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        HPLC法測定蕓香中4個成分的含量①

        2021-04-15 05:54:56王亞麗閆順華沙拉麥提艾力
        新疆醫(yī)科大學學報 2021年3期
        關(guān)鍵詞:蕓香峰峰供試

        王亞麗,閆順華,沙拉麥提·艾力

        (新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗研究院;國家藥品監(jiān)督管理局中藥(維藥)質(zhì)量控制重點實驗室,烏魯木齊830054)

        蕓香為蕓香科蕓香屬植物(Ruta graveolens L.)的干燥地上部分,主要含揮發(fā)油、脂肪油、黃酮類、生物堿、香豆素類等成分,具有清熱解毒,涼血散瘀等功效,臨床上用于治感冒發(fā)熱、風火牙痛、頭痛,跌打扭傷[1]。臨床研究表明,生物堿類成分是蕓香鎮(zhèn)痛、解痙和鎮(zhèn)靜的重要藥用物質(zhì)基礎(chǔ),其中蕓香堿、茵芋堿和白鮮堿均具有鎮(zhèn)痛、解痙和鎮(zhèn)靜作用?;ń范舅貙龠秽愣顾仡愄烊换衔?,有抗實驗性心律失常、鎮(zhèn)痛、抗炎、松弛大鼠子宮、家兔回腸和血管平滑肌、抑制豚鼠心臟等作用[4-8]。本實驗采用高效液相色譜法同時測定蕓香中蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿和白鮮堿等4個成分的含量,現(xiàn)報道如下。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 LC-2010A型高效液相色譜儀(日本島津公司),XS205DU型電子天平(梅特勒-特倫多公司)。

        1.2 試藥 蕓香堿(Adooq Bioscoence公司,L13917B001);茵芋堿(麥克林公司,C10650228);花椒毒素(Bepure公司,190521004,);白鮮堿(中國食品藥品檢定研究院,111654-200602);乙腈(色譜級,F(xiàn)isher公司);水為純化水;其他試劑均為分析純。

        1.3 藥材 實驗用藥材20190701(S1)、20190922(S2)、20190821(S3)、20190722(S4)、20190915(S5)、20190801(S6)均采集于新疆伊犁地區(qū),經(jīng)中國科學院新疆生態(tài)與地理研究所研究員馮纓鑒定,均為蕓香科植物蕓香(Rata graveolens L.)的全草。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 對照品溶液的制備 分別稱取蕓香堿、茵芋堿、花椒毒素和白鮮堿,加甲醇制成每1 mL含蕓香堿11.66μg、花椒毒素22.40μg、茵芋堿30.20μg和白鮮堿22.84μg的混合溶液,備用。

        2.2 供試品溶液的制備 稱取供試品0.5 g置錐形瓶中,加氨水4 mL浸潤30 min,加二氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液40 mL,置于80℃水浴回流1 h,放冷,靜置,過濾,蒸干,殘渣用甲醇溶解并定量稀釋至5 mL,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.3 色譜條件 色譜柱為Agilent Eclipse C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流動相為乙腈-0.02 mol/L甲酸銨,梯度洗脫(0~10 min,21∶79;10~15 min,25∶75;25~30 min,30∶70;30~35 min,35∶65;35~40 min,40∶60;40~45 min,45∶55;45~55 min,50∶50;55~60 min,21∶79);流速為1.0 mL/min;檢測波長為330 nm;柱溫35℃,進樣量為10μL。按上述色譜條件下,混合對照品和蕓香樣品中色譜峰可達到基線分離,見圖1。

        圖1蕓香樣品HPLC色譜圖

        2.4 方法學考察

        2.4.1 回歸方程的建立 吸取“2.1”項下對照品溶液0.5、1、2、2.5、5、10 mL分別置于10 mL容量瓶中,定容至刻度,按“2.3”項下色譜條件測定,以峰面積值(A)對進樣量(C)進行回歸,繪制標準曲線,回歸方程及線性范圍,見表1。

        2.4.2 精密度實驗 吸取“2.2”項下供試品溶液,按“2.3”項下的色譜條件,連續(xù)進樣6次,記錄色譜峰峰面積,計算得到蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿峰面積的RSD分別為1.37%,1.53%,1.48%,1.44%,表明儀器精密度良好。

        表1線性關(guān)系考察結(jié)果(n=6)

        2.4.3 穩(wěn)定性實驗 取“2.2”項下的供試品溶液,分別于0、2、4、8、12、24 h,按“2.3”項下的色譜條件進樣,記錄色譜峰峰面積,計算得到蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿峰面積的RSD分別為0.55%,0.32%,0.57%,1.46%,表明樣品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.4.4 重復性實驗 取同一批蕓香按“2.2”項下方法制備供試品溶液6份,按“2.3”項下色譜條件進樣,記錄色譜峰峰面積,計算得到蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿峰面積的RSD分別為1.77%、1.56%、1.89%、1.47%,表明該方法重復性良好,見表2。

        表2重復性考察結(jié)果/(mg/g)

        2.4.5 加樣回收率實驗 稱取已知含量的蕓香6份,每份0.25 g,分別吸取“2.1”項下對照品溶液1.5 mL,按“2.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.3”項下色譜條件進樣,記錄色譜峰峰面積,計算得到蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿的平均加樣回收率分別為100.71%、95.25%、106.67%、93.86%,RSD分 別 為2.50%、3.38%、2.38%、0.88%,表明該方法準確度較高,見表3。

        表3加樣回收實驗結(jié)果(n=6)

        2.5 樣品含量測定 精密稱取不同批次的蕓香供試品粉末各0.5 g,按“2.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.3”項下色譜條件進樣,記錄色譜峰峰面積,計算樣品中蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿的含量,見表4。

        表4含量測定結(jié)果/(mg/g)

        3 討論

        通過紫外全波長掃描測定蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿、白鮮堿最大吸收波長分別為324 nm、348 nm、320 nm、348 nm,所以確定檢測波長為330 nm。本實驗還對3批次往年采集的蕓香藥材進行測定,發(fā)現(xiàn)各指標成分含量明顯低于當年采收、陰干的樣品。考慮指標成分受采收加工和貯藏方式的影響,應放于陰涼、通風、干燥處貯存,避免陽光曝曬。本研究采用HPLC法可實現(xiàn)對蕓香藥材中蕓香堿、花椒毒素、茵芋堿和白鮮堿4種成分的良好分離和定量分析,且保留時間穩(wěn)定、操作簡便,可以為蕓香藥材的質(zhì)量控制作為參考依據(jù)。

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