亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        微波消解法測定乳制品中砷、汞、鉛、鉻含量的方法研究

        2021-04-11 11:16:46楊世杰
        中國乳業(yè) 2021年3期
        關鍵詞:光譜儀精密度標準溶液

        趙 瑞,馬 維,楊 艷,楊世杰

        昆明雪蘭牛奶有限責任公司,云南昆明 650217

        0 引言

        隨著生活水平的不斷提高,城鄉(xiāng)居民對食品安全的關注度不斷提升。尤其是奶業(yè)在經(jīng)歷了2008年的三聚氰胺事件后,人們對乳制品消費更加謹慎。為了保障乳及其制品的質(zhì)量安全,國家相關管理部門以及各乳品企業(yè)不斷增加乳及其制品中的重金屬殘留檢測,相應的檢測技術和要求不斷提升。

        GB5009.123-2014、GB5009.12-2017、GB5009.11-2014、GB5009.17-2014的檢測重金屬前處理方法大多使用干法灰化、濕法消解、微波消解、壓力罐消解[1~4]。但是鉛、砷、汞和鉻等重金屬元素的前處理方法均不統(tǒng)一,無法實現(xiàn)幾個元素同時處理檢測。本文采用微波消解方法對樣品進行消解處理,處理完的樣品可以同時用于鉛、砷、汞、鉻的檢測,處理效率高,檢驗結果準確性高。

        1 試驗方法

        1.1 儀器與試劑

        儀器:微波消解儀WX-8000(上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司),原子吸收光譜儀AA55(美國安捷倫公司),光譜儀AFS-830(北京吉天儀器有限公司),電子天平BS224S(sartorius),趕酸儀 G-160(上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司)。

        試劑:雙氧水優(yōu)級純(國藥集團化學試劑有限公司),硝酸優(yōu)級純(美國SIGMA),硫脲優(yōu)級純(重慶川東化工集團有限公司)。

        1.2 檢測方法

        液態(tài)奶、奶粉樣品各稱取0.5~1.0 g于消解內(nèi)罐中;稀奶油、煉乳、蛋白粉、果醬、穩(wěn)定劑等標品各稱取0.2 g于消解內(nèi)罐中。加入3 mL濃硝酸、2 mL 30%雙氧水至消解罐中,輕輕晃動混勻,置于微波消解儀進行消解(消解程序:120 ℃保溫2 min,壓力1.5Mpa;150℃保溫2 min,壓力2.5 Mpa;180 ℃保溫2 min,壓力3.6Mpa;210 ℃保溫15 min,壓力4.6 Mpa)。消解結束后用U P水潤洗消解罐蓋上殘留的消解液于消解罐內(nèi),然后將消解內(nèi)罐放到趕酸器中趕酸30~60 min。趕酸結束,將冷卻至室溫的樣液轉(zhuǎn)移到10 mL容量瓶中,定容至10 mL。移取5 mL定容后的樣液于25 mL容量瓶中,加入5 mL5%的硫脲溶液,用UP水定容至刻度,用于砷、汞的檢測。首次定容剩余的5 mL樣液用于鉛、鉻的檢測。原子吸收儀光譜儀器條件和原子熒光光譜儀儀器條件分別見表1和表2。

        表1 原子吸收儀光譜儀器條件

        表2 原子熒光光譜儀儀器條件

        2 結果分析

        2.1 工作曲線

        2.1.1 砷、汞工作曲線

        分別配制標準溶液濃度為1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、8.0 μg/kg、10.0 μg/kg的砷標準溶液和濃度為0.1 μg/kg、0.2 μg/kg、0.4 μg/kg、0.8 μg/kg、1.0 μg/kg的汞標準溶液,用原子熒光光譜儀進行檢測,砷、汞濃度濃度與熒光值呈很好的線性關系。砷y=176.45x-9.3861,r2=0.9998(圖1);汞y=1209x+1.3494,r2=0.9999(圖2)。

