葉永謙 葉燕珠 張賢金 嚴業(yè)安

摘要： 設計可明火加熱的啟普發(fā)生器，實現(xiàn)反應過程中固體反應物的更換。改進后的發(fā)生器用途更廣泛，可用以制備多種中學常見氣體。使用改進后的發(fā)生器，僅用一份硝酸可將硝酸六個重要性質于一課時完成演示。該儀器設計巧妙、操作簡便、易于控制、現(xiàn)象明顯。

關鍵詞： 明火加熱; 啟普發(fā)生器; 硝酸性質; 過程控制; 安全環(huán)保

文章編號： 1005-6629（2021）03-0070-04

中圖分類號： G633.8

文獻標識碼： B

1? 問題的提出

啟普發(fā)生器設計巧妙，是中學具有代表性的氣體發(fā)生器之一。但其存在的不足也較為明顯： 底座體積太大浪費藥品、無法進行加熱[1]、反應液無法充滿底座導致制取氣體不純[2]、無法進行連續(xù)反應等[3]。針對以上不足，筆者借鑒啟普發(fā)生器葫蘆形底座通過凹陷部位進行固液分離的精髓設計一種能制備多種氣體的發(fā)生器，并可使用硅橡膠加熱套裝進行加熱[4]，實現(xiàn)一種固體與多種液體的連續(xù)反應[5]，達到節(jié)約藥品[6]、使演示實驗更加可視化的效果[7]。發(fā)現(xiàn)改進后的幾種發(fā)生器在使用過程中還是存在兩處短板（以藕節(jié)式氣體發(fā)生裝置為例）： 一是無法明火加熱，雖然可用硅橡膠加熱套裝進行加熱，但加熱溫度一般不能超過150℃，限制了較高溫度的反應，且加熱套包裹在發(fā)生器中部，影響了實驗現(xiàn)象的觀察（見圖1）;二是無法實現(xiàn)一種液體與多種固體的反應，因采用中部凹陷的做法，反應過程中液體可以更換，固體卻無法更換。通過再次改進，不僅可以對發(fā)生器進行明火加熱，而且反應中可多次更換固體，有效擴大了發(fā)生器的應用范圍。在硝酸的性質實驗中，可以實現(xiàn)僅用一份硝酸就可以完成課堂所需演示實驗，達到操作簡便、過程可控、節(jié)約藥品、安全環(huán)保的效果。

2? 可明火加熱啟普發(fā)生器的改進

針對藕節(jié)式氣體發(fā)生器等存在的無法明火加熱、實驗中無法更換固體反應物的不足，通過改變玻璃材質、改進儀器形狀、增加玻璃漏槽等予以克服。

2.1? 可明火加熱底座的改進及設計意圖

啟普發(fā)生器葫蘆形底座為平底型且材質為普通玻璃，不適合加熱。受圓底燒瓶可隔著石棉網加熱的啟發(fā)，以其為原型進行改進。關于玻璃材質問題，硼硅酸鹽玻璃由于其高含量的SiO2與B2O3，使得其網絡完整性和致密度較好，具有優(yōu)良的熱學性能，可應用于器皿炊具、建筑防火等領域[8]。

選用硼硅酸鹽玻璃材質后，為了保留反應液可以多次換用的功能，在圓底燒瓶側部增加一支管，支管上設計有玻璃活塞（簡稱活塞A，下同），方便液體從該處流出;瓶口設計為磨口，用于提高球形漏斗插入后裝置的氣密性。改進后的儀器如圖2所示。

2.2? 可更換固體的球形漏斗改進及設計意圖

簡易啟普發(fā)生器常用隔板放置在底座中部以實現(xiàn)固液分離[9]，但隔板在反應過程中無法取出，導致無法更換固體反應物。為了解決該問題，將隔板換為玻璃漏槽，設置在球形漏斗下管中部，漏槽中裝固體反應物，通過將球形漏斗取出更換固體反應物。玻璃漏槽中設計有多個漏孔，目的在于及時將反應液流出，達到固液分離的目的。為了與底部圓底燒瓶緊密結合，該球形漏斗設計有磨口套管，套管上方設計一個支管，支管上帶玻璃活塞（簡稱活塞B，下同），用于將生成的氣體導出。改進后的球形漏斗如圖3所示，與改進后的圓底燒瓶組合成新的啟普發(fā)生器（見圖4）。

