前，熱驅(qū)動力主要用于降低晶內(nèi)位錯密度。然后，高密度位錯趨于規(guī)則并通過位錯的湮滅和重排而有序，而晶粒結(jié)構(gòu)處于動態(tài)恢復(fù)中。由于邊界之間的聯(lián)系，該過程將比移動單晶界面消耗更多的能量[34]。因此，所有能量都被吸收到內(nèi)部結(jié)構(gòu)的運(yùn)動中。當(dāng)退火溫度超過300℃時，由于輸入能量達(dá)到晶界遷移的活化能，因此亞穩(wěn)態(tài)的納米晶粒開始不穩(wěn)定地生長。

3.3?LSP誘導(dǎo)的表面納米晶體的熱穩(wěn)定性機(jī)理

AZ91D鎂合金的表面納米晶體在300℃之前顯示出出色的熱穩(wěn)定性。主要因素是晶體缺陷。傳統(tǒng)的晶粒長大理論（GibbsThomson方程）顯示了晶粒長大驅(qū)動力與晶粒尺寸之間的關(guān)系。Δμ=4Ωγ/d。其中是晶粒生長的驅(qū)動力，d是晶粒尺寸，Ω是原子的體積，γ是界面能。在相對高溫條件下，原子遷移到表面和晶界或與間隙原子相互破壞，過飽和空位將消失。然后濃度逐漸接近平衡值。LSP引起的高密度位錯在晶界和晶界之間引起明顯的取向差異。高密度位錯與晶界之間的相互作用限制并阻礙了晶界的移動。晶粒的生長歸因于晶界的遷移，這是原子本質(zhì)上的擴(kuò)散。因此，當(dāng)熱能足夠用于晶粒生長的活化能時，晶粒將急劇地不穩(wěn)定地生長。另一個因素是納米晶體和粗晶粒的混合物。晶粒的不均勻分布會導(dǎo)致溶質(zhì)在晶粒邊界上的急劇阻力[5]。因此，與粗晶粒相比，表面上的納米晶體很難長大。以上兩個因素共同改善了AZ91D鎂合金的熱穩(wěn)定性。

4?結(jié)論

通過LSP成功地在AZ91D鎂合金上獲得了納米結(jié)構(gòu)表面層。LSP誘導(dǎo)的AZ91D鎂合金表面納米晶體的平均晶粒尺寸約為40—50nm，在低于300℃的溫度下緩慢生長。然而，當(dāng)退火溫度高于400℃時，晶粒尺寸急劇增加。晶體缺陷以及納米晶體和粗大晶粒的混合物是保持熱穩(wěn)定性的兩個主要原因。高密度位錯是晶體缺陷的內(nèi)在原因，溶質(zhì)阻力則體現(xiàn)在納米晶體和粗晶?；旌衔锏膬?nèi)部。

參考文獻(xiàn)：

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[2]張青來，鮑士喜，王榮，等.激光沖擊強(qiáng)化對AZ31和AZ91鎂合金表面形貌和電化學(xué)腐蝕性能的影響[J].中國有色金屬學(xué)報，2014，（10）：24652473.

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[4]楊亞鵬，陳曉曉，張亞，等.激光沖擊強(qiáng)化對AZ91D鎂合金力學(xué)性能的試驗研究[J].應(yīng)用激光，2018，38（5）：798804.

[5]張青來，吳鐵丹，錢陽，等.AZ91DT6鑄造鎂合金激光沖擊強(qiáng)化和高周疲勞性能研究[J].中國激光，2014，41（10）：8793.

作者簡介：黃晶晶（1990—?），女，漢族，江蘇阜寧人，碩士研究生，講師，研究方向：激光沖擊強(qiáng)化技術(shù)、城市軌道車輛技術(shù)、教育理論實踐。