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        膦酸體系對砂巖酸化的緩速作用室內(nèi)研究

        2021-05-20 08:49:12張曉冉
        精細(xì)石油化工進(jìn)展 2021年1期
        關(guān)鍵詞:試劑瓶酸液砂巖

        藍(lán) 飛,陳 征,張 樂,張曉冉,宋 鑫

        中海石油(中國)有限公司天津分公司,天津 300459

        針對砂巖儲層酸化,由于土酸體系中的氟化氫在近井地帶與儲層礦物快速發(fā)生反應(yīng),致使酸液在近井地帶大量消耗,達(dá)不到深層酸化的目的,影響措施預(yù)期效果[1-2]。同時(shí),砂巖儲層中含有大量黏土礦物,極易與氟化氫發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成可以堵塞地層的二次沉淀,從而導(dǎo)致儲層二層傷害[3-4],因此,有必要開展對膦酸體系的研究,通過室內(nèi)溶蝕實(shí)驗(yàn)評價(jià)膦酸體系的緩速作用及深層酸化效果。

        1 膦酸與砂巖礦物溶蝕實(shí)驗(yàn)方法

        為準(zhǔn)確測量酸液溶蝕率,采用“樣品失重法”,即計(jì)量目標(biāo)樣品在溶蝕反應(yīng)前后的質(zhì)量差值,從而計(jì)算出酸液對目標(biāo)樣品的溶蝕率。

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        砂巖礦物(主要組成為石英砂)、蒸餾水、氫氟酸(40%、分析純)、鹽酸(37%、分析純)、定性濾紙(φ12.5、中速)、CA膦酸(有效濃度50%)、CD膦酸(有效濃度50%)、CE膦酸(有效濃度28%)、CH膦酸(有效濃度50%)、CN(分析純)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

        恒溫水浴振蕩器、電子天平、循環(huán)水式多功能真空泵、恒溫箱、PP材質(zhì)試劑瓶、PP材質(zhì)量筒、PP材質(zhì)燒杯、溫度計(jì)、pH試紙、抽濾裝置(包括抽濾錐形瓶、塑料管和抽濾漏斗)。

        1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        1)樣品制備。使用標(biāo)準(zhǔn)篩(0.125~0.15 mm)篩選。將研磨篩出的樣品粉末放入抽濾漏斗,用蒸餾水反復(fù)沖洗,并在105 ℃的恒溫箱中烘干后,放入試劑瓶中備用。

        通過電子天平對中速濾紙稱質(zhì)量,記錄質(zhì)量為G0;將試劑瓶放入電子天平中,去皮后稱樣品質(zhì)量,記錄質(zhì)量G1(固液質(zhì)量比選取1∶20)。

        將目標(biāo)酸液體系加入至密封試劑瓶中,并在恒溫水浴振蕩器中恒溫70 ℃條件下振蕩,記錄時(shí)間。

        反應(yīng)至設(shè)定時(shí)間后,將試劑瓶從恒溫水浴振蕩器中取出,倒入裝有中速濾紙的抽濾裝置中,用大量蒸餾水反復(fù)過濾,同時(shí)用大量蒸餾水洗滌試劑瓶,將洗滌后的液體一并導(dǎo)入抽濾裝置中過濾,直至過濾出的廢液呈中性。將裝有濾渣的濾紙放置在表面皿上,再將表面皿放入恒溫箱中烘干,最后用電子天平對裝有濾渣的濾紙稱質(zhì)量,記下質(zhì)量為G2。

        2)溶蝕率(η)計(jì)算。計(jì)算目標(biāo)酸液對樣品粉末的η見式(1)。

        η=(G0+G1-G2)/G1×100%

        (1)

        式中:G0—濾紙質(zhì)量,g;G1—實(shí)驗(yàn)前樣品粉末質(zhì)量,g;G2—樣品粉末與酸液體系反應(yīng)后殘?jiān)蜑V紙的總質(zhì)量,g。

        2 膦酸體系對砂巖礦物溶蝕作用研究

        在膦酸體系與砂巖礦物的酸鹽反應(yīng)過程中,會緩慢釋放出H+和F-,逐步形成氟化氫,可以減緩反應(yīng)速率,起到緩速調(diào)節(jié)作用[5-6]。因此,通過開展對砂巖樣品的溶蝕試驗(yàn),可準(zhǔn)確反映膦酸體系對砂巖的緩速溶蝕效果[7]。