2.3? 可明火加熱啟普發(fā)生器裝置及設計意圖

改進后的啟普發(fā)生器，配套酒精燈、尾氣處理裝置等即可在課堂上使用。以演示碳與濃硝酸反應為例（見圖5），具體說明裝置的用途及設計意圖。

圖5裝置中，酒精燈用于明火加熱，改進后的圓底燒瓶中裝濃硝酸，該燒瓶支管通過活塞A連接橡皮管插入燒杯的氫氧化鈉溶液中，用以將部分濃硝酸流出，通過再加蒸餾水稀釋得到稀硝酸;還可用于實驗后期的殘液處理。球形漏斗下管中部的玻璃漏槽中裝有焦炭，反應后產生的二氧化氮等氣體通過活塞B連接浸入氫氧化鈉溶液中倒扣的三角漏斗進行吸收。反應開始后，球形漏斗瓶口套上一個三角漏斗，三角漏斗中放蘸有氫氧化鈉溶液的棉花，用于吸收可能外逸的有毒氣體。關于碳與濃硝酸反應實驗的改進，曹愛娟使用玻璃棒尖端鋼針插著灼熱的焦炭在三頸燒瓶中反應[10]，該設計雖巧妙但無法遷移至本實驗，因本實驗后續(xù)還將對反應后的硝酸進行復原。3? 可明火加熱的啟普發(fā)生器在硝酸性質實驗中的應用? ?硝酸的性質涉及面廣，如硝酸的揮發(fā)性、強氧化性、氮氧化物的轉換等，學習硝酸的性質對于提高學生的學科素養(yǎng)具有重要意義[11]。但因演示硝酸性質實驗時由于硝酸的強腐蝕性、氮氧化物的毒性等，師生往往對該演示實驗望而生畏。改進后使用可明火加熱的啟普發(fā)生器裝置，僅用一份中等濃度的硝酸，即可連續(xù)完成硝酸的揮發(fā)性演示、碳與濃硝酸反應、過氧化氫與二氧化氮反應、銅與濃硝酸反應、銅與稀硝酸反應、一氧化氮的檢驗等六個演示實驗。設計路線如圖6所示。

3.1? 演示硝酸的揮發(fā)性

按圖5將儀器裝配好后，先進行氣密性檢查。關閉兩個活塞，往上口漏斗中倒入一定量水，一段時間后，圓底燒瓶中有氣體存在且球形漏斗中液面高度保持不變，說明氣密性良好。實驗開始后，打開活塞B，往漏斗中加入60mL中等濃度硝酸（濃硝酸與蒸餾水體積比為3∶1，濃度太低無法觀察到紅棕色氣體）[12]，關閉活塞。在球形漏斗瓶口放入三角漏斗，三角漏斗中放蘸有氫氧化鈉溶液的棉花。使用酒精燈加熱圓底燒瓶，一段時間后，產生無色氣體將硝酸壓入球形漏斗。在慢慢加熱過程中溶液不變黃色且液面能夠上升，說明在此加熱條件下該濃度硝酸不會分解，無二氧化氮生成，產生的氣體是硝酸蒸氣。設計本實驗的目的在于作為后續(xù)有二氧化氮氣體生成的對照實驗，說明二氧化氮生成另有原因。

3.2? 演示碳與濃硝酸反應

硝酸的揮發(fā)性演示結束后，熄滅酒精燈，取下球形漏斗，將三角漏斗（內有棉花）迅速插入圓底燒瓶瓶口，防止硝酸蒸氣外逸。在球形漏斗下管的玻璃漏槽中裝入一塊焦炭，插進圓底燒瓶讓焦炭接觸到濃硝酸。明火加熱，碳與濃硝酸反應，溶液變?yōu)辄S色，產生的紅棕色氣體將反應液壓入球形漏斗直至與焦炭脫離，反應結束。打開活塞B，反應液下降與焦炭接觸繼續(xù)反應，并把二氧化氮氣體排出到氫氧化鈉溶液中進行吸收。由于在此加熱條件下，該濃度硝酸不分解，說明紅棕色二氧化氮是碳與濃硝酸反應得到的產物，溶液變?yōu)辄S色是由于二氧化氮溶解在硝酸中導致的，工業(yè)濃硝酸顯黃色可用此演示解釋原因。

