◎ 苗磊鵬，郭 靜，盧美娟

（中儲(chǔ)糧油脂（新鄭）有限公司，河南 新鄭 451100）

純凈的油脂在液態(tài)時(shí)是無色的，固態(tài)時(shí)呈現(xiàn)白色，但常見的各種油料制得的油脂均帶有一定的色澤，它主要來自油料所含的油溶性色素，包括葉綠素、類胡蘿卜素、棉酚等，是油脂中各種色素的綜合體現(xiàn)[1-2]大豆油的現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)雖然將色澤修改為非定量測(cè)定的描述性感官測(cè)定項(xiàng)目[3]，但其仍然是油脂生產(chǎn)監(jiān)控的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。同時(shí)，色澤也是消費(fèi)者選購食用油時(shí)的外觀依據(jù)，所以，加工企業(yè)需要在控制生產(chǎn)的情況下，優(yōu)化油脂脫色工藝，以此達(dá)到成品油色澤國家標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)消費(fèi)者滿意認(rèn)可的產(chǎn)品。因此，色澤的準(zhǔn)確定量檢測(cè)在油脂的日常生產(chǎn)監(jiān)控就顯得非常重要。油脂色澤測(cè)定的國標(biāo)方法為羅維朋比色法，而近年來的大量的文獻(xiàn)資料表明，分光光度法在測(cè)定油脂色澤時(shí)不僅與羅維朋的測(cè)定結(jié)果有很好的相關(guān)性，而且在結(jié)果的連續(xù)性和重現(xiàn)性上有很大的優(yōu)勢(shì)，能準(zhǔn)確反映油脂色澤的真實(shí)情況[4-7]。本文就羅維朋比色法與分光光度法在測(cè)定一級(jí)大豆油油色澤的應(yīng)用中進(jìn)行對(duì)比分析，以期為大豆油的生產(chǎn)實(shí)踐提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

顏色深淺不一的一級(jí)大豆油樣；無水乙醚或石油醚，分析純；正己烷，分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

Model F型羅維朋比色計(jì)（英國羅維朋，配133.4 mm 比色槽）、TU-1810 型紫外可見分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限公司，配1 cm 比色皿）。

1.3 羅維朋比色法

1.3.1 方法依據(jù)

嚴(yán)格按照GB/T 22460—2008 規(guī)定的步驟進(jìn)行，采用羅維朋比色法測(cè)定，在同一光源下，由透過已知光程的液態(tài)油脂樣品的光的顏色與透過標(biāo)準(zhǔn)玻璃色片的光的顏色進(jìn)行匹配，靠人眼直接觀察比對(duì)測(cè)定。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)測(cè)定

在光線柔和的同一實(shí)驗(yàn)室，溫度、濕度相同的環(huán)境條件下，3 名化驗(yàn)員分別對(duì)6 個(gè)色澤不一的一級(jí)大豆油樣品用同一臺(tái)羅維朋比色計(jì)進(jìn)行色澤獨(dú)立測(cè)定，記錄相應(yīng)結(jié)果；剩余樣品由其中一位檢驗(yàn)員使用同一臺(tái)羅維朋比色計(jì)測(cè)定。

1.4 紫外可見分光光度計(jì)法

1.4.1 檢測(cè)依據(jù)

色澤不同的油品在400 ～800 nm（可見光區(qū)）吸光度不同。油品在430 ～480 nm 范圍內(nèi)有較大吸收的峰呈現(xiàn)紅黃色[7-8]，在620 ～680 nm 范圍內(nèi)有較大吸收的峰呈現(xiàn)青綠色[4]，所以可以使用分光光度計(jì)測(cè)定油脂吸光度表示紅黃值、青綠值的大小。

1.4.2 操作步驟

（1）設(shè)置參數(shù)。光度方式：Abs；掃描波長范圍：400 ～800 nm；掃描速度：快速，間隔1 nm；顯示范 圍：最大1.000，最小0.000。

（2）基線校正。用無水乙醚或石油醚對(duì)比色皿進(jìn)行清洗，確保比色皿干凈，不可粘有其他物質(zhì)。向1 cm 玻璃比色皿加入正己烷，高度約為比色皿高度的2/3 處，然后將比色皿放入樣品槽中。單擊“基線”，以正己烷為參比進(jìn)行基線校正。

（3）將油樣倒入干燥、潔凈的1 cm 玻璃比色皿 中，高度約為比色皿高度的2/3 處。比色皿內(nèi)待測(cè)油樣應(yīng)無氣泡、絮狀物等雜質(zhì)，開始掃描。

（4）掃描完成后，校正波長。

（5）導(dǎo)出數(shù)據(jù)，選擇620 ～680 nm、430 ～480 nm 的吸光數(shù)據(jù)進(jìn)行積分求和，結(jié)果即為所需紅黃值、青綠值。

2 結(jié)果與分析

2.1 羅維朋比色計(jì)法測(cè)定一級(jí)大豆油色澤的人員比對(duì)

本文選擇了具有良好的操作經(jīng)驗(yàn)和顏色辨識(shí)能力的檢驗(yàn)員A、B、C 三人，按文中1.3.2 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)試并記錄，結(jié)果見表1。

