施禪臻,張愛亮,宋 釗,丁臻敏,劉 悅

1.上海市計量測試技術(shù)研究院,上海 200233

2.上海市環(huán)境監(jiān)測中心,上海 200235

計量器具量值溯源是實驗室質(zhì)量管理體系的重要組成部分,直接關(guān)系到檢測數(shù)據(jù)的準確性與可靠性[1],也是對檢測機構(gòu)開展資質(zhì)認定及評審考核的重要指標。 隨著生態(tài)文明建設的持續(xù)推進及檢驗檢測行業(yè)的快速發(fā)展,社會化的第三方生態(tài)環(huán)境檢測機構(gòu)(以下簡稱第三方檢測機構(gòu))正加速進入市場開展相關(guān)業(yè)務[2]。 2017—2019 年行業(yè)資源統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示,上海市生態(tài)環(huán)境檢測機構(gòu)的數(shù)量、營收額、從業(yè)人員數(shù)量及固定資產(chǎn)數(shù)額均呈現(xiàn)高速增長。 其中,2019 年行業(yè)機構(gòu)數(shù)量達173 家,總收入達20.9 億元,從業(yè)人員達9 827人,戶均營收額(1 208.1 萬元)、人均營收額(21.3 萬元)、營收與固定資產(chǎn)比(0.33)較2017年(576.9 萬元、12.1 萬元、0.17) 分別增長了108.8%、73.5%、94.1%。

然而,部分檢測機構(gòu)技術(shù)負責和質(zhì)量管理人員的專業(yè)能力存在不足,對計量器具量值溯源的概念、方式、流程及對服務機構(gòu)的選擇模糊不清[3];生態(tài)環(huán)境監(jiān)測技術(shù)日新月異,出現(xiàn)了以在線檢測為代表的新技術(shù)原理儀器,尚無與之對應的計量檢定規(guī)程或校準規(guī)范,或者原有的技術(shù)法規(guī)已經(jīng)無法充分滿足各參數(shù)的量值溯源需求;計量行政管理部門對強制檢定計量器具的量傳和溯源工作進行了持續(xù)改革,計量溯源服務供給側(cè)發(fā)生了較大調(diào)整和變化。 因此,梳理和分析第三方檢測機構(gòu)計量器具的管理方式,確保其科學、準確、有效,是亟待環(huán)境檢測及計量測試研究人員解決的一大問題[4]。

1 量值溯源方式的確定

1.1 檢定和校準的概念

計量器具常規(guī)量值溯源的方式包括檢定和校準[5],表1 比較了兩者的主要差異點。 檢定是指為評定計量器具是否符合法定要求,確定其是否合格而進行的全部工作[6]。 檢定分為強制檢定與非強制檢定,其中,強制檢定的對象分為計量標準和工作計量器具兩類,第三方檢測機構(gòu)往往重視第二類而忽視第一類。 計量標準分為社會公用計量標準、部門建立的最高計量標準及機構(gòu)自行建立的最高計量標準。 社會公用計量標準及部門建立的最高計量標準一般是由國家法定計量檢定機構(gòu)(如中國計量科學研究院、北京市計量檢測科學研究院)及國家部門計量技術(shù)機構(gòu)(如原鐵道部下屬的計量中心、國家氣象局下屬的計量實驗室)建立,第三方檢測機構(gòu)通常僅涉及企事業(yè)單位內(nèi)部最高計量標準。 例如,某環(huán)境監(jiān)測站對部分使用頻率較高的空氣采樣儀器建立了用于自校、期間核查的流量標準裝置(由皂膜流量計、壓力計及秒表等組成),該裝置構(gòu)成該站內(nèi)部關(guān)于流量的最高計量標準,須納入強制檢定管理體系。工作計量器具則是指單獨或與一個或多個輔助設備組合,用于進行測量的設備,可以理解為一般的、非用以建立計量標準的計量器具,如實驗室通用的砝碼、容量瓶、紅外油分儀、紫外分光光度計、化學需氧量分析儀等。

