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        KOH低溫焙燒鉀長(zhǎng)石提取SiO2

        2020-08-22 01:13:34劉佳囡翟玉春
        礦冶 2020年4期
        關(guān)鍵詞:鉀長(zhǎng)石出渣熟料

        劉佳囡 趙 旭 翟玉春

        (1.渤海大學(xué) 化學(xué)與材料工程學(xué)院,遼寧 錦州 121013;2.東北大學(xué) 冶金學(xué)院,沈陽 110819)

        鉀長(zhǎng)石化學(xué)式為K2O·Al2O3·6SiO2[1],熔點(diǎn)1 320 ℃,結(jié)構(gòu)十分穩(wěn)定,是我國(guó)儲(chǔ)量豐富的一種天然礦物。常溫下,鉀長(zhǎng)石幾乎不與任何酸或堿反應(yīng),當(dāng)溫度高達(dá)1 800 ℃時(shí)才可以將其分解。將鉀長(zhǎng)石與一定的助劑混合并進(jìn)行低溫焙燒,可破壞鉀長(zhǎng)石原有結(jié)構(gòu),使其中的SiO2溶出[2],既可提高鉀長(zhǎng)石的分解效率,又可減少能量消耗?;诖耍疚牟捎肒OH為助熔劑,將其與鉀長(zhǎng)石混合并在低溫條件下焙燒,探究焙燒條件對(duì)二氧化硅溶出率的影響。利用快速滴定法[3]測(cè)定二氧化硅的溶出率,找到提取有價(jià)組元硅的最佳焙燒條件,為后續(xù)利用鉀長(zhǎng)石制備分子篩提供參考[4-6],從而實(shí)現(xiàn)鉀長(zhǎng)石綜合利用的目的[7-10]。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 原料

        實(shí)驗(yàn)所用鉀長(zhǎng)石礦的主要成分為硅鋁酸鹽,且礦物顆粒大,表面光滑,其X射線衍射(XRD)圖譜和掃描電鏡(SEM)圖像如圖1所示,主要化學(xué)成分見表1。

        表1 鉀長(zhǎng)石的主要化學(xué)成分Table 1 Main composition of potash feldspar /%

        1.2 實(shí)驗(yàn)原理

        焙燒條件下,鉀長(zhǎng)石與KOH可發(fā)生如式(1)的反應(yīng)。

        KAlSi3O8+4KOH=KAlSiO4+2K2SiO3+2H2O

        (1)

        焙燒熟料經(jīng)水溶后,采用快速滴定法[3]測(cè)定焙燒熟料中SiO2的溶出含量并利用公式(2)計(jì)算溶出率。

        ω(SiO2)=15[C1(V1-V3)-C2(V2-V4)]V0/V/m×100%

        (2)

        式中,15—與1 mol鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)?,以克表示的二氧化硅的質(zhì)量,g/mol;C1、C2—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V1、V2—滴定中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;V3、V4—空白實(shí)驗(yàn)中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;V0—溶出液體總體積,L;V—所取溶出液樣品體積,mL;m—樣品中SiO2質(zhì)量,g。

        1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        將鉀長(zhǎng)石礦破碎研磨為粒徑小于74 μm的粉末,并將KOH與鉀長(zhǎng)石粉末在坩堝中按一定摩爾比(簡(jiǎn)稱“堿礦比”,下同)混合均勻后置于馬弗爐焙燒。到達(dá)焙燒時(shí)間后,將焙燒熟料破碎研磨成粒徑小于74 μm的粉末。并按固液比(質(zhì)量比)為1∶4(取10 g焙燒熟料,40 g蒸餾水)溶解于100 mL燒杯中,再將燒杯置于恒溫磁力攪拌器上于80 ℃,400 r/min條件下溶出30 min。溶出結(jié)束后過濾,采用快速滴定法對(duì)濾液進(jìn)行檢測(cè),計(jì)算焙燒熟料中SiO2的溶出率。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 焙燒溫度對(duì)SiO2溶出率的影響

