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        鹵素分析儀法和烘箱法測定食品 不同形態(tài)物質(zhì)水分的比較

        2021-03-11 08:20:20宋姍姍武曉丹陳勤勤扈曉佳
        現(xiàn)代食品 2021年1期
        關(guān)鍵詞:程序

        ◎ 宋姍姍,武曉丹,陳勤勤,章 淼,扈曉佳

        (恒楓食品科技有限公司食品研究所,浙江 杭州 311215)

        在食品中,水分含量影響著食品的儲存條件、保質(zhì)期以及物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和生產(chǎn)工藝,因此需要對其進行監(jiān)測[1]。由于機械化生產(chǎn)的迅猛發(fā)展,面對巨大的樣品水分的檢測需求,企業(yè)快速且準確的開展水分的檢測就顯得十分迫切。通常把《食品安全國家標準 食品中水分的測定》(GB 5009.3—2016)[2]中的直接干燥法作為水分測定的參考方法,但因其人工操作步驟繁多、耗時長,所以不適合用于企業(yè)的快速檢測[3]。而鹵素分析儀(HMA)通過吸收來自鹵素輻射體的紅外輻射快速加熱樣品。當(dāng)它被用作能源時,效率極高,可將85%以上的電能轉(zhuǎn)化為熱能[4]。樣品只需簡單處理,直接讀取數(shù)據(jù),無需計算,非常適合在實驗室環(huán)境中以及在輪班運行期間由工廠操作員在生產(chǎn)線上執(zhí)行可靠測量[5]。

        1 材料與方法

        1.1 實驗材料

        茶葉(清香小種)、酸奶(0 乳糖酸奶)、奶茶(桂花奶茶)。

        1.2 儀器與設(shè)備

        ML204 型分析天平(梅特勒-托利多公司)、GZX-9240MBE 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海博迅實業(yè)有限公司)、玻璃干燥器、HR83 型鹵素分析儀(梅特勒-托利多公司)、DJ-04 型粉碎機(上海淀久中藥機械制造公司)。

        1.3 實驗方法

        每種形態(tài)的樣品分別按以下方法重復(fù)測定6 次

        1.3.1 烘箱法

        依據(jù)《食品安全國家標準 食品中水分的測定》(GB 5009.3—2016),對茶葉樣品進行粉碎機粉碎,每個樣本取樣量為3 g;酸奶樣品,每個樣本取樣量為5 g;奶茶樣品,每個樣本取樣量為6 g,放在干燥恒重的蒸發(fā)皿中,置于(103±2)℃的烘箱中,干燥、稱重、再干燥、恒重、計算。

        1.3.2 鹵素分析儀法

        不同形態(tài)的樣品可選擇不同的工作模式,可加快樣品的水分分析[6]。依據(jù)《梅特勒-托利多HR83&HR83-P 水分測定儀操作說明書》,不同形態(tài)樣品選擇相應(yīng)干燥程序,干燥溫度設(shè)定為103 ℃,關(guān)機模式選擇模式3“出廠設(shè)置”,顯示模式選擇水分含量,每個樣本取樣量為1 ~6 g。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 最佳測定條件的選擇

        2.1.1 茶葉最佳稱樣量的選擇

        稱取經(jīng)粉碎機粉碎的茶葉樣品1 g 和3.0 g,選擇標準干燥程序,分別測定3 次。測定結(jié)果如表1 所示,稱樣量為3.0 g 的樣品耗時6.5 min 左右,而稱樣量為1 g 的樣品耗時2.5 min 左右。《食品安全國家標準 食品中水分的測定》(GB 5009.3—2016)中精密度要求在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值10%。由表1 可知,稱樣量為1 g 和3.0 g 的樣品用鹵素分析儀法測定結(jié)果和烘箱法結(jié)果的RE值滿足國標要求。根據(jù)節(jié)能原則,因此選擇茶葉的測定條件為稱樣量1 g,標準干燥程序,關(guān)機模式3。