與檢定相比,校準為非法制計量范疇,是機構(gòu)對計量器具開展量值管理的自發(fā)行為。 校準是指“在規(guī)定條件下的一組操作,其第一步是確定由測量標準提供的量值與相應示值之間的關(guān)系,第二步則是用此信息確定由示值獲得測量結(jié)果的關(guān)系,這里測量標準提供的量值與相應示值都具有測量不確定度”[6-7]。 隨著納入強制檢定管理的儀器類別的減少,校準因具有可提供明確的示值關(guān)系和對應的測量不確定度等優(yōu)點,被多數(shù)第三方檢測機構(gòu)采用,作為計量器具量值溯源的方式[8]。 需要指出的是,由于部分儀器設備未制定檢定規(guī)程或校準規(guī)范,存在一些機構(gòu)以“檢測”作為計量器具溯源方式的現(xiàn)象。 檢測是指對委托的產(chǎn)品按照規(guī)定程序確定的某一種或多種特性進行處理或提供服務所組成的技術(shù)操作[6]。目前,諸如《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價 檢驗檢測機構(gòu)通用要求》 (RB/T 214—2017) 和《測量結(jié)果的計量溯源性要求》(CNAS-CL01-G002)等標準及文件,并不認可將檢測作為有效的量值溯源方式。

表1 檢定和校準兩種計量溯源方式的主要差異性比較Table 1 Main differences in metrological definition between verification and calibration

1.2 新發(fā)布的強制管理的計量器具目錄

根據(jù)2018 年修正的《中華人民共和國計量法》及《中華人民共和國計量法實施細則》,強制檢定的范圍為列入《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細目錄》 (以下簡稱《明細目錄》),且用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的工作計量器具。 2019 年10 月,國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布了《實施強制管理的計量器具目錄》(以下簡稱《目錄》),首次采用了“P”(型式批準)和“P+V”(型式批準+強制檢定)的管理辦法。 相較于較早版本的《明細目錄》,新《目錄》大幅減少了強制檢定的工作計量器具類別。 如表2 所示,對于明確或者可能涉及環(huán)境監(jiān)測用途的工作計量器具,基本以強制型式批準方式為主,規(guī)定須強制檢定的工作計量器具僅包括聲級計、透射式煙度計,而諸如環(huán)境檢測實驗室通用的砝碼、天平和分光光度計等儀器均已不再列入《目錄》。 同時,結(jié)合技術(shù)發(fā)展情況與需求,新增了顆粒物采樣器及粉塵濃度儀,列入強制管理范疇。 對于采用“P+V”管理模式的工作計量器具,必須按照規(guī)程要求定時定點送至指定的法定計量檢定機構(gòu)進行周期檢定,如當?shù)赜嬃繖z定機構(gòu)無資質(zhì),可送至上級檢定機構(gòu);對于采用“P”管理模式的器具,則可由機構(gòu)自主決定在量值管理中采用檢定(非強制)或校準的溯源方式。

表2 國家市場監(jiān)督管理總局《實施強制管理的計量器具目錄》中涉及環(huán)境監(jiān)測用途的部分Table 2 Catalogue of environment-monitoring instruments in compulsory management issued by the State Administration for Market Regulation

1.3 非強制管理的工作計量器具的溯源方式

未列入強制管理目錄的工作計量器具并非不需要進行量值溯源[9]。 相反地,客觀上對第三方檢測機構(gòu)質(zhì)量管理的有效運行提出了更高要求,第三方檢測機構(gòu)須結(jié)合實際使用情況確定量值溯源的方式。 表3 根據(jù)不同的管理方式羅列了技術(shù)依據(jù)存在與否的情況下,第三方檢測機構(gòu)應采取的工作計量器具溯源方式。 儀器保管與質(zhì)量管理人員應先確定器具的法制管理要求,對于非強制管理的部分,查詢是否存在相應的檢定規(guī)程或校準規(guī)范,一般可通過檢定(非強制)或校準等方式進行量值溯源。 在實際工作中,由于環(huán)境領(lǐng)域新技術(shù)的快速發(fā)展和應用,計量技術(shù)法規(guī)尚未健全。對于檢定規(guī)程、校準規(guī)范和其他技術(shù)依據(jù)均空白的計量器具,建議優(yōu)先參考、使用近似原理和類型的儀器的規(guī)程/規(guī)范開展校準,也可以通過標準物質(zhì)賦值、實驗室間比對或測量審核等方式開展相應的量值管理工作,形成質(zhì)量管理閉環(huán)。

