王昱開

（河南黃河旋風(fēng)股份有限公司，河南長(zhǎng)葛461500）

不銹鋼指耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質(zhì)和酸、堿、鹽等化學(xué)侵蝕性介質(zhì)腐蝕的鋼，又稱不銹耐酸鋼。不銹鋼與一般的鋼材相比具有良好的延展性和耐腐蝕性。在電鍍超硬材料工具行業(yè)中，一般選擇具有較高氫過(guò)電位的鐵及其合金作為電鍍基體，但是隨著行業(yè)的發(fā)展和特殊材料加工的需要，逐步形成以不銹鋼、鎢、鉻、鈦等含量高，氫過(guò)電位小的合金作為電鍍超硬工具基體。不銹鋼的電鍍難點(diǎn)有：氫過(guò)電位低，且易與大氣中的氧生成致密的鈍態(tài)氧化膜，增加了電鍍和化學(xué)鍍［1］的困難。目前對(duì)不銹鋼鍍覆多集中在不銹鋼表面鍍［2-4］方面，對(duì)以不銹鋼為基體的電鍍超硬工具鍍覆工藝的研究報(bào)道較少。本文在不銹鋼表面鍍的基礎(chǔ)上，結(jié)合普通鋼材電鍍超硬材料工具制作工藝，并采用不同的前處理方式展開對(duì)比實(shí)驗(yàn)，研究電鍍不銹鋼超硬工具過(guò)程中需要掌握的關(guān)鍵點(diǎn)，以期得到成本低、操作和維護(hù)簡(jiǎn)便的、適合電鍍不銹鋼超硬材料工具的最優(yōu)工藝，通過(guò)最優(yōu)工藝最終獲得性能指標(biāo)符合超硬行業(yè)電鍍驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)的不銹鋼電鍍鎳金剛石工具。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

以不銹鋼Cr18Ni9（302）為鍍覆基體，試片直徑為50 mm，厚度為1 mm。超硬材料選用黃河旋風(fēng)230/270高強(qiáng)度金剛石為鍍覆磨粒。

1.2 主要工藝流程

脫脂→浸蝕→裝片→活化→反電處理、鍍底鎳→電鍍植砂、加厚鍍→拆洗→烘干→性能檢驗(yàn)

1.3 鍍前處理

1.3.1 脫脂

方 案1：NaOH 20～30 g/L；Na2CO320～30 g/L；Na3PO430～40 g/L；Na2SiO310～20 g/L；溫 度50～60oC；ic5～10 A/dm2；時(shí)間1～2 min。

方案2：DQ 不銹鋼專用脫脂劑40～60 g/L；溫度60～80oC；時(shí)間10～20 min。

方 案3：NaOH 30 g/L；Na2CO350 g/L；Na3PO470 g/L；OP 乳 化 劑3～5 g/L；溫 度60～70oC；時(shí)間20～30 min。

1.3.2 浸蝕

方案1：HCl 450 ml/L；HNO350 ml/L；溫 度30～40oC；時(shí)間3～5min。

方案2：HCl 100～200 ml/L；H2SO4100～200 ml/L；溫度40～60oC；時(shí)間15～20 min。

方案3：HCl 300～400 ml/L；溫度20～30oC；時(shí)間20～30 min。

1.3.3 活化

方案1：HCl 100～150 ml/L；ic為5～10 A/dm2；溫度40～50oC；時(shí)間25～45 min。

方案2：H3PO430 g/L；H2SO460 g/L；溫度50oC；ic為25～60 A/dm2電壓12～30 V；時(shí)間2～3 min。

方案3：H2SO4：H2O=1∶1；ic為5～10 A/dm2；室溫，時(shí)間1～2 min。

1.3.4 反電處理及鍍底鎳

方 案1：NiSO4250～300 g/L；NiCl250～60 g/L；H3BO340～50 g/L；C12H25SO4Na 0.05～0.1 g/L；溫 度35～40oC；pH 4.1～4.3；ic為2～10 A/dm2。

方案2：NiCl2200～250 g/L；HCl 80～100 ml/L；室溫，pH為1.5～2.0；ic為2～10 A/dm2。

1.3.5 電鍍植砂、加厚鍍

電鍍植砂通常稱為上砂，是鍍底鎳之后的電鍍工序。目的是將緊靠基體的一層磨粒初步粘附在底鍍層上，以便隨后進(jìn)行大電流加厚鍍。電鍍植砂及加厚鍍層是電鍍超硬工具的有效工作鍍層。

電鍍植砂：NiSO4250～350 g/L；NiCl245～60 g/L；H3BO330～40 g/L；pH4.1～5；溫 度30～40oC；ic為1～2 A/dm2。

加厚鍍：NiSO4200～250 g/L；NiCl230～40 g/L；H3BO330～40 g/L；CoSO410～20 g/L；pH4.1～4.8；溫度25～35oC；ic為1～3 A/dm2。

