亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        HPLC法測定蕓香中4個成分的含量①

        2021-04-15 05:54:56王亞麗閆順華沙拉麥提艾力
        關(guān)鍵詞:蕓香峰峰供試

        王亞麗,閆順華,沙拉麥提·艾力

        (新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗研究院;國家藥品監(jiān)督管理局中藥(維藥)質(zhì)量控制重點實驗室,烏魯木齊830054)

        蕓香為蕓香科蕓香屬植物(Ruta graveolens L.)的干燥地上部分,主要含揮發(fā)油、脂肪油、黃酮類、生物堿、香豆素類等成分,具有清熱解毒,涼血散瘀等功效,臨床上用于治感冒發(fā)熱、風(fēng)火牙痛、頭痛,跌打扭傷[1]。臨床研究表明,生物堿類成分是蕓香鎮(zhèn)痛、解痙和鎮(zhèn)靜的重要藥用物質(zhì)基礎(chǔ),其中蕓香堿、茵芋堿和白鮮堿均具有鎮(zhèn)痛、解痙和鎮(zhèn)靜作用?;ń范舅貙龠秽愣顾仡愄烊换衔铮锌箤嶒炐孕穆墒С?、鎮(zhèn)痛、抗炎、松弛大鼠子宮、家兔回腸和血管平滑肌、抑制豚鼠心臟等作用[4-8]。本實驗采用高效液相色譜法同時測定蕓香中蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿和白鮮堿等4個成分的含量,現(xiàn)報道如下。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 LC-2010A型高效液相色譜儀(日本島津公司),XS205DU型電子天平(梅特勒-特倫多公司)。

        1.2 試藥 蕓香堿(Adooq Bioscoence公司,L13917B001);茵芋堿(麥克林公司,C10650228);花椒毒素(Bepure公司,190521004,);白鮮堿(中國食品藥品檢定研究院,111654-200602);乙腈(色譜級,F(xiàn)isher公司);水為純化水;其他試劑均為分析純。

        1.3 藥材 實驗用藥材20190701(S1)、20190922(S2)、20190821(S3)、20190722(S4)、20190915(S5)、20190801(S6)均采集于新疆伊犁地區(qū),經(jīng)中國科學(xué)院新疆生態(tài)與地理研究所研究員馮纓鑒定,均為蕓香科植物蕓香(Rata graveolens L.)的全草。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 對照品溶液的制備 分別稱取蕓香堿、茵芋堿、花椒毒素和白鮮堿,加甲醇制成每1 mL含蕓香堿11.66μg、花椒毒素22.40μg、茵芋堿30.20μg和白鮮堿22.84μg的混合溶液,備用。

        2.2 供試品溶液的制備 稱取供試品0.5 g置錐形瓶中,加氨水4 mL浸潤30 min,加二氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液40 mL,置于80℃水浴回流1 h,放冷,靜置,過濾,蒸干,殘渣用甲醇溶解并定量稀釋至5 mL,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.3 色譜條件 色譜柱為Agilent Eclipse C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流動相為乙腈-0.02 mol/L甲酸銨,梯度洗脫(0~10 min,21∶79;10~15 min,25∶75;25~30 min,30∶70;30~35 min,35∶65;35~40 min,40∶60;40~45 min,45∶55;45~55 min,50∶50;55~60 min,21∶79);流速為1.0 mL/min;檢測波長為330 nm;柱溫35℃,進樣量為10μL。按上述色譜條件下,混合對照品和蕓香樣品中色譜峰可達到基線分離,見圖1。

        圖1蕓香樣品HPLC色譜圖

        2.4 方法學(xué)考察

        2.4.1 回歸方程的建立 吸取“2.1”項下對照品溶液0.5、1、2、2.5、5、10 mL分別置于10 mL容量瓶中,定容至刻度,按“2.3”項下色譜條件測定,以峰面積值(A)對進樣量(C)進行回歸,繪制標準曲線,回歸方程及線性范圍,見表1。

        2.4.2 精密度實驗 吸取“2.2”項下供試品溶液,按“2.3”項下的色譜條件,連續(xù)進樣6次,記錄色譜峰峰面積,計算得到蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿峰面積的RSD分別為1.37%,1.53%,1.48%,1.44%,表明儀器精密度良好。

        表1線性關(guān)系考察結(jié)果(n=6)

