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        不同產(chǎn)地甘草中重金屬及有害元素含量測(cè)定

        2021-05-14 08:44:38郭偉娜周中浩張黎娟
        關(guān)鍵詞:亳州飲片提取液

        王 蓉,郭偉娜,周中浩,張黎娟

        (1.亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院,安徽 亳州236800; 2.安徽中醫(yī)藥科學(xué)院亳州中醫(yī)藥研究所,安徽 亳州236800;3.安徽省中醫(yī)藥大學(xué),安徽 合肥230031)

        甘草產(chǎn)于甘肅、內(nèi)蒙古等地區(qū)。為豆科植物甘草、脹果甘草、以及光果甘草的干燥根及根莖。甘草具備較強(qiáng)的醫(yī)療價(jià)值,不僅可以去燥降火、潤(rùn)喉止咳,還具有緩解疼痛,解毒降毒等作用。通過當(dāng)前的醫(yī)學(xué)研究可了解到,甘草對(duì)于消炎、抗菌以及提高免疫力[1-8]等有十分關(guān)鍵的作用。其在食品、煙草、化妝品等方面起矯味、殺菌、抗氧化、抗炎、助溶等作用,應(yīng)用非常廣泛。由于需求量急劇增加,國(guó)內(nèi)甘草供不應(yīng)求,需從中亞等國(guó)大量進(jìn)口。從不同產(chǎn)地的視角對(duì)此開展分析,可發(fā)現(xiàn)因?yàn)橥寥?、溫度等因素有所區(qū)別,在此影響下,會(huì)造成藥材質(zhì)量也有所差異[9-11]。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明過量砷和鎘會(huì)造成肺、肝和腎等臟器損傷,過量汞會(huì)造成小腦傷害,而過量鉛則會(huì)導(dǎo)致大腦功能損壞。如何保證進(jìn)口甘草的質(zhì)量安全性,更加科學(xué)合理的利用藥材成為亟須解決的問題。有關(guān)國(guó)內(nèi)不同產(chǎn)地甘草中重金屬含量已有報(bào)道[12-14],但進(jìn)口甘草的安全性如何鮮見報(bào)道,為確保其使用的安全性,對(duì)重金屬及有害元素的測(cè)定是非常必要的。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀 器

        萊伯泰科MilestoneETHOSUP 大微波消解儀(意大利);DHG-9140A 型干燥設(shè)備(上海三發(fā));高速粉碎機(jī)(永康溪岸);NexlON350X 質(zhì)譜儀(PerkinElmer 公司);奧豪斯AR224 電子分析天平。

        1.2 試 藥

        硝酸(優(yōu)級(jí)純);超純水;調(diào)諧液(提供者為PerkinElmer 公司);此次設(shè)計(jì)中所運(yùn)用的微量元素,主要有鈧(Sc)、鍺(Ge)、銦(In)、砷(As)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、汞(Hg)、銅(Cu)溶劑(源自官方檢測(cè)機(jī)構(gòu),濃度標(biāo)準(zhǔn)是1000μg/mL);胡蘿卜標(biāo)準(zhǔn)物(GBW10047)。甘草樣品:2018 年3 月1 日至3 月2 日采購于中國(guó)亳州康美中藥材交易中心。經(jīng)亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院郭偉娜副教授鑒定為甘草(GlycyrrhizauralensisFisch.)。取甘草飲片,粉碎后精密稱取5 g,精密量取純水50 mL,稱重并記錄數(shù)據(jù)。藥材粉末浸泡處理半小時(shí),50 ℃回流提取40 min,提取完成后稱重,補(bǔ)足重量,過濾,取續(xù)濾液備用。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 微波消解條件

        按照文獻(xiàn)[15]中微波消解條件進(jìn)行。即分三步,壓力依次為0.5 MPa,10 MPa,15 MPa 遞增,時(shí)間依次為100 s,100 s,150 s,功率三次均為1000 W的條件進(jìn)行微波消解

        2.2 ICP-MS 法分析條件

        按照文獻(xiàn)[15]中分析測(cè)定條件進(jìn)行測(cè)定,射頻功率:1100 W 冷卻、輔助、載氣所設(shè)定的具體指標(biāo)依次是:15,1.2,0.9L/(L·min),KED 模式(氬氣)流速:3.5 L/min,最終所選擇的數(shù)據(jù)采集方案:跳峰,設(shè)置駐留時(shí)間:20 s,重復(fù)3 次。

        2.3 制備標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液

        精密量取砷、鉻、鉛、汞、銅五種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,均為50 μL,將其放入到50 mL 量瓶?jī)?nèi),使用比例為10%的硝酸進(jìn)行定容處理,最終獲得濃度標(biāo)準(zhǔn)是1 μg/mL 的儲(chǔ)備液。

        2.4 制備標(biāo)準(zhǔn)品溶液

        精密量取2.2 項(xiàng)制備獲得的儲(chǔ)備液,將其放入到50mL 瓶?jī)?nèi),運(yùn)用10%硝酸進(jìn)行相應(yīng)的定容處理,同時(shí)進(jìn)行稀釋成汞的操作:0.01,0.05,0.1,0.5,1 μg/L;混標(biāo)(砷、鎘):0.1,0,5,1,10,50,100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)品溶液;混合標(biāo)準(zhǔn)品(銅、鉛、汞)溶液濃度:0.5,1,10,50,100,500 μg/L。