1.4 結(jié)合力檢測(cè)

通過(guò)熱震試驗(yàn)測(cè)試鍍層結(jié)合力。將樣片加熱至300oC，保溫1 h 后，迅速投入20oC 的水中，吹干后在放大鏡下觀察工作鍍層無(wú)鼓泡、起皮、脫落；然后使用GCr15 鋼片采用銼磨法對(duì)熱震后的鍍鎳樣片進(jìn)行磨粒結(jié)合力試驗(yàn)，檢查樣片工作鍍層磨粒無(wú)脫落。要求GCr15鋼片刮磨鍍鎳層往復(fù)5次以上。

2 結(jié)果與討論

不銹鋼超硬工具鍍層質(zhì)量好壞取決于基體的鍍前處理以及反電處理打底鎳過(guò)程是否合適。通過(guò)對(duì)脫脂、酸洗、活化、反電處理及鍍底鎳等大量的工藝試驗(yàn)對(duì)比，探討了工藝過(guò)程中主要配方及參數(shù)對(duì)鍍層性能的影響。

2.1 脫脂

無(wú)論采用哪一種脫脂方式，目的都是將被鍍工件表面的油污去除干凈，方便下一步的進(jìn)行。方案1采用的是陽(yáng)極電解脫脂法，需要整流電源，通常情況下，電化學(xué)除油比化學(xué)除油更有效，速度更快，除油更徹底。但當(dāng)表面有附著物時(shí)，不易去除，電解脫脂法適用于輕度油污。方案2 是專門為不銹鋼脫脂設(shè)計(jì)的，無(wú)論重度油污還是輕度油污除油效果都比較徹底，脫脂時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)不銹鋼基體沒有明顯腐蝕變化，但成本相對(duì)較高。方案3 為自行配置化學(xué)脫脂劑，成本比市售脫脂劑成本低，不需要借助專門設(shè)備，脫脂效果明顯，如果配合超聲波設(shè)備進(jìn)行脫脂，對(duì)于復(fù)雜工件脫脂效果更好。方案3 較方案2 成本低，能重復(fù)利用，較方案1 適用范圍更廣，且不傷害操作人員身體健康，符合節(jié)約成本，減少浪費(fèi)的生產(chǎn)要求，因此選擇方案3更合理。

2.2 浸蝕

浸蝕的目的是去除不銹鋼表面黑皮、氧化皮，以漏出金屬底層，使不銹鋼基體更適合電鍍，增加鍍層與基體之間的結(jié)合力，從而得到結(jié)合力合格的鍍層。方案1 和方案2 屬于混合酸浸蝕，混合酸的優(yōu)點(diǎn)在于能加速對(duì)氧化物的溶解作用，強(qiáng)化浸蝕過(guò)程。但方案1 和方案2 溫度要求條件較高，不符合安全生產(chǎn)要求，方案3 可在常溫下操作，因此選擇方案3 更合理。需注意的是若浸蝕液濃度偏高或者浸泡時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)造成基體腐蝕，降低基體表面質(zhì)量；若濃度過(guò)低，時(shí)間太短，則達(dá)不到浸蝕目的，控制好浸蝕液濃度和浸泡時(shí)間是保證良好鍍層的關(guān)鍵。

2.3 活化

活化是進(jìn)行預(yù)鍍前的最后一項(xiàng)弱侵蝕，目的是除去表面新生的薄氧化膜。經(jīng)過(guò)活化后的不銹鋼基體可以直接進(jìn)入預(yù)鍍槽中。方案1、方案2 和方案3 活化液活化的不銹鋼工件，表面均呈灰白色。經(jīng)過(guò)后續(xù)處理及操作均能得到結(jié)合力好，質(zhì)量合格的工作鍍層。但方案1 和方案2 溫度要求較高，可操作性不強(qiáng)，同時(shí)方案2 中含有磷酸根離子，對(duì)環(huán)境造成污染，必須經(jīng)過(guò)廢水處理才能排放。方案3可在室溫下可操作，時(shí)間更短，符合節(jié)約能源，清潔生產(chǎn)要求。所以方案3 在操作、人員安全，以及對(duì)環(huán)境保護(hù)的條件下，更適合用于不銹鋼的活化處理。

