秦玉芳 李 娜 馬 瑩 王其偉

(包頭稀土研究院白 云鄂博稀土資源研究與綜合利用國家重點試驗室，包頭014030)

包頭白云鄂博礦是一個以鐵、稀土、鈮為主的大型多金屬共伴生礦床，具有資源儲量大、礦石性質貧細雜等特點[1-4]，已探明稀土儲量4 350萬t，居世界第一位[5-6]。稀土元素絕大部分以獨立礦物產出，分配在稀土礦物中的稀土占90%以上，僅百分之幾的稀土以類質同象或細小包裹體分散于其它礦物中[7]。

長期以來稀土只能作為鐵的伴生資源，在選鐵過程中加以回收。而現(xiàn)行選礦工藝對稀土資源利用率不足20%[8-11]。白云鄂博礦石由包鋼選礦廠、寶山礦業(yè)公司、沃爾特三家選廠進行分選，基本流程為先進行鐵分選，選鐵尾礦再進一步分選稀土。

選鐵尾礦作為分選稀土原料由氧化礦系列中的強磁中礦和部分強磁尾礦以及磁礦系列中的弱磁尾礦構成。選鐵尾礦中可回收資源包括稀土、螢石、鈮、鈧、等，占總價值的80%以上，但由于原礦貧、雜、細、散的特征，選鐵尾礦成分復雜、有用礦物雖有所富集(除鐵以外)，但含量仍相對較低，給稀土的回收帶來一定困難。

目前的浮選稀土工藝存在諸多問題：工藝指標不穩(wěn)定，產品品位波動范圍較大，稀選尾礦品位高，稀土回收率較低，據選廠現(xiàn)場調研所知，稀土浮選作業(yè)回收率不足45%。針對上述問題，開展選鐵尾礦中稀土的工藝特征及浮選工藝研究，對高效回收白云鄂博的稀土資源及合理地組織生產具有重要意義。

1 試樣性質

1.1 試樣多元素分析

試驗樣品取自白云鄂博某選礦廠生產線上的選鐵尾礦，試樣多元素分析結果見表1。

表1 試樣多元素分析

由表1結果可見：選鐵尾礦中稀土品位(REO)為11.83%，白云鄂博原礦中稀土品位(REO)為7.79%，經選鐵后，目標元素REO在一定程度上得到富集。雜質元素主要為CaO、F、Fe、SiO2，其次為MgO、BaO、MnO2、S，還有少量的Na2O、K2O、Al2O3、TiO2等。

1.2 試樣篩分分析

稱取固定質量樣品，采用74、53、45、38和25 μm實驗標準篩開展粒度篩析檢查，考察試樣中稀土元素在各個粒級中的分布情況。試驗結果見表2。

表2 試樣篩分分析結果

由表2結果可知，樣品中REO在各粒級中呈現(xiàn)分布不均的現(xiàn)象，近70%的稀土元素分布在-25 μm粒級中，表明試樣中稀土礦物粒度較細，這給稀土的浮選回收造成一定困難。且樣品中的礦泥含量過高，會導致微細粒在礦物表面的黏附和氣泡捕收能力的下降，從而影響精礦的品位指標，同時，礦泥含量過高還可能會使浮選環(huán)境惡化[12]，影響浮選藥劑的選擇性，從而使細粒級的稀土礦物無法得到有效的捕收，影響礦物的回收率指標。

1.3 試樣礦物組成

采用SEM、EDS、AMCS-Mining對試樣進行礦物組成分析，其結果見表3。

表3 試樣礦物組成

從礦物組成結果來看，試樣中稀土礦物以氟碳鈰礦、獨居石為主，少量氟碳鈣鈰礦和黃河礦，是浮選回收稀土的主要對象，稀土礦物占總礦物量的12.56%。試樣中脈石礦物種類繁多，脈石礦物以螢石、碳酸鹽類礦物、硅酸鹽類礦物以及鐵礦物為主，其它礦物含量較少，但礦物種類較多。其中螢石是主要的非金屬礦物，鈉輝石、白云石、方解石、石英、長石、重晶石、黑云母和磷灰石等。它們大部分都含有害雜質氟、鈉、鉀、磷、硫，從而給選礦工藝的去雜過程帶來了一定的影響。

1.4 稀土礦物連生特征

采用MLA對試樣中主要稀土礦物的連生關系進行了觀察和統(tǒng)計，詳見圖1。

圖1 主要稀土礦物連生特征：螢石(F)，磁鐵礦(M)，閃石(A)，氟碳鈰礦(B)，獨居石(P)Fig.1 Main rare earth mineral connexion characteristics：fluorite(F)，magnetite(M)，amphibole(A)，fluorocarbon cerite(B)，monazite(P)

試樣中稀土礦物主要(約80%)以單體的形式存在，少量為連生體。稀土礦物與螢石的連生關系最為密切，其次是磁鐵礦、霓石、白云石及磷灰石，少量與石英、重晶石和云母連生。多表現(xiàn)為稀土礦物與磁鐵礦、磷灰石緊密連生或者以微細粒包裹體的形式嵌布在螢石、霓石和白云石中。

