秦樹辰 劉三平 鄭朝振 李 強(qiáng)

(礦冶科技集團(tuán)有限公司，北京 100160)

高硅鋅精礦經(jīng)過(guò)焙燒后所得鋅焙砂一般采用常規(guī)浸出工藝進(jìn)行中性—低酸兩段浸出或中性—低酸—低酸三段浸出處理，浸出工藝參數(shù)對(duì)浸出效果和礦漿性質(zhì)影響較大[1-2]。而且，因原料硅含量較高，采用常規(guī)浸出時(shí)會(huì)生成難以過(guò)濾的膠質(zhì)SiO2，堵塞過(guò)濾孔道，不利于中性浸出礦漿的液固分離，出現(xiàn)上清率低甚至無(wú)上清液的情況，導(dǎo)致礦漿沉降緩慢、過(guò)濾困難，整個(gè)電解鋅生產(chǎn)流程難以正常運(yùn)行[3-5]。雖然實(shí)際生產(chǎn)中可通過(guò)加入絮凝劑方式實(shí)現(xiàn)礦漿顆粒物的沉降，獲得澄清的上清液[6-8]，但本文所用試驗(yàn)原料具有高硅低鐵特點(diǎn)，絮凝劑的作用不足以實(shí)現(xiàn)高效沉降，而且礦漿性質(zhì)會(huì)影響絮凝沉降效果，需要通過(guò)考慮調(diào)整浸出工藝參數(shù)如浸出溫度、礦漿濃度、礦漿pH值等來(lái)改善礦漿沉降效果。

本文緊扣實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用，針對(duì)該鋅精礦焙砂進(jìn)行中性浸出—礦漿絮凝沉降工藝試驗(yàn)研究，詳細(xì)研究了工藝條件對(duì)浸出率和礦漿沉降性能的影響，獲得了具有良好沉降性能的浸出礦漿。

1 試驗(yàn)

試驗(yàn)所用原料為新疆某高硅鋅精礦經(jīng)900 ℃焙燒2 h后獲得的鋅焙砂[9-10]，主要成分見(jiàn)表1，浸出劑為根據(jù)工廠實(shí)際生產(chǎn)要求用廢電解液和氧化液配制的中性浸出液，其主要成分見(jiàn)表2。

表1 鋅焙砂主要化學(xué)成分Table 1 Main chemical compositions of zinc calcine /%

表2 中性浸出液成分Table 2 Compositions of neutral leaching solution /(g·L-1)

浸出試驗(yàn)在燒杯中進(jìn)行。首先量取一定量的浸出劑倒入燒杯，然后將燒杯放置于設(shè)置好溫度的水浴鍋中，將攪拌裝置安裝到位并調(diào)節(jié)至設(shè)定轉(zhuǎn)速，按設(shè)定反應(yīng)時(shí)間反應(yīng)后結(jié)束試驗(yàn)，過(guò)濾礦漿，并對(duì)渣樣洗滌烘干，分析樣品成分，計(jì)算元素浸出率。

絮凝沉降試驗(yàn)在量筒中進(jìn)行。選用法國(guó)愛(ài)森和北京希濤公司的絮凝劑進(jìn)行絮凝沉降試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 浸出時(shí)間對(duì)浸出的影響

試驗(yàn)條件：溫度70 ℃、液固比(體積質(zhì)量比mL/g，下同)8、攪拌轉(zhuǎn)速450 r/min、焙砂粒度-74 μm占比73%，浸出時(shí)間分別為0.5、1.5、2.5、3.5 h，試驗(yàn)過(guò)程中監(jiān)測(cè)并控制礦漿pH值為5.20左右，浸出時(shí)間對(duì)鋅和硅浸出率的影響如圖1所示，不同反應(yīng)時(shí)間所得浸出礦漿終點(diǎn)pH值見(jiàn)表3。

從圖1可以看出，中性浸出時(shí)間對(duì)鋅浸出率影響不大，浸出時(shí)間為2.5 h，鋅浸出率能夠達(dá)到34.82%，繼續(xù)延長(zhǎng)浸出時(shí)間，鋅浸出率不再提高。中性浸出時(shí)間對(duì)硅浸出率具有一定影響，延長(zhǎng)浸出時(shí)間，得硅浸出率升高。

