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        氣相色譜法測(cè)定食品中的防腐劑1,2-丙二醇

        2021-04-21 09:34:32趙婭鴻
        食品工程 2021年1期
        關(guān)鍵詞:丙二醇無水乙醇檢出限

        趙婭鴻

        (山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,山西太原 030012)

        1,2-丙二醇是一種無色無味、無臭低毒、具有吸濕性的黏稠液體,作為潤(rùn)滑劑和保濕劑在食品、制藥、煙草等行業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。糕點(diǎn)類食品和生濕面制品中常添加1,2-丙二醇起到保濕、增稠、抗結(jié)等作用。然而,1,2-丙二醇作為化學(xué)合成物質(zhì),雖可用作食品添加劑改善食品感官品質(zhì),但攝入量過大對(duì)人體健康極為不利。我國(guó)現(xiàn)行的強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760—2014 規(guī)定其在糕點(diǎn)類食品和生濕面制品中的最大使用量分別為3.0 g/kg 和1.5 g/kg,而且鑒于近年來少數(shù)食品企業(yè)和加工小作坊存在超量添加1,2-丙二醇而被查處的案例,因此,加強(qiáng)對(duì)食品中1,2-丙二醇的監(jiān)管和檢測(cè)非常必要。GB 5009.251—2016 中規(guī)定了用氣相色譜法(GC 法)和氣相色譜一質(zhì)譜法(GC-MS 法)2 兩種檢測(cè)食品中1,2-丙二醇含量的方法。其中GC 法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高,且成本較低,是實(shí)驗(yàn)室測(cè)定食品中1,2-丙二醇的常規(guī)方法。本文參照GB 5009.251—2016中第一法,結(jié)合實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有設(shè)備條件,建立了GC—FID 法測(cè)定食品中1,2-丙二醇的方法。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與材料

        散稱槽子糕、散稱面片、某品牌鍋巴,均購(gòu)自某超市。

        1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品,德國(guó)Dr.E;無水乙醇,分析純,天津市天力化學(xué)試劑有限公司;實(shí)驗(yàn)室用水為一級(jí)超純水。

        1.2 儀器與設(shè)備

        7890A 氣相色譜儀,配FID 檢測(cè)器,美國(guó)Agilent;AL104 電子天平,瑞士 METTLER TOLEDO;Synergy 超純水機(jī),德國(guó)Milli-Q;Vortex Genius 3 漩渦混合器,德國(guó)IKA;Multi Reax 渦旋振蕩器,德國(guó)heidolph 等。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        準(zhǔn)確稱取1.000 0 g1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品,用無水乙醇溶解、定容至100 mL,搖勻,即制得10.0 mg/mL的1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。再用無水乙醇逐級(jí)稀釋配制成1,2-丙二醇含量為2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、40.0 μg/mL、80.0 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

        1.3.2 樣品制備及前處理

        稱取5 g(精確至0.01 g)經(jīng)粉碎混勻的試樣于150 mL 錐形瓶中,加入50.0 mL 無水乙醇,使用漩渦混合器渦旋2 min 后,置于渦旋振蕩器上振蕩40 min,靜置1h 后過孔徑0.45 μm 有機(jī)濾膜,濾液上機(jī)分析。

        稱取2 g(精確至0.01 g)經(jīng)粉碎混勻的試樣于研缽中,加入約8 g 海砂研磨成干粉狀后轉(zhuǎn)移至150 mL 錐形瓶中。提取、過濾步驟同上。

        1.3.3 色譜條件

        色譜柱:HP-INNOWAX(60 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣:高純氮(純度≥99.999%);柱流量:1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度:230 ℃;分流比:10∶1;進(jìn)樣量:2 μL;柱流速:1.0 mL/min;柱箱初始溫度為80 ℃保持1 min,以20 ℃/min 升至160 ℃保持2 min,再以15 ℃/min 升至220 ℃保持10min;FID檢測(cè)器溫度:240℃;H2流量:40mL/min,空氣流量:350 mL/min;定量方法:峰面積外標(biāo)法。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 方法的選擇性

        將一定質(zhì)量濃度的1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)使用液分別加入到已粉碎混勻的槽子糕試樣、面片試樣和鍋巴試樣中,按照前述處理方法分別處理空白基質(zhì)和基質(zhì)加標(biāo),經(jīng)氣相色譜檢測(cè)后,得到不同試樣空白基質(zhì)與基質(zhì)加標(biāo)對(duì)比圖,分別見圖1~圖3。結(jié)合譜圖分析得出1,2-丙二醇峰尖銳對(duì)稱,峰形良好,且試樣中成分未對(duì)1,2-丙二醇峰形產(chǎn)生干擾。

        圖1 糕點(diǎn)空白基質(zhì)與基質(zhì)加標(biāo)對(duì)比圖

        圖2 生濕面制品空白基質(zhì)與基質(zhì)加標(biāo)對(duì)比圖

        圖3 膨化食品空白基質(zhì)與基質(zhì)加標(biāo)對(duì)比圖

        2.2 方法的線性范圍與檢出限

        將配制的1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)工作系列,在前述色譜條件下進(jìn)行分析,以色譜峰面積為縱坐標(biāo),相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=1.504 369 19x-0.725 961 2,r=0.999 89。根據(jù)3 倍信噪比對(duì)應(yīng)的峰面積計(jì)算方法檢出限、10 倍信噪比對(duì)應(yīng)的峰面積計(jì)算方法定量限,得出稱樣量為5 g 時(shí)該方法的檢出限為0.01 g/kg,定量限為0.03 g/kg。

        2.3 準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)

        根據(jù)方法檢出限和GB 2760—2014 中限量要求,在槽子糕、面片和鍋巴空白基質(zhì)中分別添加高、中、低3 個(gè)濃度水平的1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照前述處理過程和色譜條件操作分析,每個(gè)濃度水平做6 次平行試驗(yàn),考察其加標(biāo)回收率與精密度,結(jié)果見表1。

        表1 精密度和回收率結(jié)果(n=6)

        由表1 可知,該方法回收率為91.45%~112.06%,RSD 為0.53%~3.75%。

        3 結(jié)論

        本研究參照GB 5009.251—2016 第一法,建立了GC-FID 法測(cè)定食品中1,2-丙二醇的方法。試驗(yàn)結(jié)果表明,在2.00 μg/mL~80.0 μg/mL 范圍內(nèi),線性良好,取樣量為5 g 時(shí)該方法檢出限為0.018 kg,加標(biāo)回收率為91.45%~112.06%,RSD 為0.53%~3.75%。該方法選擇性良好,其線性范圍、檢出限與精密度、準(zhǔn)確度等均符合方法要求及GB/T 27404—2008 的規(guī)定,能夠滿足糕點(diǎn)、生濕面制品和膨化食品中1,2-丙二醇的準(zhǔn)確快速、連續(xù)批量檢測(cè)。

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