2 量值溯源機構(gòu)的選擇

表4 總結(jié)了不同計量技術(shù)機構(gòu)的分類和特點。 通常,第三方檢測機構(gòu)習慣上將計量器具送至當?shù)胤ǘㄓ嬃繖z定機構(gòu)開展量值溯源。 近年來,隨著部分資質(zhì)認定的取消或改為告知承諾式監(jiān)管,具備相關(guān)能力的計量校準機構(gòu)開始進入市場開展相關(guān)服務,正逐漸成為計量服務市場的主體[7]。 對于涉及強制檢定的社會公用計量標準、部門和企業(yè)建立的最高計量標準及納入《目錄》的工作計量器具,檢測機構(gòu)應定時送至指定的法定計量檢定機構(gòu)進行溯源,其他器具則可自主選擇能夠確保計量溯源性的其他機構(gòu)的校準服務。 對于被選擇的技術(shù)機構(gòu),中國合格評定國家認可委員會給出的建議中明確了提供校準服務的機構(gòu)在進行校準時應包含的內(nèi)容及材料:①校準方法確認的記錄;②測量不確定度的評估程序;③測量溯源性的相關(guān)文件或記錄;④校準結(jié)果質(zhì)量保證的相關(guān)文件或記錄;⑤人員能力的相關(guān)文件或記錄;⑥設施和環(huán)境條件的相關(guān)文件或記錄;⑦校準服務機構(gòu)的審核記錄。 從理論上來說,每一個量值傳遞/溯源環(huán)節(jié)均會產(chǎn)生測量不確定度,即每增多一個環(huán)節(jié),不確定度會相應增大,因此,對于使用技術(shù)要求較高的計量器具,應盡可能選擇能力強、級別高的權(quán)威機構(gòu)提供服務,如大區(qū)級計量檢定機構(gòu)一般優(yōu)于省級、縣級。 例如,上海市某污染源環(huán)境檢測公司每年2 月將用于環(huán)境空氣測量的透射式煙度計送至華東國家計量測試中心進行強制檢定,同時將移液槍和流量計送至某第三方校準公司進行校準。

表3 第三方檢測機構(gòu)工作計量器具溯源方式分類Table 3 Classification of traceability methods for working measuring instruments of third-party ecology and environment testing institutions

表4 我國具備量值傳遞能力的計量技術(shù)機構(gòu)的分類及特點Table 4 Classification and characteristics of metrological technical institutions with the capability of value transmission in China

實際上,并非所有的工作計量器具都必須外送到計量技術(shù)機構(gòu)進行量值溯源,當?shù)谌綑z測機構(gòu)根據(jù)相關(guān)規(guī)定建立了計量標準,即可通過校準方式實現(xiàn)管理。 該情況主要適用于使用頻率高、溯源周期短及數(shù)量大的工作計量器具。 通過內(nèi)部校準,在降低經(jīng)濟成本的同時,提高了機構(gòu)自身的技術(shù)能力。 須注意的是,自校用的計量標準中的器具應確保溯源性,內(nèi)部建立的最高計量標準則在強制管理范疇內(nèi)。 此外,實驗室比對是實現(xiàn)計量器具量值管理的有效方式。 例如,某省級輻射環(huán)境監(jiān)測站每年在全國范圍內(nèi)主導開展環(huán)境β 射線劑量儀的比對。 由于國內(nèi)在此領(lǐng)域尚未形成檢定規(guī)程或校準規(guī)范,該輻射環(huán)境監(jiān)測站每兩年參加一次國際領(lǐng)域的數(shù)值比對以確保該標準的溯源性,并將結(jié)果與該省計量檢定機構(gòu)的電離輻射實驗室共享,全國同類輻射劑量儀則通過參與比對得到量值溯源。