3.3? 演示過氧化氫與二氧化氮的反應

上述反應二氧化氮溶解在硝酸中導致溶液呈黃色，影響后續(xù)銅與硝酸反應溶液的顏色觀察。二氧化氮氣體充滿發(fā)生器中部，如不趕出取下球形漏斗時會逸出污染空氣。本實驗利用過氧化氫溶液解決以上兩個問題。在碳與濃硝酸實驗演示結束后，往球形漏斗中加入少量過氧化氫溶液，打開活塞B，過氧化氫進入圓底燒瓶反應液中，與二氧化氮反應生成硝酸，溶液由黃色變?yōu)闊o色。同時，過氧化氫遇熱的反應液迅速分解，產生大量的氧氣將發(fā)生器中部的二氧化氮趕入氫氧化鈉溶液中進行吸收。用帶火星的木條檢驗球形漏斗中的無色氣體，火星復燃，說明裝置中充滿氧氣。

3.4? 演示銅與濃硝酸的反應

在以上環(huán)境中取下球形漏斗裝銅片，再插進圓底燒瓶中，整個更換固體的過程中裝置充滿氧氣，操作安全無有毒氣體逸出。往漏斗中加少量蒸餾水至沒過銅片，銅與濃硝酸劇烈反應，溶液變?yōu)榫G色，生成的紅棕色氣體將反應液壓入球形漏斗直至與銅片脫離。打開和關閉活塞B，可以控制反應的開始和結束。

3.5? 演示銅與稀硝酸反應及一氧化氮的檢驗

在上述實驗結束后，打開活塞A，讓一半體積的反應液流入氫氧化鈉溶液中。關閉活塞A，打開活塞B，加蒸餾水至充滿圓底燒瓶，關閉活塞B。加蒸餾水后，反應液被稀釋，溶液變?yōu)樗{色，銅與稀硝酸繼續(xù)反應（若課堂演示需要，可加熱節(jié)約反應時間）。開始時有淡黃色氣體生成，控制活塞B使氣體反復被趕出再繼續(xù)生成，最后可以觀察到有無色氣體生成。往漏斗中滴入過氧化氫溶液，關閉活塞B，打開活塞A，過氧化氫進入圓底燒瓶中與反應液接觸，由于Cu2+的催化作用[13]，過氧化氫分解產生的氧氣遇無色氣體使其變?yōu)榧t棕色，說明該無色氣體為一氧化氮。

上述六個實驗演示可以在一節(jié)課內完成，通過打開與關閉活塞B可以控制后五個反應的開始與結束，使整個課堂教學可以有條不紊地進行，充分發(fā)揮了該裝置臨時貯存氣體的作用。整節(jié)課演示完成后，打開活塞A，讓裝置中的溶液流入燒杯進行殘液處理。關閉活塞A，加水至充滿球形漏斗，打開活塞B，液面下降將裝置中的氣體全部趕入氫氧化鈉溶液進行尾氣處理。反復處理殘液和尾氣，直至發(fā)生器中溶液變?yōu)闊o色，實驗結束。

以上儀器的改進及六個實驗的演示，通過借鑒圓底燒瓶形狀、改變玻璃材質設計了可明火加熱的啟普發(fā)生器底座;通過在球形漏斗下管中部設置一個玻璃漏槽盛裝固體，實現(xiàn)了反應過程中固體反應物的更換。改進后的發(fā)生器用途更加廣泛，可以制備多種中學常見氣體。該儀器可訂制、且價格便宜（已申請專利，有需要可聯(lián)系本文作者）。使用該發(fā)生器，僅用一份中等濃度的硝酸，配合其他反應物，可以在一節(jié)課時間里演示六個含氮化合物轉化的重要實驗。儀器設計巧妙、操作簡單、過程可控、現(xiàn)象明顯。特別是設計了過氧化氫與二氧化氮的演示實驗，在明顯觀察到黃色溶液褪色的同時，還為下一環(huán)節(jié)固體反應物的更換提供了充滿氧氣的安全環(huán)境，有利于環(huán)保意識和創(chuàng)新精神的培養(yǎng)。

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