孟 欣
(佳木斯市檢驗檢測中心,黑龍江佳木斯 154000)
鋁是一種常見的金屬元素,廣泛應(yīng)用在食品添加劑[1]、水處理劑[2]和餐具中。隨著科學技術(shù)的發(fā)展,認知水平的不斷提高,人們發(fā)現(xiàn)鋁會對身體健康帶來危害[3-4]。世界衛(wèi)生組織(WHO)將鋁確定為污染物并加強對食物中鋁含量限值的控制?!懊褚允碁樘?,食以安為先”。食品質(zhì)量安全,已成為社會廣泛關(guān)注的焦點,老百姓不僅要求吃得飽、吃得好,還要求吃得健康、安全。隨著社會的發(fā)展,人們的身體健康已不局限于疾病,更來源于飲食結(jié)構(gòu)不合理、營養(yǎng)過剩、食品中含有有毒有害的物質(zhì)。十八大以來,黨和國家高度重視食品安全工作[5],把食品安全工作逐漸納入政府工作計劃中[6]。鋁的攝入主要通過飲食、藥物和空氣吸入等途徑進入人體,可溶性鋁被胃吸收后進入血液循環(huán)系統(tǒng),運送到各組織器官中發(fā)揮毒性效應(yīng)[7]。我國于1996年制定了食品添加劑使用衛(wèi)生標準并加以限量[8]。
常用的鋁元素分析檢測方法主要有電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[9]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)[10]、石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)[11]和分光光度法[12]等,其中ICP-MS、ICP-AES和GF-AAS方法具有高靈敏度、低檢出限等優(yōu)點,檢出限可達到10~20 μg/kg。但分析儀器成本高、試劑量消耗大、操作煩瑣,在實際應(yīng)用中有一定局限性。本文以國家標準中的分光光度法來檢測食品中的鋁含量,以期為有關(guān)監(jiān)管部門提供依據(jù)參考。
722型分光光度計(上海精密科學儀器有限公司);FB224電子分析天平(上海舜宇恒平科學儀器有限公司);
濃硫酸、高氯酸、硝酸、鹽酸、無水乙醇、氨水(均為上海國藥集團,優(yōu)級純);對硝基苯酚、抗壞血酸、鉻天青S、溴化十六烷基三甲銨、乙二胺(均為上海國藥集團,優(yōu)級純),TritonX-100(阿拉丁試劑、分析純)、鋁標準溶液(中國計量科學研究院,1 000 mg/L)。
面制品(面包、面條、饅頭、花卷、麻花、油條、油餅):來自某市超市及小作坊現(xiàn)場購買。
1.2.1 樣品前處理
樣品均勻粉碎后于85 ℃恒溫干燥箱中干燥4 h。稱取試樣2 g(精確至0.001 g)于錐形瓶中,加入10 mL硝酸,0.5 mL硫酸,在電熱板上緩慢加熱至消化液呈白色煙霧,直至澄清透明。冷卻后用超純水轉(zhuǎn)移50 mL容量瓶中,混勻定容備用。同時做試劑空白和加標試驗。
1.2.2 標準系列溶液的配制
吸 取 1.00 mL 鋁 標 準 溶 液(1 000 μg/mL)于10 mL容量瓶中,用硝酸溶液(5%)定容至刻度,如此多次稀釋成每毫升含100.0 μg/mL鋁的標準使用液,混勻備用。
1.2.3 鋁含量的測定
吸取鋁元素標準工作液(100.0 μg/mL)0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL 和5.00 mL于25 mL比色管中。另取1.00 mL試樣消化液、空白溶液同樣置于25 mL比色管中,加水至刻度。依次加入硫酸溶液(1%)1 mL,加水至10 mL刻度。向標準管、試樣管、試劑空白管中滴加1滴對硝基苯酚乙醇溶液(1 g/L),混勻,滴加氨水溶液(1+1)至淺黃色,滴加硝酸溶液(2.5%)至黃色剛剛消失,再多加1 mL,加入1 mL抗壞血酸溶液(10 g/L),混勻后加3 mL鉻天青S溶液(1 g/L),混勻后加1 mL TritonX-100溶液(3%),3 mL CPB溶液(3 g/L),3 mL乙二胺-鹽酸緩沖溶液,加水定容至25.0 mL,混勻,放置40 min。于620 nm波長處,用1 cm比色皿以空白溶液為參比測定吸光度值。根據(jù)試樣消化液的吸光度值與標準曲線比較定量。
1.2.4 儀器測試條件
分光光度計預(yù)熱30 min;測定波長為620 nm;1 cm比色皿。
對試劑空白分別平行測定10次,得到檢出限為0.366 mg/L。橫坐標為標準系列溶液中鋁的質(zhì)量,縱坐標為相應(yīng)的吸光度值,從而繪制出標準曲線圖。由圖1可知,Al3+質(zhì)量濃度在0.086~0.658 μg/mL內(nèi),回歸方程為y=0.129 9x+0.007 3,相關(guān)系數(shù)R2=0.998 8,線性關(guān)系良好。
圖1 標準曲線圖
在4份樣品中,分別加入1.0 mg/L、2.0 mg/L的鋁標準溶液,通過測定試驗方法的加標回收率,來驗證方法的準確性和可靠性。結(jié)果如表1所示,4次檢測試驗的加標回收率在96.9%~109.8%,滿足實際樣品分析的要求[14]。
表1 加標回收率
從7種面制品中抽取兩種樣品對其重復(fù)進行測定6次,計算其平均值,并計算兩種樣品的相對標準偏差。試驗結(jié)果如表2所示,結(jié)果表明,測得的樣品平均值分別為0.026 0 μg、0.023 3 μg。RSD分別為0.688 5%、0.909 9%,計算結(jié)果小于7.5%,該方法精密度良好。
表2 精密度試驗結(jié)果(n=6)
利用該方法對隨機購買的某市區(qū)小作坊和超市銷售的30份面制品進行測試,結(jié)果顯示有8個樣品檢出鋁超標,超標面制品為油條、麻花、油餅等。不合格的樣品出處來源于市場現(xiàn)賣的散裝食品,樣品中鋁的含量在108~155 mg/kg。
本文依據(jù)國家食品安全標準進行檢測,所用的方法靈敏度高,精密度及回收率均可滿足實際工作的要求。調(diào)查結(jié)果較為客觀地反映了某市面制品中鋁含量的情況。
含鋁食品添加劑(鉀明礬、硫酸鋁銨)可根據(jù)生產(chǎn)需要適量使用,添加在豆類制品、面糊、油炸面制品、焙烤食品,蝦味片等中,起到膨松作用。鋁殘留量的超標原因可能是生產(chǎn)者沒有控制好添加劑的使用量,片面追求食物的口感,使其體積膨脹與結(jié)構(gòu)疏松,以達到產(chǎn)品良好賣相的目的,從而導致面制品中鋁殘留的超標超量。鑒于鋁殘留的危害,建議人們購買時應(yīng)多留意,到正規(guī)超市購買有生產(chǎn)許可標識的面制品;小作坊應(yīng)提高意識,對食品質(zhì)量嚴格把關(guān),根據(jù)實際生產(chǎn)需要,適當添加;監(jiān)管部門應(yīng)將食品小作坊納入食品安全年度監(jiān)督管理計劃,加強日常監(jiān)督檢查,既規(guī)范了銷售市場,也使老百姓的健康得到保證。