        在焙燒時(shí)間2 h、堿礦比1條件下,探究焙燒溫度對(duì)SiO2溶出率的影響,結(jié)果如圖2所示。

        從圖2可以看出,在400~600 ℃的較高溫度下,SiO2溶出率較高。但當(dāng)焙燒溫度超過500 ℃后,再繼續(xù)升高焙燒溫度,SiO2的溶出率不再升高反而有下降趨勢(shì),最佳焙燒溫度為500 ℃,該溫度下的SiO2溶出率為56%。此數(shù)值相對(duì)較低,原因是堿礦比較小或反應(yīng)時(shí)間較短,鉀長(zhǎng)石礦并沒有完全反應(yīng),需要進(jìn)一步研究焙燒時(shí)間和堿礦比的影響。

        2.2 焙燒時(shí)間對(duì)SiO2溶出率的影響

        圖3為焙燒溫度500 ℃、堿礦比1時(shí),焙燒時(shí)間對(duì)SiO2的溶出率的影響曲線。

        圖3 焙燒時(shí)間對(duì)SiO2溶出率的影響Fig.3 Effect of roasting time on the dissolution rate of SiO2

        從圖3可以看出,隨著焙燒時(shí)間的延長(zhǎng),SiO2的溶出率先增加后降低,焙燒時(shí)間2.5 h時(shí)溶出率最大,此條件下SiO2的溶出率最高可達(dá)55%。此數(shù)值依然較低,這是因?yàn)镵OH含量較低,沒有完全破壞鉀長(zhǎng)石的結(jié)構(gòu),導(dǎo)致鉀長(zhǎng)石礦并沒有完全反應(yīng),SiO2沒有完全溶出。

        2.3 堿礦比對(duì)SiO2溶出率的影響

        圖4為焙燒溫度500 ℃、焙燒時(shí)間2.5 h時(shí),堿礦比與SiO2溶出率的關(guān)系曲線。

        圖4 堿礦比對(duì)SiO2溶出率的影響Fig.4 Effect of alkali ore ratio on the dissolution rate of SiO2

        從圖4可以看出,隨著堿礦比的增大,SiO2的溶出率先升高后降低,當(dāng)堿礦比為2.5時(shí),SiO2的溶出率最高,達(dá)到99.5%,說明堿礦比對(duì)SiO2溶出率的影響最大。

        2.4 熟料及溶出渣結(jié)構(gòu)特征

        最優(yōu)條件下所得焙燒熟料與溶出渣的XRD圖譜如圖5所示,相應(yīng)SEM圖像如圖6所示。

        圖5 焙燒熟料與溶出渣的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of the roasted clinker and residue

        圖6 熟料(a)和溶出渣(b)的SEM圖像Fig.6 SEM images of clinker (a) and residue(b)

        從圖5可以看出,二者的主衍射峰與硅鋁酸鉀標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#85-1413吻合,熟料中硅鋁酸鉀的衍射峰較強(qiáng),而濾渣的硅鋁酸鉀的衍射峰明顯較弱,說明熟料中大量的硅鋁酸鉀已被溶出。

        由圖6可知,焙燒熟料表面被生成的硅鋁酸鉀鹽所覆蓋,顆粒大小不一、形狀并不規(guī)則。經(jīng)水浸后,焙燒熟料表面及周圍的焙燒產(chǎn)物硅鋁酸鉀鹽被溶解,濾渣顆粒大小均勻,且粒度遠(yuǎn)小于焙燒熟料。

        3 結(jié)論

        1)將鉀長(zhǎng)石和KOH進(jìn)行混合,在低溫下焙燒可破壞鉀長(zhǎng)石的穩(wěn)定結(jié)構(gòu),可實(shí)現(xiàn)將鉀長(zhǎng)石中的不溶性硅轉(zhuǎn)化成可溶性硅。

        2)焙燒溫度、焙燒時(shí)間、堿礦比對(duì)SiO2溶出率均有影響,其中堿礦比對(duì)SiO2溶出率的影響最為顯著。最佳焙燒條件為:焙燒溫度500 ℃、焙燒時(shí)間2.5 h、堿礦比2.5,該條件下的溶出率可高達(dá)99.5%。

        3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可為后續(xù)利用鉀長(zhǎng)石制備分子篩實(shí)驗(yàn)及實(shí)現(xiàn)鉀長(zhǎng)石的高附加值化利用提供參考。

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