3 量值溯源結(jié)果的確認與期間核查

3.1 溯源結(jié)果的確認

量值溯源結(jié)果的確認是計量器具管理的重要一環(huán)[1]。 第三方檢測機構(gòu)在收到檢定或校準證書后,并不意味著量值溯源工作的完成。 對于檢定結(jié)果,需確認結(jié)論符合與否。 對校準結(jié)果的確認包括:①校準證書的完整性和規(guī)范性;②根據(jù)校準結(jié)果作出與預期使用要求的符合性判定;③適用時,根據(jù)校準結(jié)果對相關(guān)設備進行調(diào)整,導入校準因子或在使用中修正[1]。 凡是納入機構(gòu)管理體系的技術(shù)文件,均可以作為確認的依據(jù)。 例如:①機構(gòu)經(jīng)過確認的國家、地方、部門或行業(yè)制定的(強制/推薦)技術(shù)標準;②國際和國內(nèi)相關(guān)學術(shù)組織或書籍、期刊中公布的同款或同類型儀器的技術(shù)文件;③其他原理相近設備的計量檢定規(guī)程或校準規(guī)范;④機構(gòu)自行制定的計量器具質(zhì)量管理技術(shù)細則。 另外,第三方檢測機構(gòu)應綜合考慮環(huán)境保護相關(guān)技術(shù)法規(guī)和技術(shù)標準中的要求。 對于經(jīng)確認不符合要求的計量器具,須立即停用,并分析哪一項計量性能、特性或指標出現(xiàn)了問題,有針對性地開展維修工作、采取改善措施,并在完成后進行復檢(校)。 確認的過程中,如使用校準證書的量值對應關(guān)系對工作計量器具的示值進行修正,須評定修正引入的測量不確定度。

3.2 期間核查的開展

因材料老化、使用磨損或搬動等,多數(shù)實驗儀器都會產(chǎn)生計量性能指標的變化。 為了確保其檢定或校準狀態(tài)的可信度,需要在送檢(校)周期內(nèi)對其進行期間核查[10]。 期間核查是根據(jù)規(guī)定程序,為了確定計量標準、標準物質(zhì)或測量儀器是否保持原有狀態(tài)而進行的操作[6],對于計量器具的有效管理具有重要意義。 除了諸如砝碼、量塊及玻璃量筒等性能極其穩(wěn)定的計量器具不需要開展期間核查外,其他計量器具均應制定核查計劃和方法。 核心環(huán)節(jié)是確定核查標準,即用來核查的標準器具,其應具備需核查的參數(shù)及量值,并具有良好的穩(wěn)定性,不要求必須是高一級的計量標準。例如,可以采用一個固定的F2 級砝碼對十萬分之一分辨率電子天平開展期間核查。 關(guān)于核查的頻率,通常是在兩次送檢(校)之間,如儀器的使用頻率極高且處于搬運移動狀態(tài),則需加密期間核查的頻率,核查方法應盡可能地簡單可行[11]。 須注意的是,期間核查不能代替檢定和校準,其本身不具備計量溯源性[12]。 例如,某環(huán)境檢測公司利用聲校準器對攜帶至室外開展噪聲監(jiān)測所用的聲級計進行聲級參數(shù)期間核查,頻率為每次離開實驗室前及歸來后,期間核查的結(jié)論依據(jù)為《聲級計檢定規(guī)程》(JJG 188—2017)中關(guān)于計量性能的規(guī)定。 該聲級計仍須每年按照要求送到當?shù)貦z定機構(gòu)開展強制檢定,并在檢定證書上“合格”的結(jié)果經(jīng)確認后才準予使用。 僅作為核查標準用途的聲校準器無強制管理的要求,并且可以用作對實驗室中多個聲級計開展核查的標準。

