蔡常青, 王 健, 陳杭杭, 鐘瑞麟, 李曉萌
(中國計(jì)量科學(xué)研究院,北京 100029)
測量不確定度是表征測量結(jié)果質(zhì)量的量化參數(shù),離開了測量不確定度,測量結(jié)果之間、測量結(jié)果與規(guī)范/標(biāo)準(zhǔn)中的參考量之間將無法進(jìn)行比較[1]。檢測實(shí)驗(yàn)室對計(jì)量器具做出符合性判定的過程,實(shí)際上就是將測量結(jié)果與規(guī)范/標(biāo)準(zhǔn)中的參考量進(jìn)行比較的過程[1,2]。因此,測量不確定度也應(yīng)是檢測實(shí)驗(yàn)室必須考慮的內(nèi)容[3~9]。ISO/IEC 17025《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力通用要求》就明確指出“開展檢測的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)評定測量不確定度”。該國際標(biāo)準(zhǔn)還增加了對“判定規(guī)則”和對“報(bào)告結(jié)果”的要求,提出“當(dāng)測量不確定度與檢測結(jié)果的有效性相關(guān)時(shí)”,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)明確判定規(guī)則,并在報(bào)告中出具相應(yīng)的測量不確定度[10]。在非自動衡器檢測領(lǐng)域,我國的國家標(biāo)準(zhǔn)、檢定規(guī)程等技術(shù)規(guī)范均未涉及測量不確定度評估,也鮮見驗(yàn)證測量不確定度對符合性判定是否必要的文獻(xiàn)。
為此,本文以O(shè)IML R76國際建議[11]中非自動衡器(non-automatic weighing instruments,NAWI)的稱量試驗(yàn)為例,分析了修正誤差與誤差限較為接近時(shí),采用“簡單判定原則”[1]作出符合性判定的誤判風(fēng)險(xiǎn),并提出了相應(yīng)的應(yīng)對措施。
OIML R76規(guī)定,非自動衡器在首次檢定時(shí)的稱量試驗(yàn)中,加載或卸載時(shí)衡器的示值修正誤差Ec應(yīng)不超過相應(yīng)的最大允許誤差emp。由于該國際建議對試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)砝碼的誤差或不確定度做出了“不大于所加載荷下衡器最大允許誤差的1/3”這一規(guī)定,即不確定度很小可忽略不計(jì),因此符合性判定適用于“簡單判定原則”,即當(dāng)|Ec|≤emp,判定衡器稱量性能合格;|Ec|>emp,判定衡器不合格。
然而在實(shí)際試驗(yàn)過程中,Ec的不確定度來源并不僅限于標(biāo)準(zhǔn)砝碼,它還來自于非自動衡器的示值、重復(fù)性、偏載,以及非自動衡器與標(biāo)準(zhǔn)砝碼溫差導(dǎo)致的空氣對流等等[12]。當(dāng)Ec接近emp時(shí),很可能存在Ec的不確定度區(qū)間超出emp范圍的情況。
圖1 Ec接近+emp時(shí)作出符合性判定的4種情況
以Ec測量值對應(yīng)的擴(kuò)展不確定度作為置信區(qū)間的半寬,與Ec測量值、真值和單邊允許誤差限曲線如圖1所示。由圖1可以知,當(dāng)測量值和置信區(qū)間的半寬均處于+emp以內(nèi)(情況3)或均處于+emp以外(情況4)時(shí),按“簡單判定原則”判定不會出現(xiàn)誤判。但是,當(dāng)Ec置信區(qū)間的半寬跨越了允許誤差限+emp時(shí),簡單判定則可能造成錯(cuò)誤接受的情況,即測量結(jié)果符合誤差限要求,真值超出誤差限(情況1);反之可能造成錯(cuò)誤拒絕(情況2)。引起上述2種誤判的根本原因在于測量結(jié)果具有分散性。能夠量化這一分散性的參數(shù)就是不確定度,這一參數(shù)還可以用于量化判定正確的概率。因此,當(dāng)“簡單判定法”可能造成誤判時(shí),應(yīng)評定測量結(jié)果的不確定度,并在檢測報(bào)告中注明。這實(shí)際上也符合ISO/IEC 17025對檢測報(bào)告的要求。
