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        海陽核電流出物水樣中C-14的測量

        2021-02-27 07:34:08莫念周連宏闕良生于成龍王宇宙山東核電有限公式山東海陽265100
        化工管理 2021年4期
        關(guān)鍵詞:效率測量

        莫念,周連宏,闕良生,于成龍,王宇宙(山東核電有限公式,山東 海陽 265100)

        0 引言

        2011年國家頒布了GB 6429—2011《核動力廠環(huán)境輻射防護(hù)規(guī)定》,其中規(guī)定的液態(tài)放射性流出物排放控制值中包含了C-14和H-3等。

        海陽核電站測量樣品中的H-3和C-14活度主要使用低本底液體閃爍儀,因H-3β衰變能量區(qū)間在0~18.6 keV,而C-14能量區(qū)間在0~156 keV之間,H-3和C-14的β譜峰存在部分重疊,核電站放射性流出物中H-3的活度范圍為1.0×105~1.0×107Bq/L,使C-14的測量誤差高達(dá)近2個數(shù)量級,將樣品中的H-3和C-14兩種核素進(jìn)行分離,單獨(dú)分析C-14核素,才能消除H-3的干擾。

        1 濕法氧化分離法

        海陽核電自2018年8月通過技術(shù)改造1030W型TOC儀,該分析儀在加磷酸對無機(jī)碳轉(zhuǎn)化的基礎(chǔ)上,采用過硫酸鈉溶液濕法氧化法將有機(jī)碳轉(zhuǎn)化為CO2,并通過高純氮?dú)鈱⑥D(zhuǎn)化成的CO2從該儀器的反應(yīng)腔中載帶出來,載帶出來的CO2用濃度為1 mol/L的NaOH溶液吸收,再加閃爍液在液體閃爍計數(shù)器上測量分析。

        因過硫酸鹽的氧化能力不是很強(qiáng),為了提高樣品中有機(jī)物的轉(zhuǎn)化率,需要延長氧化反應(yīng)時間至TOC儀最高時間限制,為了保證反應(yīng)后CO2完全被氮?dú)獯党?,同時需要延長檢測時間,故TOC儀完成1個樣品的分離程序耗時約2 h,嚴(yán)重影響放射性流出物的排放;除此以外,在此情況下TOC儀分離C-14的轉(zhuǎn)化-吸收效率范圍在60%~80%之間,該值不是很穩(wěn)定,該轉(zhuǎn)化-吸收效率極易受到TOC儀相關(guān)功能部件狀態(tài)的影響,如TOC儀的反滲透脫水管、氣阻等。

        2 高溫氧化分離法

        根據(jù)濕法氧化法的優(yōu)、缺點(diǎn),并對國內(nèi)各電廠C-14測量調(diào)研,海陽核電引進(jìn)了高溫氧化爐,采用高溫氧化法對水中C-14進(jìn)行預(yù)處理。高溫氧化法即干法氧化法,是一種能確保所有有機(jī)碳被氧化的方法,也被認(rèn)為是一種最準(zhǔn)確的方法。高溫氧化法原理是:水在加熱后,產(chǎn)生氫氧根,在特高溫條件下,氫氧根與碳化合物反應(yīng)形成CO2和H2O,在此過程中,水中的無機(jī)碳也在分解后產(chǎn)生CO2。

        3 實驗步驟

        3.1 儀器和試劑

        實驗儀器:Quantulus GCT6220低本底液體閃爍儀、Model307型氧化爐。

        試劑:碳吸收劑Carbo-Sorbe2、碳閃爍液Permafluor E+、C-14標(biāo)準(zhǔn)源(比活度:48 500 DPM/mL,參考日期:2018-12-03)、本底源(無放射性核素C-14)。

        3.2 C-14制樣和分析步驟

        使用氧化爐制備本底、標(biāo)準(zhǔn)源、回收樣品及殘留樣品,每個樣品均做三個平行樣品,每個樣品中碳吸收劑Carbo-Sorbe2和碳閃爍液Permafluor E+各取10 mL,制備樣品步驟如下:

        (1)取0.2 mL的本底源注入到一個已制好的燃燒杯中,將燃燒杯插入氧化爐的點(diǎn)火籃中,將20 mL閃爍瓶放入到碳收集器內(nèi),啟動燃燒程序(燃燒時長2 min)。循環(huán)完成后,取出碳收集瓶(20 mL閃爍瓶),并標(biāo)記為BKG(本底)。

        (2)重復(fù)步驟1三次,獲得3個樣品收集瓶,分別標(biāo)記為1-STD、2-STD和3-STD,分別0.2 mL C-14標(biāo)準(zhǔn)源注入到小瓶三個標(biāo)準(zhǔn)源中,這三個樣品瓶為C-14標(biāo)準(zhǔn)源。

        (3)取0.2 mL的C-14標(biāo)準(zhǔn)源注入到一個已制好的燃燒杯中,將燃燒杯插入氧化爐的點(diǎn)火籃中,將20 mL閃爍瓶放入到碳收集器內(nèi),啟動燃燒程序(燃燒時長2 min)。循環(huán)完成后,取出碳收集瓶,并標(biāo)記為1-REC,該樣品為回收樣品。

