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        基于香味成分含量優(yōu)化羅漢果浸膏提取工藝研究

        2021-05-21 02:18:24胡志忠宋凌勇務(wù)文濤張文潔張峻松
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2021年7期
        關(guān)鍵詞:羅漢果浸膏香味

        胡志忠,胡 超,宋凌勇,務(wù)文濤,張文潔,張峻松

        (1.廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,廣西南寧 530001;2.鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院,河南 鄭州 450001)

        羅漢果[Siraitia grosvenorii(Swingle) C.Jeffrey]為葫蘆科多年生藤本植物的果實[1-2],又稱為“神仙果”[3-4],被衛(wèi)生部列為既是食品又是藥品的產(chǎn)品[5-7],其提取物具有清心潤肺、止渴化痰、清熱解暑、潤腸通便等功效[8-12]。羅漢果浸膏屬于羅漢果提取物的一種,其提取過程簡單且易于儲存,可以很好地保持羅漢果的原有成分[13]。鄭小嘎、吳彥等人[14-15]研究表明,羅漢果浸膏中含有的多種香味成分,應(yīng)用于卷煙加香中可明顯改善和修飾煙氣、提高燃吸品質(zhì),但關(guān)于羅漢果浸膏提取工藝的研究較少。張書銘等人[16]僅以提取率為考查指標(biāo)對羅漢果浸膏的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,未對羅漢果浸膏中的香味成分進(jìn)行測定分析,但在該工藝條件下提取的羅漢果浸膏可能會造成部分香味成分提取不完全。因此,為了建立適于卷煙加香的羅漢果浸膏提取工藝條件,通過分析羅漢果浸膏的香味成分組成特征,以對卷煙燃吸品質(zhì)有正面影響的香味成分含量為考查指標(biāo),通過單因素試驗和正交試驗優(yōu)化得到羅漢果浸膏的最優(yōu)工藝條件,為合理使用天然香原料提供理論基礎(chǔ)。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑與儀器

        材料:羅漢果果實,購自廣西壯族自治區(qū)桂林市。

        試劑:無水乙醇(色譜級),天津市富宇精細(xì)化工有限公司提供;苯甲酸芐酯(≥98.9%),北京百靈威科技有限公司提供;甲醇(≥99.8%),迪馬科技有限公司提供。

        儀器:SHSL 型調(diào)溫電熱套,上海樹立儀器儀表有限公司產(chǎn)品;DLSB-10/25 型低溫冷去液循環(huán)泵,鄭州凱鵬實驗儀器有限公司產(chǎn)品;SHB-3 型循環(huán)水多用真空泵,鄭州杜甫儀器廠產(chǎn)品;RE-52AA 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,上海亞榮生化儀器廠產(chǎn)品;7890B/5977A 型氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS),美國Agilent 公司產(chǎn)品;KBF720 型恒溫恒濕箱,德國弗蘭茨賓德有限公司產(chǎn)品;EL204 型電子天平(感量0.000 1 g),Mettler-Toledo儀器(上海) 有限公司產(chǎn)品;CIJECTOR 型香精注射機,瑞士Burghart 公司產(chǎn)品。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 羅漢果浸膏的提取方法

        準(zhǔn)確稱取30 g 羅漢果粉末,用濾紙包裹,放入索氏提取器,加入體積分?jǐn)?shù)為100%的無水乙醇300 mL。電熱套加熱,回流2.5 h,提取3 次,得到的提取液冷卻至室溫后常壓過濾。利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑,得到羅漢果浸膏。

        1.2.2 樣品前處理方法

        準(zhǔn)確稱取0.3 g 羅漢果浸膏,置于離心管中,加入質(zhì)量濃度為0.1 mg/mL 的苯甲酸芐酯(內(nèi)標(biāo)) 甲醇溶液5 mL,渦旋振蕩萃取5 min,過0.45 μm 有機膜后轉(zhuǎn)移至色譜瓶中,進(jìn)行GC-MS 分析。

        1.2.3 GC- MS 分析條件

        GC-MS 分析條件如下:

        色譜條件:色譜柱,HP-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣,He,流量1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度280 ℃,進(jìn)樣量1 μL,分流比5∶1;升溫程序:初始溫度50 ℃,保留時間2 min,以3 ℃/min 的速率升溫至100 ℃,保留時間10 min,再以5 ℃/min的速率升溫至280 ℃,保留時間10 min。

        質(zhì)譜條件:傳輸線溫度280 ℃,EI 源電子能量70 eV,電子倍增器電壓1 750 V,掃描方式:全掃描,離子源溫度230 ℃,四極桿溫度150 ℃,溶劑延遲6 min。

        通過NIST14 譜庫比對,以匹配度≥80%者定性,采用內(nèi)標(biāo)進(jìn)行半定量。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 羅漢果浸膏香味成分的確定

        按照1.2.1 的方法,加入體積分?jǐn)?shù)為90%的無水乙醇400 mL,回流時間3 h,提取次數(shù)1 次,得到羅漢果浸膏中主要揮發(fā)性成分共35 種。結(jié)果表明,羅漢果浸膏中具有香味特征的成分有糠醛、糠醇、5-甲基糠醛、2,4 - 二羥基- 2,5 - 二甲基- 3(2H)- 呋喃- 3- 酮、2,3- 二氫- 3,5- 二羥基- 6- 甲基- 4H-吡喃- 4- 酮、(S)-(-)- 5- 羥甲基- 2(5H)- 呋喃酮、3,5 - 二羥基- 2 - 甲基- 4H - 吡喃- 4 - 酮、5 -羥甲基糠醛和反式角鯊烯。其中,糠醛類具有似焦糖谷物烘烤氣息、果香、面包香,可賦予卷煙木香、花香、果香和甜香[17];呋喃酮類具有焦甜香,其氣味通常與烘烤制品相聯(lián)系,如咖啡、堅果、烤肉、焦糖等香氣,可賦予卷煙甜香、果香;吡喃酮類具有烘烤的、焦糖的香氣,可賦予卷煙典型的烤甜香韻;角鯊烯屬于非色素的萜烯類物質(zhì),既能增進(jìn)吸味和香氣,又可通過降解轉(zhuǎn)化形成致香成分[18]。

        羅漢果浸膏中主要揮發(fā)性成分分析結(jié)果見表1。

        2.2 單因素試驗

        表1 羅漢果浸膏中主要揮發(fā)性成分分析結(jié)果

        續(xù)表1

        2.2.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對羅漢果浸膏提取效果的影響

        按照1.2.2 的方法,以乙醇作為提取溶劑,改變乙醇體積分?jǐn)?shù),考查不同乙醇體積分?jǐn)?shù)(60%,70%,80%,90%,100%) 對羅漢果浸膏提取效果的影響。

        乙醇體積分?jǐn)?shù)對羅漢果浸膏香味成分含量的影響見圖1。

        圖1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對羅漢果浸膏香味成分含量的影響

        由圖1 可知,羅漢果香味成分含量在乙醇體積分?jǐn)?shù)為80%,90%,100%時均較高。這可能是由于香味成分的極性均較小,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)升高,其提取率也隨之上升[19]。因此,選定乙醇體積分?jǐn)?shù)的3 個較優(yōu)水平為80%,90%,100%。

        2.2.2 料液比對羅漢果浸膏提取效果的影響

        按照1.2.2 的方法,改變料液比,考查不同料液比(1∶5,1∶8,1∶10,1∶12,1∶15,1∶18)對羅漢果浸膏提取效果的影響。

        料液比對羅漢果浸膏香味成分含量的影響見圖2。

        圖2 料液比對羅漢果浸膏香味成分含量的影響

        由圖2 可知,香味成分含量在料液比1∶5 ~1∶10范圍內(nèi)呈上升趨勢,在料液比為1∶10 時香味成分含量達(dá)到最大值,繼續(xù)增加料液比,香味成分含量反而有所下降??赡艿脑蚴橇弦罕瓤芍苯佑绊戄腿⌒?,一方面需要足夠大的料液比以滿足定量分析的需求;另一方面料液比過大會產(chǎn)生稀釋效應(yīng)[20]。因此,選定料液比3 個較優(yōu)水平為1∶10,1∶12,1∶15。