中性浸出過(guò)程一般維持浸出礦漿pH值處于5.2～5.5，由表3可知，浸出過(guò)程礦漿pH值變化不大，其值較為穩(wěn)定，基本保持在5.2左右，說(shuō)明本文試驗(yàn)浸出pH值控制較好。

圖1 浸出時(shí)間對(duì)鋅和硅中性浸出率的影響Fig.1 Effect of leaching time on the leaching rates of Zn and Si

表3 浸出礦漿終點(diǎn)pH值Table 3 End point pH values of leaching slurry

為了考察不同浸出時(shí)間所得礦漿沉降性能的差異，利用浸出液將礦漿稀釋后進(jìn)行絮凝沉降試驗(yàn)研究，結(jié)果如圖2～3所示。從圖2～3可以看出，添加絮凝劑后懸浮物出現(xiàn)明顯團(tuán)聚，逐步開始沉降，5 min后沉降基本結(jié)束，不同浸出時(shí)間所得礦漿沉降性能略有差別，浸出時(shí)間越長(zhǎng)，其沉降性能越好，浸出時(shí)間為3.5 h時(shí)所得礦漿的沉降性能最佳，最快達(dá)到1.68 m/h。

圖2 礦漿沉降界面高度—時(shí)間關(guān)系曲線Fig.2 Relationship curves between and settlement time

圖3 礦漿沉降照片F(xiàn)ig.3 Photos of pulp settlement

2.2 液固比對(duì)浸出的影響

試驗(yàn)條件：溫度70 ℃、時(shí)間2.5 h、攪拌轉(zhuǎn)速450 r/min、-74 μm 占比73%，浸出液固比分別為8、11、14和16，浸出液固比對(duì)鋅和硅浸出率的影響如圖4所示。利用浸出液將礦漿稀釋后進(jìn)行絮凝沉降試驗(yàn)研究，浸出礦漿界面高度—時(shí)間關(guān)系曲線如圖5所示。

從圖4可以看出，中性浸出液固比對(duì)鋅浸出率影響較大，液固比由8增大至16時(shí)，鋅浸出率不斷升高，從31.28%升高至66.24%，硅浸出率有稍降低趨勢(shì)。

從圖5可以看出，液固比為8時(shí)，固液界面最低，礦漿沉降性能最優(yōu)，最大沉降速度為1.575 m/h，液固比增大至11時(shí)，最大沉降速度為0.315 m/h。

圖4 浸出液固比對(duì)鋅和硅浸出率的影響Fig.4 Effects of L/S on the leaching rates of Zn and Si

圖5 液固比不同時(shí)所得浸出礦漿沉降界面高度—時(shí)間關(guān)系曲線Fig.5 Relationship curves between interface height and settlement time of leaching pulp with different liquid-solid ratio

2.3 浸出溫度對(duì)浸出的影響

試驗(yàn)條件：時(shí)間2.5 h、液固比8、攪拌轉(zhuǎn)速450 r/min、-74 μm 占比73%，浸出溫度分別為65、70、75、80、85、90 ℃，浸出溫度對(duì)鋅和硅浸出率的影響如圖6所示。利用浸出液將礦漿稀釋后進(jìn)行絮凝沉降試驗(yàn)研究，浸出礦漿沉降界面高度—時(shí)間關(guān)系曲線如圖7所示。

從圖6可以看出，中性浸出溫度對(duì)鋅浸出率具有一定的影響，浸出溫度越高，鋅浸出率也越高，但增幅較小。中性浸出溫度對(duì)硅浸出率影響不具有明顯規(guī)律性。分析溶液中的硅含量時(shí)發(fā)現(xiàn)，溶液中的硅濃度具有增大趨勢(shì)。

從圖7可以看出，不同浸出溫度所得礦漿其沉降性能稍有差別。

圖6 浸出溫度對(duì)鋅和硅浸出率的影響Fig.6 Effects of temperature on the leaching rates of Zn and Si

圖7 不同浸出溫度所得礦漿沉降界面高度—時(shí)間關(guān)系曲線Fig.7 Relationship curves between interface height and settlement time of leaching pulp at different leaching temperatures

