鄧紫林，侯英，2

1.遼寧科技大學礦業(yè)工程學院，遼寧鞍山 114051；2.遼寧省金屬礦產(chǎn)資源高效采選與利用工程技術研究中心，遼寧鞍山 114051

浮選是目前細粒煤最有效的分選方法，對選煤廠煤泥回收起著至關重要的作用。在煤泥浮選過程中，浮選藥劑是影響浮選效果的重要因素，高效合理的浮選藥劑制度是改善浮選效果的關鍵[1-2]。徐東方等[3]研究了六偏磷酸鈉對浮選中煤泥與黏土顆粒間相互作用的影響；程晨等[4]研究了氧化鈣強化高硫細粒煤浮選的影響；張志軍等[5]研究了高嶺石對金屬陽離子的吸附特性。由上述研究可知，浮選藥劑會與煤泥中的礦物或煤發(fā)生交互作用，進而影響煤泥浮選效果。

煤泥浮選過程中需要依次添加捕收劑和起泡劑。捕收劑的作用是對煤泥中的煤炭進行改性、使其表面疏水[6]，起泡劑的作用是降低浮選溶液的表面張力并防止氣泡兼并而形成穩(wěn)定的泡沫層[7]。捕收劑和起泡劑的用量一般根據(jù)單因素試驗方法確定[8-11]。

常用的多因素優(yōu)化統(tǒng)計試驗設計方法包括正交試驗設計(Orthogonal Experimental Design，OED)[12-13]和均勻試驗設計(Uniform Experimental Design，UED)[14-15]。

OED是一種基于正交表的多因素試驗設計方法，它從全因子試驗中選擇在測試范圍內(nèi)均勻分布的代表點[16]，該方法已用于煤泥浮選藥劑用量的優(yōu)化。例如，王潔等[17]將OED方法應用于難選煤泥浮選藥劑制度的優(yōu)化，減少了實驗次數(shù)，取得了顯著的效果。然而，OED方法只能得到代表性試驗點的最優(yōu)值，而不是所有試驗范圍內(nèi)的最優(yōu)值。此外，當試驗水平較高時，它不再有效。

UED也是一種多因素試驗設計方法，它是基于數(shù)論的準蒙特卡羅方法[18]。UED的原理是用少量均勻分布在參數(shù)空間內(nèi)的試驗值來代替所有可能的試驗參數(shù)的完全組合[19]。采用數(shù)論方法確定試驗的參數(shù)值，從而證明所選試驗值與試驗參數(shù)的完全組合十分接近。與傳統(tǒng)的統(tǒng)計試驗設計方法(如拉丁方設計和OED方法)相比，UED為每個參數(shù)提供了盡可能多的水平[8-21]。在工程實踐中，UED方法有著廣泛的應用[22]。

本文對山西汾西礦業(yè)(集團)有限責任公司水峪選煤廠的煤泥樣品應用均勻試驗設計方法進行浮選藥劑制度優(yōu)化研究，建立浮選效果與藥劑用量之間的數(shù)學模型，考察捕收劑和起泡劑用量對浮選效果的影響，并分析對比優(yōu)化后的藥劑制度與現(xiàn)場藥劑制度下的浮選效果；同時，考察起泡劑對浮選溶液表面張力的影響，探討浮選藥劑對浮選的影響機理。

1 試驗煤樣分析

試驗煤樣為山西汾西礦業(yè)(集團)有限責任公司水峪選煤廠的煤泥。煤樣的粒度組成和物相分析結(jié)果見表1和表2，試樣的X射線衍射分析見圖1。

由表1可知，小于0.038 mm粒級煤泥樣品的灰分顯著升高，說明脈石礦物易泥化，會顯著影響浮選分離效果。

表2 煤樣物相分析結(jié)果

圖1 煤樣的XRD圖譜

由表2的物相分析結(jié)果和圖1的XRD分析結(jié)果可知，煤泥樣品中的主要脈石礦物為高嶺石[Al2(Si2O5)(OH)4]和石英(SiO2)。

2 試驗條件與試驗方法

浮選試驗在1.5LXFD-Ⅲ型單槽浮選機進行。每次取150.0 g煤樣，加水調(diào)漿3 min，浮選機轉(zhuǎn)速為1 800 r/min，然后依次加入捕收劑nalco-9883、起泡劑nalco-88050進行浮選。捕收劑和起泡劑均取自水峪選煤廠，由美國納爾科化學公司生產(chǎn)。

表均勻表及試驗數(shù)據(jù)

