吳國棟 熊海欣

(四川綿陽開元磁性材料有限公司 四川 綿陽 621000)

MnZn鐵氧體磁心的生產(chǎn)過程通常分為制粉、成形、燒結(jié)、磨加工等步驟，工序較多且不易進(jìn)行精確的質(zhì)量控制，制粉工藝水平的高低直接影響后續(xù)成形、燒結(jié)的質(zhì)量合格率，所以提高制粉工藝水平對質(zhì)量的提升至關(guān)重要。筆者根據(jù)多年的粉料生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，從以下幾個(gè)方面進(jìn)行了總結(jié)。

1 粉料的物理特性

目前鐵氧體磁心粉料生產(chǎn)成形采用干壓方式，此方法效率高、易于自動(dòng)化，毛坯燒成后收縮小、不易變形，但是干壓成形過程復(fù)雜，易出現(xiàn)問題。如果粉料異常、工藝條件不當(dāng)均有可能造成毛坯開裂并最終體現(xiàn)在燒成品上。毛坯出現(xiàn)裂紋主要有以下幾個(gè)原因：

1.1 水分及膠合劑加入比例(PVA)

粉料水分及膠合劑添加量不當(dāng)是造成成形裂紋比較常見的一個(gè)原因。適當(dāng)?shù)乃趾蚉VA可以增加顆粒間的結(jié)合力，提高生坯的強(qiáng)度。粉料水分過小、PVA含量過少造成粉料顆粒間結(jié)合力不足，生坯強(qiáng)度較差，甚至開裂無法成形。過高的水分容易造成脫模困難、粘模，并由此引發(fā)裂紋，尤其是潛在裂紋[1]。

通常毛坯需二次加工的，水分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))應(yīng)該控制在2%～5%，而對無需二次加工的水分宜控制在0.3%～1.5%。PVA一般的加入量(固體含量)為0.45%～1.6%。

1.2 粒度及粒度分布

用于成形的粉料要有合適的粒度和粒度分布，以保證合適的流動(dòng)性和松裝比重。好的流動(dòng)性能保證粉料在填充模腔時(shí)的均勻性，適當(dāng)?shù)乃裳b比重可以保證毛坯的強(qiáng)度。只有粉料的粒度和粒度分布適當(dāng)?shù)那闆r下，才能保證粉料有較好的流動(dòng)性和適當(dāng)?shù)乃裳b比重。較大的粒度使松裝比重減小，進(jìn)而使毛坯的強(qiáng)度變差，導(dǎo)致毛坯易在燒結(jié)使產(chǎn)生裂紋。較小的粒度使粉料的流動(dòng)性變差，成形裝料不均勻，從而使毛坯密度不均勻。細(xì)粉料的吸附性強(qiáng)，壓制時(shí)與模腔的摩擦大，因而過細(xì)的粉料易導(dǎo)致成形時(shí)毛坯脫模困難、起層。另外，生產(chǎn)實(shí)踐證明，保證合適的流動(dòng)性和松裝比重還必須使粉料有適當(dāng)?shù)念w粒分布而不是由單純某種粒徑組成。一般噴霧造粒生產(chǎn)的粉料，通常需要80～140目之間的顆粒達(dá)到80%wt以上，松裝比重在1.35～1.40g/cm3之間[2]。

2 預(yù)燒工藝

2.1 預(yù)燒溫度

在MnZn鐵氧體預(yù)燒過程中，各個(gè)原料之間要發(fā)生固相反應(yīng)，在空氣中預(yù)燒，各鐵氧體開始生成的溫度如下：

ZnO+Fe2O3= ZnFe2O4620℃開始；

MnO+Fe2O3= MnFe2O4800℃開始；

ZnO+Fe2O3= ZnFe2O4的固相反應(yīng)約在620～900 ℃進(jìn)行，生成ZnFe2O4時(shí)，不是發(fā)生收縮，而是生產(chǎn)膨脹。在燒結(jié)磁心過程中，在此溫度范圍，鐵氧體已開始收縮，若此時(shí)有ZnFe2O4生成，則將產(chǎn)生異常膨脹，由此形成的應(yīng)力將導(dǎo)致磁心產(chǎn)生裂紋。所以在預(yù)燒過程中，必須保證生成ZnFe2O4固相反應(yīng)所需要的預(yù)燒溫度，間接來控制窯爐異常膨脹造成的應(yīng)力開裂。