為量化不確定度對非自動衡器符合性判定的影響,本文以非自動衡器中的電子天平為例,分析其示值修正誤差的不確定度分量,并推導(dǎo)計(jì)算公式。
3 電子天平示值修正誤差測量不確定度評估
電子天平示值誤差E的數(shù)學(xué)模型可表示為:
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E=I-L
(1)
式中:I=IL-I0為電子天平示值,IL和I0分別為電子天平加載后的示值和零點(diǎn)示值,L為試驗(yàn)載荷質(zhì)量。
電子天平示值的修正誤差Ec:
Ec=(IL-L)-(I0-L0)=I-L+L0
(2)
式中L0為零點(diǎn)的載荷(一般取L0=10e,e為檢定分度值)。則電子天平的示值修正誤差的測量不確定度u(Ec)可由示值引入的不確定度u(I)、試驗(yàn)載荷引入的不確定度u(L)和零點(diǎn)載荷引入的不確定度u(L0)合成:
(3)
由于u(L0)一般遠(yuǎn)小于u(L),所以本文不考慮零點(diǎn)載荷引入的不確定度,式(3)可以簡化為:
(4)
考慮各種因素對電子天平示值的影響,電子天平示值I可以表示為:
I=IL+δIdig,L+δIrep+δIecc-I0-δIdig,0
(5)
式中:δIdig,L和δIdig,0分別為加載后和零點(diǎn)天平分辨力的影響;δIrep為重復(fù)性的影響;δIecc為偏載的影響。其中,重復(fù)性的影響δIrep可采用質(zhì)量值介于1/2最大稱量和最大稱量之間的一個(gè)載荷進(jìn)行重復(fù)加載,以重復(fù)性示值的標(biāo)準(zhǔn)偏差s作為其不確定度:
(6)
式中n為加載次數(shù),一般n≥6。
分度值的影響主要包括加載后的分度值dI和空載時(shí)分度值d0的影響??紤]數(shù)字式儀表分度值(分辨力)引入的不確定度在±0.5d的范圍內(nèi)符合均勻分布,d為實(shí)際分度值,則:
(7)
(8)
(9)
式中:ΔIecci=IL1-ILi,I和ΔIecci分別為偏載試驗(yàn)時(shí)電子天平的示值和對應(yīng)載荷值。在實(shí)際檢測中,由于試驗(yàn)人員大多為有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員,在加卸載時(shí)注意使加載位置靠近非自動衡器中心,故本文不考慮偏載引入的測量不確定度。
綜合式(5)~式(9),電子天平示值引入的測量不確定度為:
(10)
考慮使用的試驗(yàn)載荷為標(biāo)準(zhǔn)砝碼,則質(zhì)量為L的砝碼引入的不確定度:
(11)
式中:u(δmc)為標(biāo)準(zhǔn)砝碼的不確定度;u(δmB)為砝碼空氣浮力修正引入的不確定度;u(δmD)為砝碼質(zhì)量漂移引入的不確定度;u(δmconv)為砝碼與試驗(yàn)環(huán)境的溫度差引入的不確定度。
當(dāng)使用的標(biāo)準(zhǔn)砝碼具有校準(zhǔn)證書時(shí),?。?/p>
u(δmc)=Umc/k
(12)
式中Umc和k分別是校準(zhǔn)證書中給出的砝碼擴(kuò)展不確定度和覆蓋因子。
當(dāng)使用的標(biāo)準(zhǔn)砝碼具有檢定證書,且使用砝碼的標(biāo)稱值時(shí):
(13)
使用砝碼的約定質(zhì)量(折算質(zhì)量)值時(shí):
u(δmc)=emp/6
(14)
砝碼空氣浮力修正引入的不確定度u(δmB)可按JJG99-2006《砝碼》國家計(jì)量檢定規(guī)程的附錄C.3進(jìn)行評估。如果電子天平在試驗(yàn)前剛剛進(jìn)行了量程調(diào)整,則u(δmB)可以用下式計(jì)算:
(15)