        2.2.3 回流時間對羅漢果浸膏提取效果的影響

        按照1.2.2 的方法,改變回流時間,考查不同回流時間(2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5 h) 對羅漢果浸膏提取效果的影響。

        回流時間對羅漢果浸膏香味成分含量的影響見圖3。

        圖3 回流時間對羅漢果浸膏香味成分含量的影響

        由圖3 可知,在回流時間為3.0 h 時香味成分含量達(dá)到最大值,繼續(xù)增加回流時間,香味成分含量反而有所下降,可能的原因是提取時間過長,部分揮發(fā)性較大的香味成分有所損失。因此,選定回流時間較優(yōu)的3 個水平為2.0,2.5,3.0 h。

        2.2.4 提取次數(shù)對羅漢果浸膏提取效果的影響

        按照1.2.2 的方法,改變提取次數(shù),考查不同提取次數(shù)(1,2,3,4 次) 對羅漢果浸膏提取效果的影響。

        提取次數(shù)對羅漢果浸膏香味成分的影響見圖4。

        由圖4 可知,香味成分含量在提取次數(shù)1~3 次范圍內(nèi)隨提取次數(shù)的增加而增加,在4 次時略有下降。綜合考慮經(jīng)濟因素和試驗操作,優(yōu)選出提取次數(shù)3 個較優(yōu)水平,即提取次數(shù)為1,2,3 次。

        2.3 正交試驗

        圖4 提取次數(shù)對羅漢果浸膏香味成分的影響

        通過單因素試驗確定了各因素較優(yōu)的3 個水平,即乙醇體積分?jǐn)?shù)80%,90%,100%;料液比1∶10,1∶12,1∶15(g∶mL);回流時間為2.0,2.5,3.0 h;提取次數(shù)1,2,3 次。制作出四因素三水平正交試驗L9(34)表格。

        因素與水平設(shè)計見表2,四因素三水平正交試驗見表3,試驗方案及試驗結(jié)果分析見表4。

        表2 因素與水平設(shè)計

        表3 四因素三水平正交試驗

        表4 試驗方案及試驗結(jié)果分析

        結(jié)果表明,影響香味成分含量的4 個因素A(提取時間)、B(提取次數(shù))、C(乙醇體積分?jǐn)?shù))、D(料液比) 的極差分析結(jié)果為C>D>A>B,即乙醇體積分?jǐn)?shù)>料液比>提取時間>提取次數(shù),最優(yōu)方案為A2B3C3D1,即提取時間2.5 h,提取次數(shù)3 次,乙醇體積分?jǐn)?shù)100%,料液比1∶10(g∶mL)。

        2.4 驗證試驗

        通過正交試驗結(jié)果分析得出最優(yōu)試驗方案為A2B3C3D1,為進(jìn)一步驗證正交試驗結(jié)果的可靠性和重復(fù)性,按最優(yōu)工藝方案進(jìn)行試驗,羅漢果浸膏中香味成分分析結(jié)果如表5 所示,所得羅漢果浸膏香味成分含量為12.81 mg/g,相較之前的試驗方案均為最高,驗證了正交試驗所得最優(yōu)方案的正確性。

        最優(yōu)工藝條件下羅漢果浸膏中香味成分分析結(jié)果見表5。

        3 結(jié)論

        利用氣相色譜- 質(zhì)譜法(GC-MS) 明確了羅漢果浸膏的香味成分,以其香味成分含量為考查指標(biāo),通過單因素試驗和正交試驗優(yōu)化得到羅漢果浸膏的最優(yōu)工藝水平。結(jié)果表明,①羅漢果浸膏的香味成分主要有糠醛、糠醇、5 - 甲基糠醛、2,4 - 二羥基-2,5 - 二甲基- 3(2H)- 呋喃- 3 - 酮、5 - 羥甲基糠醛和反式角鯊烯等,這與鄭小嘎等人[14]的研究結(jié)果一致;②提取方式為索氏提取法,羅漢果浸膏在提取時間2.5 h,提取次數(shù)3 次,乙醇體積分?jǐn)?shù)100%,料液比1∶10(g∶mL) 的條件下香味成分總含量最高,為12.81 mg/g。

        表5 最優(yōu)工藝條件下羅漢果浸膏中香味成分分析結(jié)果

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