        2.4.3 穩(wěn)定性實驗 取“2.2”項下的供試品溶液,分別于0、2、4、8、12、24 h,按“2.3”項下的色譜條件進樣,記錄色譜峰峰面積,計算得到蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿峰面積的RSD分別為0.55%,0.32%,0.57%,1.46%,表明樣品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.4.4 重復(fù)性實驗 取同一批蕓香按“2.2”項下方法制備供試品溶液6份,按“2.3”項下色譜條件進樣,記錄色譜峰峰面積,計算得到蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿峰面積的RSD分別為1.77%、1.56%、1.89%、1.47%,表明該方法重復(fù)性良好,見表2。

        表2重復(fù)性考察結(jié)果/(mg/g)

        2.4.5 加樣回收率實驗 稱取已知含量的蕓香6份,每份0.25 g,分別吸取“2.1”項下對照品溶液1.5 mL,按“2.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.3”項下色譜條件進樣,記錄色譜峰峰面積,計算得到蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿的平均加樣回收率分別為100.71%、95.25%、106.67%、93.86%,RSD分 別 為2.50%、3.38%、2.38%、0.88%,表明該方法準確度較高,見表3。

        表3加樣回收實驗結(jié)果(n=6)

        2.5 樣品含量測定 精密稱取不同批次的蕓香供試品粉末各0.5 g,按“2.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.3”項下色譜條件進樣,記錄色譜峰峰面積,計算樣品中蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿的含量,見表4。

        表4含量測定結(jié)果/(mg/g)

        3 討論

        通過紫外全波長掃描測定蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿最大吸收波長分別為324 nm、348 nm、320 nm、348 nm,所以確定檢測波長為330 nm。本實驗還對3批次往年采集的蕓香藥材進行測定,發(fā)現(xiàn)各指標成分含量明顯低于當(dāng)年采收、陰干的樣品??紤]指標成分受采收加工和貯藏方式的影響,應(yīng)放于陰涼、通風(fēng)、干燥處貯存,避免陽光曝曬。本研究采用HPLC法可實現(xiàn)對蕓香藥材中蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿和白鮮堿4種成分的良好分離和定量分析,且保留時間穩(wěn)定、操作簡便,可以為蕓香藥材的質(zhì)量控制作為參考依據(jù)。

        猜你喜歡
        蕓香峰峰供試
        阿瑞匹坦乳液氫鍵作用近紅外光譜研究
        煤炭與化工(2024年2期)2024-03-30 08:09:52
        論紫砂壺作品《蕓香》的藝術(shù)特色與文化品格
        愛遲到
        2015年版《中國藥典》腦安膠囊項下阿魏酸供試品溶液制備方法的改進
        中成藥(2018年12期)2018-12-29 12:26:02
        年輕真好
        書籍的別稱
        幼年綠
        白字小先生
        Flexible ureteroscopy:Technological advancements,current indications and outcomes in the treatment of urolithiasis
        更正聲明
        国产亚洲精品一区二区在线播放| 116美女极品a级毛片| 99在线精品国产不卡在线观看| 美女视频永久黄网站免费观看国产| 亚洲国产最新免费av| 少妇伦子伦情品无吗| 日本熟妇视频在线中出| 一本色道久久亚洲加勒比| 中文字幕无码毛片免费看 | 国产麻豆精品精东影业av网站| 牲欲强的熟妇农村老妇女| 亚洲国产精品久久久性色av| 精品一区2区3区4区| 国产99久久久国产精品~~牛| 午夜三级a三级三点| 日韩在线精品在线观看| 日本人妻高清免费v片| 久久理论片午夜琪琪电影网| 中文字幕乱码亚洲精品一区| japanesehd中国产在线看| 精品视频在线观看一区二区有| 久久中文字幕暴力一区| 午夜理论片yy44880影院| 亚洲区在线| 精品女同一区二区三区免费播放| 日韩精品亚洲一区二区| 四虎影视在线影院在线观看| AV无码免费不卡在线观看| 国产精品一区二区久久蜜桃| 亚洲欧美日韩精品久久| 成年视频国产免费观看| 国产91九色视频在线播放| 91精品亚洲成人一区二区三区| 一二三四视频社区在线| 亚洲精品国产二区三区在线| 亚洲精品99久91在线| 欧美xxxxx高潮喷水| 女人色毛片女人色毛片18| 国产精品一区二区午夜久久| 青青草高中生在线视频| 中国国语毛片免费观看视频|