砝碼質(zhì)量漂移引入的不確定度分量可根據(jù)所用砝碼約定質(zhì)量值的歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行評估,也可以根據(jù)式(16)估算:
(16)
(17)
u(δmconv)是砝碼四周空氣對流引入的不確定度,可根據(jù)砝碼溫度和環(huán)境溫度的差值ΔT查表得到[9]。如在進(jìn)行稱量試驗(yàn)前,砝碼已在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中穩(wěn)定了足夠長的時(shí)間,ΔT≈0,可不考慮此項(xiàng)的影響。
綜合式(4)、式(10)和式(11),可以得到合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ec),對應(yīng)擴(kuò)展測量不確定度U(Ec)。
U(Ec)=ku(Ec)
(18)
式中k為置信概率95.45%時(shí)的包含因子,可以根據(jù)有效自由度νeff查t分布表得到,有效自由度νeff可按下式計(jì)算:
(19)
式中ui為合成u(Ec)的各個(gè)分量,νi為ui對應(yīng)的自由度。
為了分析測量不確定度對該電子天平稱量性能符合性判定的影響。以某品牌同一型號的3臺Ⅰ級電子天平的試驗(yàn)數(shù)據(jù)為例,評估示值修正誤差的測量不確定度。電子天平計(jì)量性能如下:最大稱量mmax=320 g,檢定分度值me=1 mg,實(shí)際分度值md=0.1 mg。用標(biāo)稱值為200 g的砝碼進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn),加卸載6次,即n=6。
第1臺電子天平在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)前砝碼已在環(huán)境中穩(wěn)定了足夠長的時(shí)間。該天平的重復(fù)性數(shù)據(jù)見表1。
表1 電子天平重復(fù)性數(shù)據(jù),n=6(案例1)
分別取標(biāo)稱值為1 mg,50 g,100 g,200 g和320 g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼/砝碼組進(jìn)行稱量實(shí)驗(yàn),其中50 g和200 g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼分別為OIML R76規(guī)定的非自動衡器最大允許誤差發(fā)生改變的載荷點(diǎn)[6]。
稱量試驗(yàn)數(shù)據(jù)和測量不確定度分析數(shù)據(jù)見表2所示。案例1電子天平示值的修正誤差及其對應(yīng)95.45%的置信區(qū)間如圖2所示??梢钥闯?各測量載荷處的示值誤差均處于±emp曲線范圍之內(nèi),且各示值誤差的置信區(qū)間也全部落在±emp曲線以內(nèi)。在這種情形下,判定該非自動衡器的稱量性能符合要求的正確概率大于95.45%,基本不會出現(xiàn)誤判。
圖2 各載荷處示值修正誤差與擴(kuò)展不確定度曲線(案例1)
表2 稱量試驗(yàn)數(shù)據(jù)及測量不確定度分析數(shù)據(jù)(案例1)
第2臺電子天平試驗(yàn)用砝碼與案例1中的相同,且環(huán)境條件未發(fā)生明顯變化。該天平的重復(fù)性數(shù)據(jù)如表3所示。
表3 電子天平重復(fù)性數(shù)據(jù)和稱量性能數(shù)據(jù),n=6(案例2)
示值的修正誤差及其對應(yīng)95.45%的置信區(qū)間數(shù)據(jù)如圖3所示。稱量試驗(yàn)數(shù)據(jù)和測量不確定度分析數(shù)據(jù)見表4(天平分辨力、偏載和砝碼引入的測量不確定度與表2中相同)。
圖3 各載荷處示值修正誤差與擴(kuò)展不確定度曲線(案例2)
表4 稱量試驗(yàn)數(shù)據(jù)和測量不確定度分析數(shù)據(jù)(案例2)
