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        高效液相色譜法測(cè)定維生素B2 含量均勻度

        2021-05-24 07:53:52張琦惠
        醫(yī)藥前沿 2021年6期
        關(guān)鍵詞:均勻度色譜法液相

        張琦惠,胡 凱,梁 偉

        (云南省玉溪市食品藥品檢驗(yàn)所 云南 玉溪 653100)

        維生素B2,也可被稱為維他命B2、核黃素等,其是人體多種輔酶的重要構(gòu)成部分。維生素B2 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載從2015 年版《中國(guó)藥典》到2020 年版《中國(guó)藥典》[1],未進(jìn)行維生素B2 含量均勻度檢測(cè),為了提高了制劑的均勻性要求。鑒于維生素B2 的應(yīng)用相對(duì)廣泛,當(dāng)前對(duì)其涉及含量測(cè)定的研究比較多,但少見(jiàn)有關(guān)維生素B2 含量均勻度的檢測(cè)方法,因而開(kāi)展此次研究,以探究高效液相色譜法測(cè)定維生素B2 含量均勻度的效果,提高用藥安全。

        1.儀器和試藥

        1.1 儀器

        Agilent1200 型高效液相色譜儀,配置二極管陣列檢測(cè)器(美國(guó)安捷倫公司);PM200 電子天平(梅特勒托利多);TBˉ215D 電子天平(賽多利斯);ELGA 超純水儀;優(yōu)普超純水儀,HUI10260F 超聲波清洗儀(天津恒奧科技發(fā)展有限公司)。

        1.2 試藥

        乙腈、甲醇、庚烷磺酸鈉都是色譜純,冰醋酸是分析純,水為蒸餾水,維生素B2 對(duì)照品(純度:98.2%,批號(hào):100369 ~201504)由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供;維生素B2 片(昆藥集團(tuán)股份有限公司,批號(hào):170415 ~01;華中藥業(yè)股份有限公司,批號(hào):20171116;20170605,規(guī)格:5 mg)。量瓶中,加入鹽酸溶液(1 →2)10 mL,振搖,加適量蒸餾水,采用HUI10260F 超聲波清洗儀對(duì)其進(jìn)行超聲震蕩,以使維生素B2 溶解,室溫下放冷,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,作為儲(chǔ)備液(濃度為200μg/mL)。

        2.2.2 供試品溶液制備的避光操作 選取含有維生素B2 的藥品10 片,分別將其置入50 mL 容量瓶中,加入鹽酸溶液(1 →2)10 mL,振搖,加適量蒸餾水,超聲震蕩,以使維生素B2 溶解,室溫下放冷,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取濾過(guò)液5 mL,將其置入25 mL 容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

        2.3 方法學(xué)考察

        2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 采用移液器,精密稱取維生素B2 的對(duì)照品儲(chǔ)備液1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL 分別加入到100 mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋,將其制備成質(zhì)量濃度為2μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL 的系列溶液,按擬定色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖。以系列溶液濃度(C)為橫坐標(biāo),以色譜峰面積(A)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如下表1 和圖1。得回歸方程y=35.886xˉ4.6485(r=1.000)。結(jié)果表明,維生素B2 的質(zhì)量濃度在2 ~40μg/mL 范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,見(jiàn)表1。

        2.方法和結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱為AgilentHCˉC18(4.6×150 mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇ˉ乙腈ˉ0.01 mol/L 庚烷磺酸鈉(0.5%冰醋酸溶液)按照5 ∶10 ∶85 比例設(shè)定,流速1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)λ=444nm,進(jìn)樣量20μl,柱溫30℃,理論塔板數(shù)按維生素B2 峰計(jì)高于2000,維生素B2 峰和其他雜質(zhì)峰分離度達(dá)到1.5。

        2.2 溶液制備

        2.2.1 對(duì)照品溶液制備避光操作 采用TBˉ215D 電子天平精密稱取維生素B2 的對(duì)照品10 mg,將其置入50 mL

        2.3.2 精密度試驗(yàn) 取維生素B2 的對(duì)照品儲(chǔ)備液適量,將其制備成維生素B2 的低質(zhì)量濃度(10μg/mL)、中質(zhì)量濃度(20μg/mL)、高質(zhì)量濃度(40μg/mL)的系列溶液,分別重復(fù)進(jìn)樣六次,記錄色譜峰面積。三個(gè)不同濃度對(duì)照品溶液的RSD 值分別為0.63%、0.70%和1.28%(n=6),結(jié)果符合規(guī)定RSD<2.0%,表示隨機(jī)誤差小,儀器精密度較好,可用于維生素B2 質(zhì)量控制。

