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        高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定飲料中幾種甜味劑的研究分析

        2021-04-21 02:29:28蘇進(jìn)姬
        商品與質(zhì)量 2021年14期
        關(guān)鍵詞:安賽蜜糖精鈉超純水

        蘇進(jìn)姬

        廣東省陽(yáng)春市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)站 廣東陽(yáng)春 529600

        1 材料與方法

        1.1 試劑與儀器

        試劑:糖精鈉、甜蜜素、安賽蜜、乙腈、硫酸銨。

        儀器:HP1100高效液相色譜儀、超聲波振蕩器、超聲波振蕩器、離心機(jī)、電子天平、固相萃取柱。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:ODS-C18;流動(dòng)相:20mmol/L硫酸銨-乙腈;流速/mL/min:0.8;柱溫/℃:30;檢測(cè)波長(zhǎng)/nm:200、226;進(jìn)樣量/μL:20。

        1.3 樣品前處理

        (1)介質(zhì)為液體的樣品。如碳酸飲料,分別稱取10g(±0.001g),放在25毫升的玻璃器皿中,使用超純水進(jìn)行定容至25毫升,搖勻,使用0.45μm的濾膜進(jìn)行過(guò)濾,放置等待測(cè)定。

        (2)介質(zhì)為固體的樣品。把樣品分別粉碎,各稱取2g(±0.001g),放置在25毫升的玻璃器皿中,加水,并持續(xù)20分鐘的超聲震蕩后加入超純水進(jìn)行定容至25毫升,然后取上層的清液,放置等待測(cè)定。

        (3)含乳飲料和植物蛋白飲料。分別取樣品6 g(±0.001g),放置在25毫升的玻璃器皿中,按照順序加入2毫升的0.08mol/LK4[Fe(CN)6]溶液和2毫升的0.25mol/LZn(CH3COO)2溶液,并持續(xù)2分鐘的震蕩后,沉淀蛋白質(zhì),加入超純水進(jìn)行定容至25毫升,然后取上層的清液,放置等待測(cè)定[1]。

        1.4 試樣的凈化

        分別取3毫升上層清清液,使用固相萃取柱進(jìn)行萃取,然后再按照順序使用3毫升20mmol/L的(NH④2SO4和3毫升的乙腈進(jìn)行洗脫,再把洗脫的溶液分別取10毫升放置在容量瓶中,使用超純水進(jìn)行定容至25毫升,并混合均勻,使用0.45μm濾膜進(jìn)行過(guò)濾,放置等待測(cè)定[2]。

        1.5 測(cè)定

        分別取20μL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和處理液放入高效液相色譜分析儀中進(jìn)行分離,以保留時(shí)間定性,峰面積進(jìn)行外標(biāo)法定量。

        1.6 計(jì)算公式

        按照以下公式進(jìn)行計(jì)算。

        公式中:

        X——糖精鈉、甜蜜素、安賽蜜含量/(mg/kg)或/(mg/L);

        A2——樣品峰面積;

        A1——標(biāo)液峰面積;

        K——稀釋倍數(shù);

        C——標(biāo)液質(zhì)量濃度/(μg/mL);

        M——樣品質(zhì)量/g;

        V——樣品洗脫液濃縮定容體積/mL。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

        在本文中使用的是二極管陣列檢測(cè)器,在190-400nm的范圍中對(duì)所需要分析的物質(zhì)進(jìn)行有效的光譜掃描,經(jīng)過(guò)掃描可以看出,文中的3種甜味劑最大的吸收波長(zhǎng)如表1所示。其中除了安賽蜜是按照按226nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定,其余的都是按照200nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定,在此色譜條件下,3種甜味劑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖見圖1。

        表1 3 種甜味劑最大的吸收波長(zhǎng)

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的色譜圖

        2.2 線性范圍、精密度和檢出限

        在檢驗(yàn)線性關(guān)系、相關(guān)系數(shù)、檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,見表2。根據(jù)相關(guān)的結(jié)果可以看出,分析物在0.4-120mg/L范圍之內(nèi)都有著比較好的線性關(guān)系,能夠充分地滿足于定量分析的需求[3]。

        2.3 實(shí)際樣品中甜味劑含量及加標(biāo)回收率的測(cè)定

        在如表5種測(cè)定結(jié)果的基礎(chǔ)上,加入一定的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),每種樣品都需要進(jìn)行三次的平行測(cè)定,最終的測(cè)定結(jié)果如表所示。

        表2 線性關(guān)系與檢出限

        表3 實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果(n=3)

        表4 實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率結(jié)果

        相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 安賽蜜 0.71% 2.69% 1.99% 1.5% 1.46%糖精鈉 0.86% 3.02% 2.32% 3.12% 2.12%甜蜜素 1.41% 1.15% 1.57% 1.97% 0.92%

        3 結(jié)語(yǔ)

        總而言之,通過(guò)本文對(duì)3種飲料中甜味劑進(jìn)行高效液相色譜法的實(shí)驗(yàn)分析中可以看出,糖精鈉、甜蜜素、安賽蜜在4.0-20.0mg/kg的范圍之內(nèi),且在加標(biāo)回收率方面為百分之88到107,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<百分之3.12,此種方法簡(jiǎn)單、容易操作,且具有比較好的凈化效果,能夠使用在飲料中多種調(diào)味劑同時(shí)檢測(cè)的方法,且還可以有效消除對(duì)飲料中單一甜味劑檢測(cè)過(guò)程中而出現(xiàn)其他甜味劑漏檢的狀況。

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