        表1 茶葉樣品水分測定結(jié)果表

        2.1.2 酸奶稱樣量的選擇

        稱取酸奶樣品1.5 g 和5 g,選擇快速干燥程序,重復(fù)測定3 次。測定結(jié)果如表2 所示。

        表2 酸奶樣品水分測定結(jié)果表

        由表2 可知,稱樣量1.5 g 和5 g 的測定結(jié)果與烘箱法結(jié)果的RE值均小于國標要求的10%。

        2.1.3 酸奶測定程序的選擇

        選擇稱樣量為1.5 g,干燥程序分別為標準干燥、快速干燥和緩慢干燥程序,每個條件測定3 次,取水分均值,測定結(jié)果如表3 所示。由表3 可知,不同干燥程序下的測定結(jié)果與烘箱法結(jié)果的RE值均小于國標要求的10%。因此,測定結(jié)果一致的前提下,快速干燥程序耗時最短。因此選擇酸奶測定條件為稱樣量1.5 g,快速干燥程序,關(guān)機模式3。

        表3 不同測定程序測定酸奶樣品水分結(jié)果表

        2.1.4 奶茶稱樣量的選擇

        稱取奶茶樣品1 g 和6 g,選擇快速干燥程序,重復(fù)測定3 次。測定結(jié)果如表4 所示。

        表4 奶茶樣品水分測定結(jié)果表

        由表4 可知,稱樣量1 g 和6 g 的測定結(jié)果與烘箱法結(jié)果的RE值均小于國標要求的10%。

        2.1.5 奶茶測定程序的選擇

        選擇稱樣量為1 g,干燥程序分別為標準干燥、快速干燥和緩慢干燥程序,每個條件測定3 次,取水分均值,測定結(jié)果如表5 所示。由表5 可知,不同干燥程序下的測定結(jié)果與烘箱法結(jié)果的RE值均小于國標要求的10%。因此,測定結(jié)果一致的前提下,快速干燥程序耗時最短。因此選擇奶茶的測定條件為稱樣量1 g,快速干燥程序,關(guān)機模式3。

        表5 不同測定程序測定奶茶樣品水分結(jié)果表

        2.2 顯著性檢驗

        兩種方法重復(fù)測定6 次,茶葉、酸奶和奶茶的水分含量如表6 所示。

        圖1 兩種方法測定茶葉、酸奶、奶茶中的水分圖

        將測定數(shù)據(jù)結(jié)果進行方差分析[7],F(xiàn)檢驗結(jié)果如表6 所示。茶葉、酸奶和奶茶的F計分別為3.97、1.40、3.96,P>0.05,均小于F表0.05(5,5)=5.05,由此判定兩種測定方法無顯著差異,即兩種方法精密度一致,因此可確定進行t檢驗有效。

        表6 F 檢驗的計算結(jié)果表

        對圖1 中數(shù)據(jù)進行t檢驗[8],t檢驗結(jié)果如表7 所示。茶葉、酸奶和奶茶的t計分別為0.31、0.75、2.01,均小于t表0.05,由此判定兩種測定方法的準確度無顯著差異。

        表7 t 檢驗計算結(jié)果表

        3 結(jié)論與討論

        通過烘箱法和鹵素分析儀法進行一系列對照實驗測定,并經(jīng)過F檢驗和t檢驗,結(jié)果表明兩種水分測定方法測定結(jié)果無顯著差異。

        烘箱法可以同時對大量樣品進行測定,但單個樣品與多個樣品的測定時間一致,步驟煩瑣,大約需8 h。測定時間長、費時費成本、效率低,有很大的局限性[9]。

        鹵素分析儀一次只可以測定一個樣品,測定時間為30 min 以內(nèi),大大減少了工時和人力。但對于樣品數(shù)量較多時,其累計測定時間反而超過烘箱法。在實際生產(chǎn)中可根據(jù)具體需求選擇不同的測定方法。

        鹵素分析儀法簡單快速高效,當(dāng)樣品數(shù)量小時可發(fā)揮其顯著優(yōu)勢,而烘箱法雖然步驟復(fù)雜,人工成本較高,但是對于很大樣品數(shù)量來說,其優(yōu)勢要高于鹵素分析儀。因此在實際生產(chǎn)中可根據(jù)具體需求選擇不同的測定方法。

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