2.2 預(yù)燒角度、轉(zhuǎn)速、刮壁及振打裝置

調(diào)整回轉(zhuǎn)窯傾角，轉(zhuǎn)速及振打裝置主要是調(diào)整粉料在回轉(zhuǎn)窯的停留時(shí)間，一般傾角為0°～5°調(diào)整，轉(zhuǎn)速通常在每分鐘4～7轉(zhuǎn)之間調(diào)整。保證粉料在預(yù)燒管內(nèi)停留時(shí)間，順利完成一次紅粉脫膠及有害雜質(zhì)S，Cl的排出，若振打效果不好，部分細(xì)粉將在窯內(nèi)長時(shí)間停留，在回轉(zhuǎn)管內(nèi)將粘附一定的鐵氧體。這個(gè)粘附層將影響鐵氧體的預(yù)燒溫度及排膠。故生產(chǎn)上需要間隔每15天左右時(shí)間回轉(zhuǎn)窯必須降溫到500～600 ℃刮壁4～6 h，通過熱脹冷縮自動(dòng)清除附著在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)壁上的鐵氧體，以保證預(yù)燒的充分性。

2.3 磁化度

在批量生產(chǎn)中，要測定其鐵氧體的生成率既不經(jīng)濟(jì)，更不現(xiàn)實(shí)。因此，通常采用簡便易行的辦法來評估軟磁鐵氧體預(yù)燒料的質(zhì)量。這些簡便易行的辦法有：測定拍擊密度、測定磁化度、測定單位重量的飽和磁化強(qiáng)度和測定氧化度等。目前比較常用的就是測量磁化度。使用一個(gè)特定體積的圓筒形或方筒形的有機(jī)容器，漆包線繞1 000匝左右，用電感測試儀，測試空心線圈的電感量L0，將軟磁鐵氧體預(yù)燒料裝滿容器后，再測試線圈的電感量L1，磁化度按下式計(jì)算：

通常，磁化度控制在2%～6%。如果過低，成形工序自動(dòng)化設(shè)備吸盤無法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)撿坯，影響生產(chǎn)效率。

3 分散劑的加入量

二次分散助磨劑主要成分是氫氧化銨，pH值為9.0～10.0，加入比例為0.5%～1%，分散助磨劑的正常加入對二次造粒成球狀有很好地幫助。如果添加比例過低，則料漿分散效果差，噴霧造粒粗粉較多，松裝密度較低，影響生坯整體密度較低(正常要求2.95～3.05 g/cm3)。如果添加過多，主要是改變了料漿的PH值，間接弱化了PVA在料漿表面的包覆，將改變顆粒形貌(顆粒呈扁蘋果狀)，影響粉料在模具填充時(shí)的流動(dòng)性(流動(dòng)性較差)，進(jìn)而影響生坯部分(邊腿，中柱、底板)密度不一致。

4 PVA的制備

本公司使用PVA的水溶液粘度與聚合度、醇解度關(guān)系

完全醇解聚乙烯醇水溶液的pH值為5.5～7.5；醇解度88%聚乙烯醇pH為5.0～7.0。實(shí)際生產(chǎn)中使用的聚乙烯醇水溶液的pH值一般為5.5～6.5。當(dāng)料漿的pH值高于7.5時(shí)，雖然偏離了所有礦物的零電點(diǎn)，而使?jié){料的粘度可以降低，但更重要的是偏離了聚乙烯醇水溶液粘度最高的pH值范圍，鏈狀的PVA分子將在一定程度上呈卷曲狀，部分PVA可能已經(jīng)開始析出。因此將影響PVA分子在鐵氧體顆粒表面的包覆效果。過高的pH值，也會(huì)使PVA形成凝膠。當(dāng)溶液pH值為10左右時(shí)，加入PVA溶液，很快就會(huì)形成PVA凝膠塊。在pH值為10左右的料漿中加入PVA溶液并攪動(dòng)時(shí)，很快就會(huì)形成薄帶狀PVA凝膠塊。這些就是使PVA溶液作用降低、影響砂磨機(jī)排料、堵塞過濾網(wǎng)和噴槍噴片的根源。

5 結(jié)語

綜上所述，制粉工藝只有加強(qiáng)過程控制，嚴(yán)格控制生產(chǎn)環(huán)節(jié)的工藝參數(shù)，才能生產(chǎn)出成形性良好的粉料，從而減少質(zhì)量缺陷，提高磁心整體合格率。