X射線衍射分析采用德國布魯克公司的D8 Advance型X射線衍射儀，表面張力測試采用瑞典百歐林公司生產(chǎn)的Sigma700型表/界面張力儀。

浮選效果采用可燃體回收率、浮選完善指標進行評價。

煤炭可浮性的指標采用灰分符合要求的浮選精煤可燃體回收率評定。浮選精煤可燃體回收率Ec的計算公式如下：

(1)

式中，Ec為浮選精煤可燃體回收率，%；Rj為浮選精煤產(chǎn)率，%；Ay為浮選入料灰分，%；Aj為浮選精煤灰分，%。

浮選完善指標用于評價同一原煤不同分選條件的浮選效果，表征浮選的完善程度，也可以說是產(chǎn)品中非目的物的混雜程度。浮選完善指標nwf計算公式如下：

(2)

式中，nwf為浮選完善指標。

3 試驗結(jié)果及討論

3.1 浮選藥劑對浮選效果的影響

應用SPSS19.0軟件對表3中的試驗數(shù)據(jù)進行回歸分析，浮選完善指標nwf為因變量，捕收劑和起泡劑用量及其交互作用指標等為自變量，回歸分析結(jié)果見表4、表5和表6。

表4 模型匯總

由表4可知，相關系數(shù)R=0.956，說明因變量和自變量之間的相關程度為95.6%，故可判斷因變量與自變量之間關系密切。

表5 方差分析

由表5可以看出，回歸方程的顯著性水平S=0.301>0.05，說明回歸方程不顯著，不能由所有參與回歸的因素對結(jié)果進行解釋，應進行逐步回歸分析。

表6 回歸系數(shù)

由表6可知，A、A2、A3、A2B和AB2的顯著性水平S均大于0.5，是極不顯著的因素，應對其逐個剔除后，再用SPSS19.0軟件對數(shù)據(jù)進行分析，逐步回歸分析的結(jié)果要求所有自變量的顯著性水平均小于0.05。逐步回歸分析后的結(jié)果見7、表8和表9。

表7 模型匯總

由表7可知，相關系數(shù)R=0.911，說明因變量和自變量之間的相關程度為91.1%，故可判斷因變量與自變量之間關系密切。

由表8可以看出，回歸方程的顯著性水平S=0.004<0.05，說明回歸方程高度顯著，可由參與回歸的因素對因變量進行解釋。

表8 方差分析

由表9可知，常數(shù)項、B、B2和B3的顯著性水平S均小于0.05，是高度顯著的因素，可由參與回歸的因素對因變量進行解釋。自變量和因變量之間的關系如圖2所示，因變量與自變量的回歸方程如下：

nwf=39.182+0.504×B-0.005×B2+1.314×10-5×B3

表9 回歸系數(shù)

圖2 起泡劑用量與浮選完善指標之間的關系

由圖2可知，浮選完善指標只與起泡劑用量存在相關關系，當捕收劑用量在一定范圍內(nèi)時，浮選效果與起泡劑關系密切，隨著起泡劑用量的增加，浮選效果顯著變好。在起泡劑用量為75 g/t時達到最大值，隨著用量的繼續(xù)增加，浮選效果小幅度下降后又略有升高，故最佳的起泡劑用量為75 g/t。

3.2 起泡劑對表面張力的影響

在煤泥浮選過程中，起泡劑具有一定的穩(wěn)泡性質(zhì)，起泡劑分子通過在氣液界面的定向吸附使產(chǎn)生的氣泡更穩(wěn)定，在液相性質(zhì)上表現(xiàn)為溶液表面張力的降低。起泡劑的添加是煤泥浮選有效發(fā)生的前提，煤泥浮選溶液的表面張力反映了浮選泡沫的穩(wěn)定性。起泡劑nalco-88050用量對浮選溶液表面張力的影響如圖3所示。

圖3 起泡劑用量對表面張力的影響

由圖3可知，添加起泡劑會顯著降低溶液的表面張力，隨著起泡劑用量的增加，表面張力趨于穩(wěn)定，在浮選過程中添加起泡劑會使浮選泡沫層的穩(wěn)定性提高。隨著煤泥浮選的進行，起泡劑與浮選精煤一同成為泡沫產(chǎn)品被刮到浮選機之外，因此需要保證足夠數(shù)量的起泡劑才能保證浮選泡沫的穩(wěn)定性，進而使得疏水性的煤被浮出成為浮選精煤。但過量的起泡劑會造成細粒級的脈石礦物被機械夾帶進入精礦產(chǎn)品中，造成精煤灰分的升高，影響煤泥的浮選效果。鄧麗君等[7]論述添加起泡劑可以防止氣泡兼并，起泡劑通過抑制氣泡之間的兼并而使得液相中氣泡的平均尺寸減小，氣泡之間的兼并行為將會在起泡劑濃度達到某一值之后被有效抑制，當起泡劑濃度再增大時，氣泡的尺寸保持不變。氣泡大小值出現(xiàn)拐點所對應的濃度值稱為起泡劑的臨界兼并濃度，可以用來表征起泡劑的表面活性，為起泡劑的有效用量提供參考依據(jù)。當起泡劑用量低于臨界兼并濃度時，浮選效果較差；當用量遠遠大于臨界兼并濃度時，會造成細粒級脈石礦物的機械夾帶，故適宜的起泡劑用量對于煤泥浮選至關重要。