2 稀土浮選試驗

2.1 粗選條件試驗

2.1.1 礦漿濃度試驗

在抑制劑用量1.75 kg/t，捕收劑LF-P8 用量0.9 kg/t，起泡劑用量168 g/t，浮選時間5 min，浮選溫度60℃條件下，考察礦漿濃度對浮選效果的影響。礦漿濃度分別為30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%。試驗結果見圖2。

圖2 礦漿濃度對粗選精礦稀土品位和回收率的影響Fig.2 Effect of pulp density on rare earth grade and recovery of coarse concentrate

由圖2可以看出隨著礦漿濃度的增加，品位隨礦漿濃度的增加總體呈上升趨勢，回收率先增加后降低。礦漿濃度為40%時，回收率達到最大，繼續(xù)增加礦漿濃度，精礦回收率下降幅度開始明顯大于品位增加幅度，選擇礦漿濃度為40%，此時獲得的精礦技術指標為粗選精礦品位(REO)29.16%，回收率(REO)81.84%，精礦品位可通過進一步精選試驗來提高，為保證浮選試驗總回收率，選擇浮選礦漿濃度為40%。

2.1.2 抑制劑用量試驗

水玻璃對石英、硅酸鹽等脈石礦物有良好的抑制作用。同時，水玻璃也是良好的分散劑，對礦泥有分散作用，減弱礦泥對浮選的有害影響，從而改善浮選環(huán)境。在礦漿濃度40%、溫度60 ℃、LF-P8用量900 g/t、松醇油用量168 g/t的條件下，進行水玻璃用量試驗。試驗結果如圖3所示。

圖3 抑制劑用量對粗選精礦稀土品位和回收率的影響Fig.3 Effect of inhibitor dosage on rare earth grade and recovery of coarse concentrate

由圖3可知，粗選精礦中REO品位隨抑制劑用量的增加總體呈下降趨勢，REO回收率隨抑制劑用量的增加呈上升趨勢，當抑制劑用量為1.75 kg/t時能同時得到較高的REO品位和回收率，因此，抑制劑用量選擇1.75 kg/t。

2.1.3 捕收劑用量試驗

羥肟酸類捕收劑為稀土浮選中常用的捕收劑，本試驗采用LF-P8為捕收劑，其主要有效成分為苯羥肟酸，在礦漿濃度40%，抑制劑1.75 kg/t，起泡劑168 g/t，浮選時間5 min，浮選溫度60℃，捕收劑用量分別為0.8、0.9、1.0、1.1、1.2 kg/t條件下，考察捕收劑用量對粗選精礦中REO品位、回收率的影響，試驗結果如圖4所示。

圖4 捕收劑用量對粗選精礦稀土品位和回收率的影響Fig.4 Effect of collector dosage on rare earth grade and recovery of coarse concentrate

由圖4可以看出隨著捕收劑用量的增加，粗選精礦REO品位逐漸下降，回收率總體呈上升趨勢，在捕收劑用量為0.9 kg/t時，粗選精礦品位、回收率均處于較高值，繼續(xù)增加捕收劑用量，REO回收率提高較小，而品位則明顯降低，因此選擇捕收劑用量為0.9 kg/t。

2.2 開路試驗

通過條件試驗確定了各藥劑的最佳用量后，進行了一次粗選、三次精選的開路條件試驗，試驗流程見圖5，開路試驗結果見表4。

圖5 開路試驗流程圖Fig.5 Flow chart of rare earth open-circuit flotation test

表4 開路試驗結果

通過一次粗選、三次精選的開路流程，可獲得稀土精礦品位為55.32%、回收率為67.15%的浮選指標。

2.3 閉路試驗

為進一步提高浮選回收率，并考察中礦產品及礦漿中藥劑的返回對浮選指標的影響，在已有試驗條件的基礎上，進行浮選閉路試驗，閉路試驗采用中礦合并返回到粗選的試驗流程和藥劑制度，如圖6所示，試驗結果見表5。

圖6 閉路試驗流程圖Fig.6 Flow chart of rare earth flotation closed-circuit test

表5 閉路試驗結果

浮選閉路試驗可獲得品位(REO)為50.52%、回收率(REO)為81.30%的稀土精礦，試驗指標良好，實現(xiàn)了選鐵尾礦中稀土資源有效回收，為后續(xù)尾礦樣品中伴生礦物的綜合回收利用奠定基礎[13]。

3 結論

1)通過對樣品的工藝礦物學研究表明，試樣中的礦物組成較為復雜，主要稀土礦物為氟碳鈰礦和獨居石，少量氟碳鈣鈰礦與黃河礦，影響稀土礦物浮選的主要脈石礦物為螢石、白云石、磷灰石等；浮選目標礦物主要以單體形式存在，少量為連生體，與脈石礦物呈現(xiàn)復雜連生關系；REO在各粒級中分布不均，稀土礦物多數粒度過細，回收具有一定困難。

2)采用羥肟酸類捕收劑LF-P8，水玻璃為抑制劑，松醇油為起泡劑，在礦漿pH值為9.0，溫度60 ℃下，浮選閉路試驗可獲得品位(REO)為50.52%、回收率(REO)為81.30%的稀土精礦。實現(xiàn)了選鐵尾礦中稀土資源的有效回收。