        2.1 膦酸體系溶蝕的基本規(guī)律

        根據(jù)酸液體系中H+和F-的物質(zhì)的量比例應(yīng)為1∶1,通過計(jì)算得出A膦酸體系的理論濃度為3.5%,D膦酸體系的理論濃度為4.5%,E膦酸體系的理論濃度為4.0%,H膦酸體系的理論濃度為3.0%(膦酸體系濃度均為質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)。

        1)首先,按照理論濃度開展4種膦酸體系對砂巖礦物的溶蝕實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證其對砂巖礦物是否具有溶蝕作用,反應(yīng)時(shí)間為3 h,結(jié)果見表1。

        表1 理論濃度下膦酸體系對砂巖礦物溶蝕率的影響

        由表1可以看出:4種膦酸體系均對砂巖礦物有一定的溶蝕作用,尤其H膦酸體系對砂巖礦物的溶蝕率最高,溶蝕效果最好。

        2)為了驗(yàn)證增加膦酸體系濃度是否可以提高溶蝕率,再次開展溶蝕實(shí)驗(yàn),考察4種膦酸體系在不同的體系濃度下對砂巖礦物的溶蝕率,反應(yīng)時(shí)間3 h,結(jié)果見表2。

        表2 不同濃度下4種膦酸體系對砂巖礦物溶蝕率的影響

        由表2可以看出:在增加濃度后,4種膦酸體系溶蝕率均有提升,除E膦酸體系對砂巖礦物的溶蝕率提高幅度小以外,A膦酸體系和D膦酸體系對砂巖礦物的溶蝕率有明顯提高,尤其H膦酸體系對砂巖礦物的溶蝕率顯著增加,在其酸液濃度為4%時(shí),溶蝕率為9.13%,遠(yuǎn)高于其他3種膦酸體系。

        3)為驗(yàn)證低pH環(huán)境下膦酸體系是否對砂巖礦物的溶蝕效果更好,在理論濃度的基礎(chǔ)上各加入12%鹽酸,開展對砂巖礦物的溶蝕實(shí)驗(yàn),反應(yīng)時(shí)間3 h,結(jié)果見表3。

        表3 加入鹽酸后的膦酸體系對砂巖礦物溶蝕率的影響

        由表3可以看出:在加入鹽酸后,4種膦酸體系在低pH環(huán)境下,對砂巖礦物的溶蝕率并未明顯提高。

        綜上可知,A膦酸體系、D膦酸體系、E膦酸體系以及H膦酸體系均對砂巖礦物有一定的溶蝕效果,尤其H膦酸體系溶蝕效果最好。鹽酸對砂巖礦物的溶蝕作用不明顯,后續(xù)溶蝕實(shí)驗(yàn)中無須再加入鹽酸。

        2.2 膦酸體系和常規(guī)土酸體系溶蝕速率對比

        為了保證在對比實(shí)驗(yàn)中,膦酸體系和土酸體系中氟化氫有效含量一致,以土酸體系[8](氟化氫濃度為3%)作為基準(zhǔn),計(jì)算4種膦酸體系濃度分別為A膦酸體系濃度7.475%、D膦酸體系濃度8.595%、E膦酸體系濃度8.175%、H膦酸體系濃度6.18%,配制酸液,開展對砂巖礦物溶蝕速率對比實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表4。

        表4 不同酸液體系對砂巖礦物的溶蝕率對比

        由表4可以看出:在初始時(shí)土酸體系的溶蝕率大于4種膦酸體系,但隨著溶蝕時(shí)間增加,膦酸體系的溶蝕率也不斷提高,最終在4 h時(shí),A膦酸體系和H膦酸體系的溶蝕率高于土酸體系,D膦酸體系的溶蝕率與土酸體系持平,而E膦酸體系的溶蝕率低于土酸體系。

        3 結(jié)論

        1)本次實(shí)驗(yàn)的4種膦酸體系,對砂巖礦物均有較好的溶蝕效果,尤其A膦酸體系、D膦酸體系以及H膦酸體系溶蝕效果更為突出,4 h的溶蝕率均可達(dá)到10%以上。

        2)通過本次溶蝕規(guī)律研究發(fā)現(xiàn),提高膦酸濃度,可增加對砂巖礦物的溶蝕率;但在低pH環(huán)境下,膦酸體系的溶蝕率并未明顯提高。

        3)對比溶蝕實(shí)驗(yàn)中,膦酸體系具有較好的緩速溶蝕的效果,土酸體系在3 h內(nèi)溶蝕率均高于膦酸體系;在3 h時(shí)后,A、D、H膦酸體系對砂巖的溶蝕率迅速提高,4 h的溶蝕率基本與土酸體系持平,尤其H膦酸體系對砂巖的溶蝕率高于土酸體系,溶蝕率達(dá)到17.29%。

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