2.4 反電處理及鍍底鎳

因不銹鋼基體經(jīng)處理后容易形成新的氧化膜，因此入槽后為進(jìn)一步防止不銹鋼基體形成新的氧化膜，進(jìn)而影響基體與鍍層之間的結(jié)合力。反電處理［5］具體操作為不銹鋼基體接電源正極，鎳板接負(fù)極，經(jīng)過(guò)短時(shí)間反電處理，緊接著轉(zhuǎn)換電源開關(guān)轉(zhuǎn)向，即不銹鋼基體接負(fù)極，鎳板接正極進(jìn)行正常預(yù)鍍［6］。反電操作需注意電流密度不宜過(guò)高，時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，否則會(huì)腐蝕基體，影響空鍍和上砂。預(yù)鍍過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)底鎳層有黑點(diǎn)，黑斑現(xiàn)象，必須重新處理基體和鍍底鎳。方案1 采用硫酸鹽氯化物鍍鎳，該鍍液性能穩(wěn)定，成分簡(jiǎn)單，易于維護(hù)，鍍層硬度低，延展性高，在試樣實(shí)驗(yàn)中得到了鍍層良好的合格工作鍍層，但在后續(xù)多次實(shí)驗(yàn)中，工作鍍層表面都有出現(xiàn)鼓泡，起皮現(xiàn)象，如圖1 所示。證明硫酸鹽低氯化物鍍液不適合用來(lái)做不銹鋼材質(zhì)的打底鍍液。方案2 采用高酸氯化物鍍鎳工藝，該工藝具有高導(dǎo)電性和高均鍍能力，鍍層結(jié)合力好。方案2在后續(xù)多次實(shí)驗(yàn)中試樣均能得到結(jié)合力良好的鍍層，穩(wěn)定性好，鍍層不起皮，不鼓泡和脫落，且室溫下可操作，可操作性強(qiáng)。

圖1 鼓泡和脫皮Fig.1 The morphology of blister and peeling

2.5 電鍍植砂

打底鎳后的試樣清洗后要求帶電迅速放入植砂鍍液中，投入預(yù)先處理好的金剛石磨料，即可進(jìn)行植砂。植砂鍍液采用瓦特鎳鍍液，成分簡(jiǎn)單，易于維護(hù)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中沉積速度快，所獲得的鍍層脆性和硬度低、延展性高，對(duì)磨粒具有良好的把持力，鍍層結(jié)合力較好。

2.6 加厚鍍

試樣植砂完畢后無(wú)需沖洗，直接帶電移入加厚鍍液中，進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間沉積，即可得到有效把持磨粒的鍍層。加厚鍍液所獲得的鍍層細(xì)致、光亮平滑、硬度較高、耐磨。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，鍍液中鈷含量應(yīng)控制在30%以下，鍍液中鈷與鈷鎳總量比控制在10%以下，含量過(guò)高容易引起試樣鍍層龜裂和起皮脫落現(xiàn)象。

2.7 結(jié)合力

通過(guò)最優(yōu)方案制備出的電鍍工具試樣如圖2。經(jīng)過(guò)反復(fù)測(cè)驗(yàn)，結(jié)果表明所有鍍層結(jié)合力良好，無(wú)起皮、脫落現(xiàn)象，如圖3。試樣符合電鍍超硬工具驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。

圖2 金剛石鍍層試樣形貌Fig.2 The morphology of the diamond coating

圖3 經(jīng)結(jié)合力檢測(cè)試驗(yàn)后金剛石鍍層形貌Fig.3 The morphology of the diamond coating after adhe?sion test

3 結(jié)論

為了保證不銹鋼工具電鍍金剛石鍍層質(zhì)量符合超硬材料電鍍制品驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)，不銹鋼機(jī)械加工周期需要盡量縮短并在加工過(guò)程中保持工件干燥，防止不銹鋼基體腐蝕或生成新的氧化膜。工件采取脫脂、侵蝕、活化方法能去除部分氧化膜，增加鍍層與基體的結(jié)合力。由于不銹鋼由鐵、鎳、鈦等成分組成，表面極易生成薄而透明且附著力牢固的氧化膜，每一步工序的時(shí)間間隔要盡量縮短，特別是空中停留時(shí)間越短越好，且清洗必須徹底，防止污染鍍液，換槽時(shí)盡量確保帶電入槽。入槽后反電處理工序進(jìn)一步防止了不銹鋼基體表面生成新的氧化膜，確?；w與鍍層之間的結(jié)合力。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，優(yōu)化后的不銹鋼電鍍金剛石工具工藝流程為：自制脫脂劑脫脂→鹽酸侵蝕→裝片→稀硫酸活化→反電處理、鍍底鎳→電鍍植砂、加厚鍍。最后對(duì)樣片進(jìn)行外觀及結(jié)合力試驗(yàn)，符合超硬材料電鍍制品驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。這一工藝便于維護(hù)，節(jié)約能源，成本較低，符合安全生產(chǎn)及清潔生產(chǎn)要求，在本廠的某一電鍍超硬制品得到了實(shí)際應(yīng)用。為以不銹鋼為基體的電鍍超硬材料制品面臨的工序多、操作多、鍍液選擇多，鍍液維護(hù)不便、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問(wèn)題提供了有效的解決方案。