從圖3可以看出,各試驗(yàn)載荷處的示值誤差均在±emp曲線范圍之內(nèi),但當(dāng)測試載荷為199.999 9 g時(shí),有部分置信區(qū)間超出了+emp范圍。若此時(shí)判定該計(jì)量器具的稱量性能合格,存在誤判風(fēng)險(xiǎn)。考慮示值修正誤差(被測量)的真值Y符合正態(tài)分布,根據(jù)貝葉斯定理,Y處于-emp到+emp區(qū)間的符合概率為:
式中y為Y的最佳估計(jì),這里取y=Ec(L=199.999 9 g),則:
式中Φ()為概率密度函數(shù)。
因此,案例2中直接判定天平稱量性能合格的誤判概率為19.4%。對于需要保護(hù)消費(fèi)者的情形而言(例如貴金屬、珠寶按稱重結(jié)算時(shí)),這種誤判概率是不可接受的。為降低錯(cuò)誤接受概率、保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)與客戶在合同評審期間根據(jù)具體應(yīng)用場景,確定雙方可接受的符合性判定規(guī)則(如明確一個(gè)雙方都可接受的合格概率范圍),從而保障檢測結(jié)果嚴(yán)謹(jǐn)、可靠。
第3臺電子天平使用的測試砝碼與案例1、2中的相同,且環(huán)境條件未發(fā)生明顯變化。該天平的重復(fù)性數(shù)據(jù)如表5所示。
表5 電子天平重復(fù)性數(shù)據(jù),n=6(案例3)
稱量試驗(yàn)數(shù)據(jù)和測量不確定度分析數(shù)據(jù)見表6(天平分辨力、偏載和砝碼引入的測量不確定度與表2中相同)。
示值的修正誤差及其對應(yīng)95.45%的置信區(qū)曲線如圖4所示。
圖4 各載荷處示值修正誤差與擴(kuò)展不確定度曲線(案例3)
表6 稱量試驗(yàn)數(shù)據(jù)和測量不確定度分析數(shù)據(jù)(案例3)
從圖4可以看出,當(dāng)試驗(yàn)載荷為199.999 9 g時(shí),示值誤差Ec=1.1 mg,超出了最大允許誤差+emp=1 mg范圍,判定結(jié)果為不合格。但結(jié)合不確定度分析,此處示值誤差有部分置信區(qū)間落在+emp范圍之內(nèi),即電子天平稱量性能有可能是合格的,存在誤判風(fēng)險(xiǎn)??紤]Ec符合正態(tài)分布,則Ec的真值處于-emp到+emp范圍內(nèi)的概率為:
這說明在情況3下,該非自動衡器有18.1%的概率是合格的。
對于某些特殊的應(yīng)用場合,如司法判定、仲裁等需要取得該計(jì)量器具不合格的確鑿證據(jù)時(shí),這種誤判風(fēng)險(xiǎn)有可能不被接受。從降低無效不合格風(fēng)險(xiǎn)的角度出發(fā),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)與客戶在合同評審期間確定合理的符合性判定規(guī)則(如確定一個(gè)雙方都可接受的合格概率范圍),從而保障檢測結(jié)果的嚴(yán)謹(jǐn)可靠。
在非自動衡器的實(shí)際檢測過程中,存在著示值誤差接近最大允許誤差限emp的情況。如果按照“簡單判定原則”判定|Ec|≤emp時(shí)衡器合格,或|Ec|>emp時(shí)衡器不合格,存在著錯(cuò)誤接受(案例2)和錯(cuò)誤拒絕(案例3)的可能性。
為了盡可能避免誤判,保障非自動衡器符合性判定滿足法制計(jì)量要求和實(shí)際應(yīng)用場景的需要,當(dāng)測量結(jié)果與允許誤差限接近時(shí),應(yīng)考慮不確定度對于符合性的影響,并對該不確定度進(jìn)行評估。
在此基礎(chǔ)上,檢測實(shí)驗(yàn)室可以進(jìn)一步根據(jù)不確定度來量化檢測結(jié)果的符合/不符合概率,從而更加合理地設(shè)置判定規(guī)則,將實(shí)驗(yàn)室、生產(chǎn)商和消費(fèi)者三方的風(fēng)險(xiǎn)控制在可接受的范圍內(nèi)。