張名霞

江蘇佳藍(lán)檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司 江蘇常州 213000

石油烴屬于目前環(huán)境中廣泛存在的有機(jī)污染物之一，新疆油氣資源豐富，在原油的開采、儲(chǔ)存和運(yùn)輸中稍有不慎就會(huì)造成石油污染，總石油烴對(duì)土壤的污染主要為破壞土壤生態(tài)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)與功能，嚴(yán)重威脅了我國(guó)土壤環(huán)境的質(zhì)量，為了更好保障目前環(huán)境的質(zhì)量，提升我國(guó)的綜合競(jìng)爭(zhēng)力，土壤中可萃取石油烴的檢測(cè)技術(shù)是基礎(chǔ)[1]。

1 采樣

在此次實(shí)驗(yàn)中所采取的樣本是烏魯木齊市的某地塊，操作過程中要嚴(yán)格按照《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《場(chǎng)地環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則》的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行嚴(yán)格執(zhí)行，開展采樣工作，采樣中一般采用的方法有系統(tǒng)布點(diǎn)法、判斷布點(diǎn)法[2]。所采集出的實(shí)驗(yàn)樣品作為此次研究的對(duì)象。

2 實(shí)驗(yàn)部分

試劑和儀器，在本次實(shí)驗(yàn)的過程中所用的儀器為：Agilent7890A 氣相色譜儀、具有調(diào)速功能的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、可控氣流氮吹儀、FLEXHPSE 加壓流體萃取儀等。所用試劑有：色譜純丙酮、色譜純正庚烷、優(yōu)級(jí)純無水硫酸鈉、石油烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、弗羅里硅土柱、RTW 標(biāo)準(zhǔn)溶液（C10 和C40 的正庚烷溶液）。其中無水硫酸鈉需要在550℃下進(jìn)行灼燒，其灼燒時(shí)間要控制在2h 左右，之后在干燥器中冷卻至室溫，并轉(zhuǎn)移密封完好的磨口瓶中進(jìn)行保存。

樣品前的處理，稱取20g 左右的土壤，將土壤上的異物進(jìn)行清理，清理干凈之后再加入無水硫酸鈉，經(jīng)期研磨成流沙狀備用。提取快速溶劑萃取儀在提取的過程中可以有效提高萃取的效率，該儀器在土壤前處理中得以廣泛的應(yīng)用。在此次實(shí)驗(yàn)中，將1:1 比例丙酮—正庚烷提取液40mL 加入土壤中，同時(shí)加入20mLRTW 標(biāo)準(zhǔn)溶液，混合之后進(jìn)行萃取。萃取程序?yàn)椋簻囟?00℃，壓力設(shè)為10MPa，預(yù)熱時(shí)間設(shè)為10s，加熱時(shí)間設(shè)為100s，對(duì)溶液的萃取的時(shí)間一般是在720s，淋洗體積為50%，只需要循環(huán)1 次即可，收集時(shí)間一般為60s[3]。

儀器條件，色譜柱DB-5：30mm×0.32mm×0.32μm；FID檢測(cè)器溫度：325℃；進(jìn)樣口溫度：300℃；柱箱升溫程序：50℃（2min）→40℃/min →230℃→20℃/min →320℃（20min）；進(jìn)樣體積：1μL 不分流。分析前，需要先將氣相色譜儀設(shè)定至分析方法要求的儀器條件，并保障儀器處在一個(gè)待機(jī)的狀態(tài)，使用標(biāo)準(zhǔn)品確認(rèn)儀器性能符合使用要求，先進(jìn)行色譜柱的性能確認(rèn)，內(nèi)容包括:分離度、對(duì)稱因子、理論塔板數(shù)和峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差。按照性能確認(rèn)方法逐步進(jìn)行，并記錄譜圖；根據(jù)性能測(cè)試的結(jié)果，評(píng)價(jià)儀器全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者，可繼續(xù)使用。

樣品的處理和分析，使用編號(hào)為111366-05-305083 的31 種正構(gòu)烷烴類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，母液中C10-C40 濃度平均為8052mg/L，按照上述實(shí)驗(yàn)過程中的條件對(duì)相關(guān)時(shí)間進(jìn)行設(shè)定，正癸烷出峰結(jié)束后，開始計(jì)算時(shí)間直到正四十烷出峰前的保留時(shí)間，結(jié)合相關(guān)數(shù)據(jù)建立其校準(zhǔn)曲線。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)和方法檢出限

精密度試驗(yàn)，選擇至少5 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)試驗(yàn)次數(shù)12次以上，進(jìn)行精密度試驗(yàn)。具體測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果見表2。

表2 石油烴精密度測(cè)試數(shù)據(jù)及結(jié)果評(píng)價(jià)表

準(zhǔn)確度試驗(yàn)，對(duì)每一組分，采用對(duì)每個(gè)樣品類型的統(tǒng)一樣品中分別加入至少3 個(gè)不同含量水平的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，按全程序每個(gè)加標(biāo)樣品平行測(cè)定12 次，分別計(jì)算每個(gè)統(tǒng)一樣品的加標(biāo)回收率。

表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)(加標(biāo)回收率)測(cè)試數(shù)據(jù)及結(jié)果評(píng)價(jià)表

3 結(jié)語(yǔ)

近些年，人們生活水平的不斷提高，越來越多的人們開始關(guān)注環(huán)境中污染的問題，而且國(guó)家對(duì)石油烴的標(biāo)準(zhǔn)也到了逐漸的完善和優(yōu)化，提高了檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性和實(shí)效性，所以在對(duì)土壤污染中可萃取的石油烴的情況實(shí)驗(yàn)分析時(shí)需要采用有效的方法進(jìn)行開展。