        2.3.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批號(hào)樣品(批號(hào)為20171116),參照“2.2”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備溶液,分別于0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h 時(shí)按照上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜峰面積。所得結(jié)果的RSD 為1.04%(n=6),結(jié)果表明供試品溶液穩(wěn)定性較好,在24 h 內(nèi)變化不明顯,可以達(dá)到檢測(cè)時(shí)間的要求。

        2.3.4 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批樣品(批號(hào)為20171116)6 份,參照“2.2”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備溶液6 份,采用移液器,精密量取20μl 制備溶液,將其注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖峰面積。所得結(jié)果的RSD 為1.13%(n=6),結(jié)果表明供試品溶液的重復(fù)性較好,能夠滿足檢測(cè)要求。

        2.4 樣品含量均勻度測(cè)定

        取三個(gè)不同批號(hào)的樣品,參照“2.2”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,采用移液器,精密量取20μl 制備溶液,將其注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖峰面積并帶入回歸方程,計(jì)算百分含量,所得結(jié)果均滿足藥典要求,見(jiàn)表2。

        表2 樣品含量均勻度的測(cè)定結(jié)果(n=6)

        3.結(jié)果

        本文采取高效液相色譜法測(cè)定維生素B2 含量均勻度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明這種方法具有較強(qiáng)的專屬性與靈敏度,結(jié)果準(zhǔn)確且可靠,可以用于維生素B2 含量均勻度測(cè)定。

        4.討論

        維生素B2 是人體生命活動(dòng)中不可或缺的重要組成部分,為體內(nèi)黃酶類輔基的組成部分(黃酶在生物氧化還原中發(fā)揮遞氫作用),當(dāng)缺乏時(shí),就影響機(jī)體的生物氧化,使代謝發(fā)生障礙[4]。維生素B2 在中性或酸性溶液中是比較穩(wěn)定的,其損失主要為以下方面:(1)可被光破壞;(2)在堿溶液中加熱可被破壞。由于體內(nèi)維生素B2 的儲(chǔ)存是很有限的,因此每天都要由飲食提供。準(zhǔn)確檢測(cè)維生素B2 的含量,具有重要的臨床價(jià)值。

        目前,維生素B2 的檢測(cè)方法多樣,在2020 年版《中國(guó)藥典》中,未進(jìn)行含量均勻度測(cè)定,因維生素B2 影響因素多,易受輔料的干擾。但陳振欽的研究認(rèn)為[5],采用紫外ˉ可見(jiàn)分光光度法測(cè)定維生素B2 片的含量均勻度是可行的,所建立的方法簡(jiǎn)便且準(zhǔn)確,檢測(cè)結(jié)果中,穩(wěn)定性和重復(fù)性都比較好,可將紫外ˉ可見(jiàn)分光光度法測(cè)定維生素B2 含量均勻度作為維生素B2 片的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)本次實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證了高效液相色譜法可用于測(cè)定維生素B2 含量均勻度檢測(cè),該法檢測(cè)靈敏度高,是一種行之有效的方法。提示高效液相色譜法可用于維生素B2片質(zhì)量控制,且結(jié)果準(zhǔn)確。黃偉志等研究也同樣認(rèn)為,維生素B1、維生素B2 的質(zhì)量濃度分別在0 ~80μg/mL、0 ~40μg/mL 范圍內(nèi),與其峰面積呈線性關(guān)系,R2值分別為0.99998、0.99999,說(shuō)明線性關(guān)系較好。檢測(cè)方法的精密度、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.50%、0.77%。結(jié)果得出檢測(cè)相對(duì)偏差分別在2%~5%、1%~5%,檢測(cè)結(jié)果與實(shí)測(cè)結(jié)果接近。提示高效液相色譜法可用,且結(jié)果準(zhǔn)確。

        有文獻(xiàn)提出,供試品溶液在避光條件下儲(chǔ)放保存,放置時(shí)間不會(huì)對(duì)測(cè)定帶來(lái)明顯影響。但是因?yàn)閮?chǔ)放中空氣的影響,讓測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定,有偏高的趨勢(shì)。同時(shí),溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果有較大的影響,所以在實(shí)驗(yàn)當(dāng)中,選擇密封性能良好的量瓶,并隨時(shí)密封好量瓶,實(shí)驗(yàn)室溫度不能過(guò)低。

        依照方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果與含量均勻度測(cè)定結(jié)果可以得知,高效液相色譜法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度極高,相對(duì)偏差比較小,可以用于維生素制劑的質(zhì)量控制,確保藥品質(zhì)量,降低用藥風(fēng)險(xiǎn)。

        綜上所述,高效液相色譜法具有操作方便、靈敏度高、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì),可用于維生素B2 含量均勻度測(cè)定。

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