表1 羅維朋比色法測(cè)定不同一級(jí)大豆油樣色澤的人員比對(duì)結(jié)果表

通過表1 可知，利用羅維朋比色計(jì)測(cè)定一級(jí)大豆油色澤時(shí)，不同操作人員對(duì)同一油樣，測(cè)定結(jié)果有偏差。對(duì)于普通的一級(jí)大豆油，黃色誤差值為1 個(gè)單位，紅色誤差值為0.1 個(gè)單位；而對(duì)于發(fā)青發(fā)烏的巴西大豆油測(cè)定差異較大，黃色誤差值為2 個(gè)單位，紅色誤差值為0.2 個(gè)單位。

此方法優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，容易普及，但缺點(diǎn)是操作者必須具有熟練的技巧才能獲得較準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，對(duì)相同樣品，不同操作者因視覺判斷各異而會(huì)得到不一致的結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)玻璃色片的顏色會(huì)隨著使用時(shí)間的延長而逐漸“失準(zhǔn)”，羅維朋比色計(jì)只能進(jìn)行間斷性作業(yè)，長時(shí)間作業(yè)會(huì)出現(xiàn)視覺疲勞，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)于原料油成熟性差，色澤發(fā)青、發(fā)烏、發(fā)蒙的一級(jí)豆油采用羅維朋檢測(cè)色澤，不同人員檢測(cè)結(jié)果偏差較大，并且羅維朋比色法對(duì)于油脂的色澤也無法用數(shù)值表示，油品罐裝后，外觀差，影響消費(fèi)者選購和企業(yè)銷售。

2.2 紫外可見分光光度計(jì)法測(cè)定結(jié)果

由表2 可知，利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定一級(jí)大豆油色澤時(shí)，無論是色澤透亮油脂還是色澤發(fā)青、發(fā)烏、發(fā)蒙油脂，不同操作人員對(duì)同一油樣，測(cè)定結(jié)果偏差很小，重復(fù)性、再現(xiàn)性較高。

表2 紫外分光度法測(cè)定不同一級(jí)大豆油樣色澤的人員比對(duì)結(jié)果表

2.3 不同測(cè)定方法對(duì)一級(jí)大豆油色澤測(cè)定的紅黃值對(duì)比分析

在日常生產(chǎn)監(jiān)測(cè)中，本文選取紫外分光光度計(jì)測(cè)定色澤紅黃值在1.6～3.5的樣品進(jìn)行羅維朋色澤測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表3。為直觀分析結(jié)果，將表3 中的數(shù)據(jù)做比對(duì)分析圖，見圖1。

表3 不同測(cè)定方法對(duì)一級(jí)大豆油色澤測(cè)定的紅黃值表

圖1 兩種檢測(cè)方法紅黃值對(duì)比圖

由表3 和圖1 可知，羅維朋色澤為（Y 6.0，R 0.6）、（Y 7.0，R 0.7）、（Y 8.0，R 0.8）和（Y 9.0，R 0.9）的油脂，通過紫外分光光度計(jì)測(cè)定油脂色澤能夠?qū)ι珴傻拿枋龈?xì)量化，通過具體數(shù)值的差異預(yù)判油脂色澤變化趨勢(shì)，可以指導(dǎo)生產(chǎn)，對(duì)油品質(zhì)量控制更有效。紫外分光光度計(jì)測(cè)定能夠?qū)τ椭珴汕嗑G值量化，油樣經(jīng)羅維朋比色法檢測(cè)紅黃值相同，但反應(yīng)在青綠值上存在差異，且油品感官色澤差異也較大，具體見表4 對(duì)羅維朋比色法檢測(cè)紅黃值相同的6 個(gè)一級(jí)大豆油進(jìn)行紫外分光光度計(jì)測(cè)定。

表4 不同測(cè)定方法對(duì)一級(jí)大豆油色澤測(cè)定的紅黃值表

從表4 可以看到6 個(gè)油樣羅維朋比色法測(cè)定油樣色澤均為Y 8.0，R 0.8，青綠值依次是0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 和1.6，實(shí)際生產(chǎn)過程中青綠值較高的3 個(gè)樣品（青綠值大于1.0）罐裝后，油樣發(fā)青、發(fā)烏，透明度差，外觀極差，客戶很難接受，影響產(chǎn)品銷售。

3 結(jié)論

通過羅維朋比色法與分光光度法測(cè)定油脂色澤分析可知，羅維朋比色法對(duì)色澤透亮的油脂能夠快速準(zhǔn)確的判定，但對(duì)于色澤發(fā)青、發(fā)烏的樣品，測(cè)定結(jié)果無法反應(yīng)油脂的真實(shí)情況；對(duì)于大量油脂樣品色澤判定，需要耗費(fèi)大量時(shí)間，并且易造成檢驗(yàn)人員視覺誤差，影響結(jié)果判定。為了優(yōu)化產(chǎn)品質(zhì)量把控，對(duì)此類情況采用分光光度法測(cè)定特征波長下吸光度值來表示油脂的色澤，其準(zhǔn)確性和重復(fù)性都較高。企業(yè)在生產(chǎn)過程中根據(jù)油品的感官色澤情況，制定相應(yīng)的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，油品色澤檢測(cè)采用羅維朋比色法與分光光度法相結(jié)合的方式，可以更加有效地指導(dǎo)生產(chǎn)，避免產(chǎn)品色澤發(fā)青發(fā)烏的情況產(chǎn)生，提升產(chǎn)品質(zhì)量和客戶的認(rèn)可度，提升企業(yè)品牌的美譽(yù)度。