        2.1.2 鉛、鉻工作曲線

        分別配制標準溶液濃度為0.0 μg/k g、2.0 μg/kg、6.0 μg/kg、12.0 μg/kg、16.0 μg/kg、20.0 μg/kg鉛標準溶液和濃度為0.0 μg/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、8.0 μg/kg、16.0 μg/kg、20.0 μg/kg的鉻標準溶液,用原子吸收分光光度計進行檢測,鉛、鉻濃度與吸光值呈很好的線性關系。鉛y=0.0096x+0.0099,r2=0.9995(圖3);鉻y=0.0139x+0.0047,r2=0.9991(圖4)。

        2.2 精密度以及回收率試驗

        為評價本方法的可靠性,分別對砷、汞、鉛、鉻4 個元素進行3 水平加標6 平行試驗??偵镽SD在0.84%~1.45%之間,回收率在96.67%~97.68%之間;總汞RSD在0.66%~1.69%之間,回收率在96.00%~97.00%之間;鉛RSD在1.45%~5.18%之間,回收率在96.00%~98.64%之間;鉻R S D在1.38%~3.83%之間,回收率在9 2.4 2%~9 8.0 0%之間(表3)。說明本方法的精密度高,重現(xiàn)性好,可以滿足檢測分析的需求。

        圖1 砷工作曲線

        圖2 汞工作曲線

        圖3 鉛工作曲線

        圖4 鉻工作曲線

        表3 精密度、回收率試驗

        3 結論

        試驗結果表明,采用微波消解法處理的樣品可以同時用于砷、汞、鉛、鉻的含量檢測。該檢測方法快速、準確,精密度和準確度高,適用于乳制品中重金屬元素的檢測。

        猜你喜歡
        光譜儀精密度標準溶液
        Phosphatidylinositol-3,4,5-trisphosphate dependent Rac exchange factor 1 is a diagnostic and prognostic biomarker for hepatocellular carcinoma
        碘標準溶液的均勻性、穩(wěn)定性及不確定度研究
        副波長對免疫比濁法檢測尿微量清蛋白精密度的影響
        Portal vein embolization for induction of selective hepatic hypertrophy prior to major hepatectomy: rationale, techniques, outcomes and future directions
        標準溶液配制及使用中容易忽略的問題
        中國氯堿(2016年9期)2016-11-16 03:07:39
        中階梯光柵光譜儀自動化波長提取算法
        醫(yī)用顯微成像光譜儀的光譜定標技術
        海水U、Th長壽命核素的高精密度MC-ICP-MS測定方法
        2014年全國452家實驗室全血銅、鋅、鈣、鎂、鐵檢驗項目實驗室內(nèi)不精密度分析
        雙面鏡結構成像光譜儀的改進及性能分析
        国产免费午夜a无码v视频| 爆操丝袜美女在线观看| 欧洲熟妇色| 永久免费的av在线电影网无码| 一区二区免费电影| 国产91在线精品观看| 99国产精品久久久久久久成人热| 日日摸日日碰夜夜爽无码| 99国产精品丝袜久久久久| 一区二区三区日本在线| 久久亚洲道色综合久久| 欧美日韩色另类综合| 无码国产精品一区二区免费网曝| 女同中文字幕在线观看| 精品高朝久久久久9999| 天天做天天爱天天爽综合网| 中文字幕无码专区一VA亚洲V专| 成人av一区二区亚洲精| 国产成人综合美国十次| 亚洲av日韩av无码av| 日本一区免费喷水| 久久久国产精品黄毛片| 中文字幕无码毛片免费看| 日本免费人成视频播放| 国内专区一区二区三区| 日本精品一区二区高清| 台湾佬自拍偷区亚洲综合| 亚洲 暴爽 AV人人爽日日碰| 亚洲国产精品久久久婷婷| 少妇高潮无套内谢麻豆传| 999国产一区在线观看| 久久亚洲精品国产精品婷婷| 国产视频自拍一区在线观看| 国产无遮挡无码视频免费软件| 欧美日韩一线| 国产精品一区二区韩国av| 北条麻妃国产九九九精品视频 | 91久久国产精品综合| 国产欧美日韩va另类在线播放| 精品无码专区久久久水蜜桃| 性色av成人精品久久|