        2.5 制備內(nèi)標(biāo)溶液

        精密吸取單元素標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液(濃度為1 μg/mL)銦、鍺2.5 mL,鈧3 mL,放入到50 mL 瓶?jī)?nèi),使用比例為10%的硝酸進(jìn)行定容處理,混合均勻,從而獲得鍺、銦濃度均為40 μg/L,鈧濃度60 μg/L 的混合內(nèi)標(biāo)溶液。

        2.6 制備供試品溶液

        精密稱取甘草飲片粉末0.1 g,同時(shí)準(zhǔn)確移取甘草提取液1 mL(相當(dāng)于0.1 g),放入到專業(yè)的PTFE 消解罐內(nèi),加入5 mL 硝酸之后混合均勻,持續(xù)浸泡若干分鐘,參考文獻(xiàn)[15]獲得供試品溶液。參考相同方案獲得相應(yīng)的供試與空白對(duì)照液,同時(shí)運(yùn)用同樣方案平行制作2 份。

        2.7 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

        精密吸取2.5 項(xiàng)下的胡蘿卜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供試品溶液,依據(jù)2.2 項(xiàng)下ICP-MS 工作參數(shù)測(cè)定。分析獲得5 種無機(jī)元素的具體指標(biāo),通過相關(guān)分析論證其為標(biāo)準(zhǔn)值的范疇,確認(rèn)試驗(yàn)方案有較為理想的精度(具體信息可參考表1 的標(biāo)識(shí))。

        2.8 精密度試驗(yàn)

        稱量2.5 項(xiàng)中的供試品,對(duì)此實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的進(jìn)樣處理6 次,分析獲得5 種無機(jī)元素具體的RSD值,最終所獲取的數(shù)據(jù)都<2.1%,代表設(shè)備有符合需求的精度(具體信息可參考表1 的標(biāo)識(shí))。

        表1 準(zhǔn)確性及精密度試驗(yàn) (n=6)

        2.9 重復(fù)性試驗(yàn)

        精密稱量相同批次的粉末數(shù)量為6 份,每份的具體指標(biāo)是0.1 g,可以參考2.5 項(xiàng)中的方案加工相應(yīng)的供試品溶液,同時(shí)運(yùn)用ICP-MS 數(shù)據(jù)反復(fù)測(cè)定6 次。計(jì)算砷、鉻、鉛、汞、銅5 種重金屬含量的RSD 值,結(jié)果均在1.0%~2.7%范圍內(nèi),重復(fù)性良好。

        2.10 樣品測(cè)定

        取不同產(chǎn)地家種或野生甘草樣品共10 批次,其飲片和提取液分別按2.1 項(xiàng)下方法進(jìn)行前處理,按2.2 項(xiàng)下條件分別進(jìn)行5 種重金屬及有害元素測(cè)定,結(jié)果見表2。

        表2 國(guó)內(nèi)外不同產(chǎn)地甘草藥材飲片、提取液中重金屬及有害元素含量測(cè)定

        在此次抽取的10 批次國(guó)內(nèi)外不同產(chǎn)地甘草藥材飲片中,重金屬的指標(biāo)都滿足《中華人民共和國(guó)藥典》[17]的要求,Pb 指標(biāo)上,國(guó)外的5 批中有5批不合格,國(guó)內(nèi)的5 批有4 批不合格,僅有一批內(nèi)蒙古野生的合格。雖然檢測(cè)的樣本數(shù)偏小,也未對(duì)不同產(chǎn)地土壤中的含鉛量進(jìn)行測(cè)定,但是卻提示一個(gè)問題,鉛元素易在甘草中富集,易超標(biāo)。此次分析中同步測(cè)試獲得5 種元素的詳細(xì)指標(biāo)。

        3 討 論

        通過對(duì)國(guó)內(nèi)外不同產(chǎn)地甘草原藥材的重金屬及有害元素含量測(cè)定,發(fā)現(xiàn)所測(cè)批次的甘草藥材普遍存在重金屬元素Pb 超標(biāo)的情況。通過對(duì)原藥材與提取液中重金屬及有害元素的對(duì)比發(fā)現(xiàn),只有部分元素轉(zhuǎn)移到水煎液中不同元素的轉(zhuǎn)移率不同。雖然提取液中鉛元素含量較低,但每周攝入量還是超過了WHO 的標(biāo)準(zhǔn)[16],存在一定風(fēng)險(xiǎn)。若以粉末直接如入藥,那么甘草內(nèi)部的重金屬對(duì)于人體有更為顯著地危害。此類重金屬重點(diǎn)源自土地,由產(chǎn)地以及炮制加工方式等方面不同而導(dǎo)致藥材內(nèi)殘留重金屬元素含量水平的差異。為了保障用藥安全,應(yīng)加強(qiáng)中藥材無公害種植,制定更加合理的限量標(biāo)準(zhǔn)控制國(guó)內(nèi)外甘草中重金屬及有害元素的含量十分必要。

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