4 問題與不足

1)第三方檢測機構(gòu)在計量器具量值管理方面存在薄弱環(huán)節(jié)。 主要問題包括:第三方檢測機構(gòu)質(zhì)量管理人員的計量基礎知識薄弱,對檢定和校準的概念模糊,無法辨識強制檢定和非強制檢定的區(qū)別及范圍;對部分計量器具的溯源方式及對服務機構(gòu)的選擇認識不清,檢測代替計量溯源的現(xiàn)象突出;收到校準證書后不經(jīng)結(jié)果確認即把計量器具投入使用(實際校準結(jié)果已嚴重偏離技術(shù)要求),誤將期間核查作為溯源有效性的確認途徑[4]。

2)環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的量值溯源技術(shù)方法與實際使用需求存在脫節(jié)。 近年來,以在線分析技術(shù)為核心的在線監(jiān)測儀器被大量應用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域。 由于缺少相應的檢定規(guī)程、校準規(guī)范,或已有規(guī)程/規(guī)范不適用于專用儀器的檢定/校準,部分儀器設備難以開展量值管理。 例如,在地表水常規(guī)高錳酸鹽指數(shù)檢測儀、垃圾焚燒煙氣HCl 監(jiān)測系統(tǒng)、土壤氧化還原電位儀及實驗室中的氣相分子吸收光譜儀等諸多領(lǐng)域,目前均未建立統(tǒng)一的計量溯源技術(shù)方法及規(guī)程/規(guī)范。

3)計量溯源供給側(cè)的服務響應能力存在短板和空白。 一方面,由于計量管理領(lǐng)域及機構(gòu)的持續(xù)改革,原有的服務主體——法定計量檢定機構(gòu)和技術(shù)機構(gòu)目前多同時承擔法制計量(強制管理)任務和提供校準等市場服務;另一方面,具備資質(zhì)和能力的計量校準企業(yè)已逐步成長為計量溯源服務領(lǐng)域的重要力量[8]。 但是,第一類供給方的服務受到體制機制的影響,其響應速度通常較慢;第二類市場主體則由于自身綜合實力相對較弱且話語權(quán)不強,在傳統(tǒng)參數(shù)服務上存在缺項,在新項目領(lǐng)域資質(zhì)能力建設及技術(shù)方法研發(fā)上存在一定劣勢,服務領(lǐng)域有限。

5 建議

1)第三方檢測機構(gòu)應及時根據(jù)新發(fā)布的《目錄》調(diào)整計量器具管理體系,制定滿足使用需求且經(jīng)濟高效的量值溯源方式,遴選對口、技術(shù)能力匹配且客觀公正的計量機構(gòu)開展相應服務,并在收到檢定/校準證書后對結(jié)果進行確認,根據(jù)儀器的使用頻率、穩(wěn)定性特點制定并開展科學可行的期間核查,確保計量器具始終處于受控狀態(tài)。

2)各專業(yè)計量技術(shù)委員會應加快制修訂環(huán)境檢測儀器計量技術(shù)法規(guī),更新已不適用的技術(shù)法規(guī),尤其是生態(tài)環(huán)境熱點與重點領(lǐng)域,填補相應的量值管理技術(shù)體系空白。 各計量技術(shù)機構(gòu)應及時根據(jù)新發(fā)布的技術(shù)依據(jù)建立相關(guān)計量標準,滿足環(huán)境檢測機構(gòu)對計量器具量值管理的需求。

3)第三方檢測機構(gòu)應加強對技術(shù)負責人、質(zhì)量負責人及管理人員的專業(yè)培訓,提高計量器具管理體系的運行效率;在技術(shù)實力滿足要求的條件下,重點針對使用廣泛的新技術(shù)類型設備,牽頭申請起草國家級、省級計量技術(shù)法規(guī)或生態(tài)環(huán)境行業(yè)技術(shù)規(guī)范;建立部門或企業(yè)最高計量標準,自行開展計量器具量值溯源,積極組織或參與實驗室間比對等技術(shù)活動。