        (4)取0.2 mL的本底源注入一個已制好的燃燒杯中,將燃燒杯插入氧化爐的點(diǎn)火籃中,將20 mL閃爍瓶放入到碳收集器內(nèi),啟動燃燒程序。循環(huán)完成后,取出碳收集瓶,并標(biāo)記為1-MEM,該樣品為殘留樣品。

        (5)重復(fù)步驟3至4兩次,依次標(biāo)記為2-REC、2-MEM、3-REC和3-MEM。

        (6)向標(biāo)記為BKG、1-REC、1-MEM、2-REC、2-MEM、3-REC和3-MEM的7個樣品中加入0.2 mL的本底源。

        (7)將所有10個樣品瓶放入低本底液體閃爍儀中測量,BKG樣品瓶為本底樣品,所有其他樣品瓶均扣除該本底值。

        4 結(jié)果和討論

        4.1 液閃計數(shù)器對C-14的探測效率

        實驗步驟獲取的1-STD、2-STD和3-STD的凈計數(shù)率,根據(jù)液閃儀對C-14的探測效率公式(1)計算,獲得液閃計數(shù)器對C-14的探測效率,其效率值為74.46%。

        式中:E為液閃儀對C-14的探測效率(%);NSTD凈計數(shù)率為C-14標(biāo)準(zhǔn)源STD的凈計數(shù)率(CPM);V標(biāo)準(zhǔn)源為標(biāo)準(zhǔn)源的體積(mL);A理論比活度為C-14標(biāo)準(zhǔn)源理論比活度(DPM/mL)。

        4.2 C-14的轉(zhuǎn)化-吸收效率

        實驗步驟獲取的1-REC、2-REC和3-REC的凈計數(shù)率,根據(jù)公式(2),計算碳的轉(zhuǎn)化吸收總效率;高溫氧化法的C-14的轉(zhuǎn)化-吸收效率達(dá)到97.17%。

        式中:ξ回收率為C-14核素的轉(zhuǎn)化-吸收效率(%);NREC凈計數(shù)率為回收樣品的凈計數(shù)率(CPM);E為液閃儀對C-14的探測效率(單位1);V標(biāo)準(zhǔn)源為標(biāo)準(zhǔn)源的體積(mL);A理論比活度為C-14標(biāo)準(zhǔn)源理論比活度(DPM/mL)。

        4.3 氧化爐C-14的殘留率

        實驗步驟獲取的1-MEM、2-MEM和3-MEM的凈計數(shù)率,根據(jù)公式(3),計算碳的殘留率,三個樣品的平均殘留率為0.09%。

        式中:R殘留率為氧化爐C-14的殘留率(%);NMEM凈計數(shù)率為殘留樣品的凈計數(shù)率(CPM);E為液閃儀對C-14的探測效率(單位1);V標(biāo)準(zhǔn)源為標(biāo)準(zhǔn)源的體積(mL);A理論比活度為C-14標(biāo)準(zhǔn)源理論比活度(DPM/mL)。

        4.4 方法驗證

        為了驗證分析方法的穩(wěn)定性,特配制了濃度為53 Bq/mL的待測樣品,使用氧化爐進(jìn)行高溫氧化分離9個平行樣,經(jīng)液體閃爍計數(shù)器測量,根據(jù)公式(4)計算樣品中C-14的比活度,測試結(jié)果如表1所示。

        式中:A為樣品的比活度(Bq/mL);N樣品凈計數(shù)率為樣品經(jīng)制樣后的凈計數(shù)率(CPM);E為液閃儀對C-14的探測效率(單位1);V樣品為待測樣品的體積(mL);ξ為C-14核素的轉(zhuǎn)化-吸收效率(單位1)。

        經(jīng)由表1中數(shù)據(jù)及計算可得,單次測量的最大偏差為2.29%,樣品的測量均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為52.81 Bq/mL、0.75 Bq/mL、1.42%,該方法的測量偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于±5%。

        5 結(jié)論

        (1)由實驗步驟可知,氧化爐高溫氧化法完成1個樣品C-14分離僅需3 min,較實驗室使用TOC儀完成1個樣品耗時2 h,時間上有大幅度縮減,大大提高了流出物排放分析的效率,有效縮短廢水排放分析時間。

        (2)氧化爐的碳轉(zhuǎn)化吸收率高達(dá)97.17%,較TOC儀的轉(zhuǎn)化吸收率(60%~80%)也有所提高;氧化爐的放射性核素C-14的記憶率小于0.1%;氧化爐高溫氧化法的測量偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于±5%。滿足海陽核電放射性液態(tài)流出物中C-14的測定。

        (3)氧化爐操作簡單,為單個“按鈕”操作啟動自動循環(huán):定位計數(shù)小瓶和點(diǎn)火籃,自動添加閃爍液和吸收液,自動完成系統(tǒng)的清洗等。自帶獨(dú)特設(shè)計波紋管式試劑計量泵,自動分配閃爍液和吸收液的精確體積。

        表1 樣品測試數(shù)據(jù)

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