2.4 始酸濃度對(duì)浸出的影響

試驗(yàn)條件：溫度70 ℃、時(shí)間2.5 h、液固比10、攪拌轉(zhuǎn)速450 r/min、-74 μm 占比73%，初始酸度分別為20、30、40、50 g/L，浸出初始酸度對(duì)鋅和硅浸出率的影響如圖8所示。利用浸出液將礦漿稀釋后進(jìn)行絮凝沉降試驗(yàn)研究，浸出礦漿沉降界面高度—時(shí)間關(guān)系曲線如圖9所示。

從圖8可以看出，不同初始酸度條件下浸出2.5 h后所得礦漿終點(diǎn)pH值均保持在5.3左右，不需要額外添加硫酸。初始酸度對(duì)硅浸出率影響不大，對(duì)鋅浸出率具有一定的影響，初始酸度越高，鋅浸出率也越高，反應(yīng)結(jié)束時(shí)礦漿pH值基本上保持在5.3～5.4，均未補(bǔ)加酸。當(dāng)初始酸度為20 g/L時(shí)，鋅浸出率僅為23.68%，渣含鋅較高，增大始酸濃度至40 g/L時(shí)，鋅浸出率提高至40.74%。

圖8 始酸濃度對(duì)鋅和硅浸出率的影響Fig.8 Effects of initial acid concentration on the leaching rates of Zn and Si

圖9 始酸濃度不同時(shí)所得礦漿沉降界面高度—時(shí)間關(guān)系曲線Fig.9 Relationship curves between interface height and settlement time of leaching pulp with different initial acid concentration

從圖9可以看出，不同初始酸度所得礦漿沉降性能不同，始酸濃度越低，礦漿沉降性能越好，始酸濃度越高，礦漿沉降性能越差。始酸濃度從20 g/L增大至30 g/L時(shí)，其沉降性能基本上相同，最大沉降速度為3.15 m/h，繼續(xù)增大始酸濃度，沉降性能降低，始酸濃度為40 g/L時(shí)所得礦漿最大沉降速度僅為0.945 m/h，再繼續(xù)增大始酸濃度，沉降性能接著降低。

2.5 不同礦漿濃度絮凝沉降試驗(yàn)

試驗(yàn)條件：溫度70 ℃、時(shí)間2.5 h、液固比8、攪拌轉(zhuǎn)速450 r/min、-74 μm 占比73%。利用浸出液將礦漿稀釋后進(jìn)行絮凝沉降試驗(yàn)研究，浸出礦漿沉降界面高度—時(shí)間關(guān)系曲線如圖10所示。

圖10 礦漿濃度不同時(shí)所得礦漿沉降界面高度—時(shí)間關(guān)系曲線Fig.10 Relationship curves of interface height and settlement time

從圖10可以看出，礦漿濃度降低，礦漿沉降性能提高。在整個(gè)過(guò)程中，原始礦漿(濃度9%)幾乎沒(méi)有沉降的跡象，稀釋至礦漿濃度為6%時(shí)，礦漿沉降速率較慢，最大沉降速度為0.672 m/h。稀釋至礦漿濃度為4.5%時(shí)，礦漿沉降速度加快，最大沉降速度達(dá)到1.575 m/h，繼續(xù)稀釋礦漿，沉降性能繼續(xù)提高。考慮到稀釋量太大會(huì)加大處理量，推薦礦漿濃度選用4.5%。

3 結(jié)論

1)在鋅焙砂中性浸出過(guò)程中，溫度、時(shí)間和液固比對(duì)鋅影響較大，硅的浸出行為規(guī)律性不太明顯。

2)礦漿絮凝沉降性能受浸出條件影響較大，液固比、初始酸度和礦漿濃度對(duì)礦漿沉降性能影響較大。對(duì)礦漿進(jìn)行稀釋能夠明顯提升礦漿沉降性能，但考慮到稀釋會(huì)大大增加溶液循環(huán)量，不利于生產(chǎn)，絮凝沉降推薦礦漿濃度為4.5%。

3)綜合考慮鋅、硅的浸出行為和礦漿沉降性能，最佳浸出工藝條件選擇為：浸出溫度70 ℃、浸出時(shí)間2.5 h、液固比8～10；中性浸出液初始酸度為40 g/L時(shí)所得中性浸出渣含鋅為46.56%，渣率為77.47%，鋅的中性浸出率為45.06%。