3.3 捕收劑用量對煤泥浮選的影響

在起泡劑用量為75 g/t的條件下，改變捕收劑用量后進行浮選試驗，試驗結(jié)果如圖4和圖5所示。

圖4 捕收劑用量對產(chǎn)率和灰分的影響

由圖4可知，隨著捕收劑用量的增加，浮選精煤的灰分逐漸增加，而產(chǎn)率在顯著增加后逐漸趨于平緩。在浮選過程中添加捕收劑的作用是對煤炭顆粒的界面性質(zhì)進行表面改性，添加適量的捕收劑可以實現(xiàn)對煤炭顆粒在氣泡表面黏附行為的調(diào)控，添加過量捕收劑會造成在其他礦物表面無選擇性吸附，進而惡化浮選效果。捕收劑用量從100 g/t增加到130 g/t時，浮選精煤產(chǎn)率顯著增加，此階段為實現(xiàn)捕收劑在煤炭顆粒表面的吸附而調(diào)控煤炭的浮選行為；當捕收劑用量大于130 g/t時，浮選精煤產(chǎn)率不再顯著增加，而浮選精煤灰分逐漸增加，此階段為過量捕收劑在其他礦物表面無選擇性吸附而惡化浮選效果。綜上分析，適宜的捕收劑用量確定為130 g/t。

由圖5可知，隨著捕收劑用量的增加，浮選精煤的浮選完善指標顯著增加后逐漸下降，而可燃體回收率顯著增加后逐漸趨于平緩。當起泡劑用量為75 g/t、捕收劑用量為130 g/t時，浮選精煤產(chǎn)率為80.22%，灰分為9.86%，可燃體回收率為91.06%，浮選完善指標為52.65%。

采用現(xiàn)場藥劑用量捕收劑257 g/t和起泡劑143 g/t，進行分步釋放浮選試驗，結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，當保證精煤灰分為9.86%時，精煤產(chǎn)率為79.73%，根據(jù)試驗數(shù)據(jù)計算，此時的可燃體回收率為90.56%，浮選完善指標為52.48%。

β—精煤產(chǎn)率-灰分曲線；ν—尾煤產(chǎn)率-灰分曲線；n—精煤產(chǎn)率-分選次數(shù)曲線

在捕收劑用量130 g/t和起泡劑用量75 g/t情況下，與上述現(xiàn)場藥劑用量條件相比，保證精煤灰分不變的情況下，浮選精煤產(chǎn)率提高0.49%，可燃體回收率提高0.50%，浮選完善指標提高0.17%，捕收劑用量降低127 g/t，起泡劑用量降低68 g/t。

4 結(jié) 論

(1) 由均勻試驗設計和逐步回歸分析結(jié)果可知，當捕收劑用量在一定范圍內(nèi)時，浮選效果只與起泡劑關系密切。對于水峪選煤廠的煤泥，最佳的起泡劑用量為75 g/t。

(2) 當起泡劑用量為75 g/t時，適宜的捕收劑用量為130 g/t，浮選精煤產(chǎn)率為80.22%，灰分為9.86%，可燃體回收率為91.06%，浮選完善指標為52.65%。

(3) 當現(xiàn)場藥劑用量捕收劑為257 g/t、起泡劑為143 g/t時，在保證精煤灰分為9.86%的情況下，精煤產(chǎn)率為79.73%，可燃體回收率為90.56%，浮選完善指標為52.48%。

(4) 優(yōu)化后的藥劑制度與現(xiàn)場藥劑用量條件相比，在保證精煤灰分不變的情況下，浮選精煤產(chǎn)率提高0.49%，可燃體回收率提高0.50%，浮選完善指標提高0.17%，捕收劑用量降低127 g/t，起泡劑用量降低68 g/t。

(5) 當捕收劑用量在一定范圍內(nèi)時，起泡劑用量是影響浮選效果的關鍵因素，適宜的起泡劑用量可顯著提高煤泥分選效果。