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        高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定混合炸藥中RDX 與FOX–7

        2021-02-07 07:14:54關(guān)得云溫曉燕楊彩寧胡玲王歌揚(yáng)常海
        化學(xué)分析計(jì)量 2021年2期
        關(guān)鍵詞:丙酮容量瓶炸藥

        關(guān)得云 ,溫曉燕 ,楊彩寧 ,胡玲 ,王歌揚(yáng) ,常海

        (1.西安近代化學(xué)研究所,西安 710065; 2.甘肅銀光化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限公司,甘肅白銀 730900)

        RDX 是當(dāng)前使用的常規(guī)高能炸藥,大量用于填裝炮彈、魚(yú)雷、地雷等兵器戰(zhàn)斗部,可以大幅提高大口徑榴彈的毀傷威力和作戰(zhàn)效能,在軍事上有較好的應(yīng)用前景。RDX 感度較高,裝藥性能差,不能單獨(dú)用于裝填彈藥,必須加入某些添加劑使其鈍感化,并改善裝藥性能后才適用,而加入過(guò)多的鈍感材料,又會(huì)影響其能量密度和毀傷威力。

        FOX-7 是一種新型高能鈍感炸藥,具有密度大、能量高、感度低、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn),綜合性能優(yōu)異,能量密度與RDX 相當(dāng),并且能與多數(shù)炸藥配方用粘結(jié)劑、鈍感劑、增塑劑等材料相容。將FOX-7 混入RDX 基壓裝炸藥中可在保證能量密度的前提下有效降低炸藥的敏感度,提高安全性。田軒等[1]研究了FOX-7 混入RDX 基壓裝炸藥的影響。趙娟等[2]研究了FOX-7 和RDX基含鋁炸藥的沖擊起爆特性。王鋒等[3]研究了含F(xiàn)OX-7 發(fā)射藥的低壓燃燒性能及力學(xué)性能,提到發(fā)射藥配方中FOX-7 和RDX 含量不同會(huì)直接影響混合炸藥的性能。但FOX-7 和RDX 混合炸藥組分含量的同時(shí)測(cè)定鮮有報(bào)道。

        液相色譜法(HPLC)是一種基于物質(zhì)吸附作用不同而實(shí)現(xiàn)分離測(cè)定的分析方法,其分離效能高,可以實(shí)現(xiàn)較低的檢測(cè)限和較寬的線性范圍,而且所需樣品量少,適合分離生物大分子、離子型化合物、不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物以及其它高分子化合物等。在環(huán)境、生物制藥等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用[4-5]。近年來(lái),采用液相色譜法對(duì)難揮發(fā),熱不穩(wěn)定的火炸藥進(jìn)行分離分析的研究取得了比較理想的成果[6-11]。對(duì)RDX和FOX-7 相關(guān)的分離分析研究也有相關(guān)報(bào)道[12-17],這些分析方法的靈敏度較高,選擇性強(qiáng)。但未見(jiàn)有運(yùn)用高效液相色譜技術(shù)同時(shí)分離檢測(cè)混合炸藥中RDX 和FOX-7 含量的報(bào)道。筆者采用高選擇性和高靈敏度的HPLC 建立同時(shí)測(cè)定混合炸藥中RDX和FOX-7 含量的方法,并對(duì)方法的線性、準(zhǔn)確性和重復(fù)性進(jìn)行考察。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        高效液相色譜儀:1120 型,帶UV 檢測(cè)器及色譜工作站,美國(guó)安捷倫科技有限公司。

        電子天平:XS205DU 型,感量為0.01 mg,瑞士梅特勒-托利多國(guó)際有限公司。

        超聲儀:HU6150D 型,天津恒奧科技發(fā)展有限公司。

        丙酮:分析純,四川西隴科技有限公司。乙腈:色譜純,德國(guó)默克股份兩合公司。RDX、FOX-7 標(biāo)準(zhǔn)品:西安近代化學(xué)研究所?;旌险ㄋ帢悠罚篟DX 含量為(20.0±1.0)%和FOX-7 含量為(40.0±1.0)%,批號(hào)為1~4,西安近代化學(xué)研究所。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:C18色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm,美國(guó)安捷倫科技有限公司);檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;流動(dòng)相:乙腈-水(60∶40);柱溫:25 ℃;流量:1.0 mL/min,進(jìn)樣體積:2 μL。

        1.3 樣品溶液的制備

        稱取混合炸藥樣品0.5 g 于250 mL 容量瓶中,加入適量丙酮,超聲溶解20 min,用丙酮定容。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        稱取0.3 g RDX 標(biāo)準(zhǔn)品,0.6 g FOX-7 標(biāo)準(zhǔn)品于250 mL 容量瓶中,加入丙酮溶解,定容。制成RDX、FOX-7 質(zhì)量濃度分別為1.2、2.4 mg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別精確量取1、2、3、4、5、6 mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10 mL 容量瓶中,加入丙酮定容,制成RDX 質(zhì)量濃度分別為0.12、0.24、0.36、0.48、0.60、0.72 mg/mL,F(xiàn)OX-7 質(zhì)量濃度分別為0.24、0.48、0.72、0.96、1.20、1.44 mg/mL 的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的選擇

        2.1.1 溶劑的選擇

        作為實(shí)驗(yàn)室常用溶劑,丙酮對(duì)絕大多數(shù)的有機(jī)物質(zhì)具有良好的溶解性,可作為首選溶劑。RDX 在丙酮中有較大的溶解度[14],但室溫下FOX-7 在丙酮中的溶解度約為0.3 g/100 g[15],若要保證試驗(yàn)中最大濃度混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中的FOX-7 能夠全部溶解,需要室溫下的丙酮約250 mL,因此選用250 mL 容量瓶配制溶液。

        因流動(dòng)相中含有水相,在選定溶劑后進(jìn)行溶劑滴析試驗(yàn):稱取1.2 g FOX-7 和0.6 g RDX 于150 mL 錐形瓶中,加入50 mL 丙酮超聲溶解,待樣品完全溶解后,加入50 mL 純水,振搖,靜置。觀察到溶液無(wú)混濁或結(jié)晶現(xiàn)象,可確定丙酮作為本試驗(yàn)的溶劑。

        2.1.2 色譜柱的選擇

        RDX 和FOX-7 均是強(qiáng)極性物質(zhì),采用C18鍵合相反相色譜柱,可將兩種物質(zhì)有效分離。

        2.1.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

        FOX-7 在190~400 nm 波長(zhǎng)處都有吸收[16],在213 nm 處有較強(qiáng)吸收;RDX 在210 nm 處有較好吸收[17]。檢測(cè)波長(zhǎng)確定為210 nm。

        2.1.4 流動(dòng)相配比的選擇

        按1.2 調(diào)試儀器,流動(dòng)相選用乙腈和水,分別選擇體積比為50∶50、60∶40、70∶30 3 種比例,進(jìn)2 μL 樣品溶液進(jìn)行試驗(yàn)。色譜圖見(jiàn)圖1(a)~(c)。

        圖1 不同流動(dòng)相配比樣品色譜圖

        分離度的大小表示待測(cè)組分與共存物之間的分離程度,可以通過(guò)測(cè)定待測(cè)組分之間的分離度對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行評(píng)價(jià)與控制。分離度是兩個(gè)組分的保留值之差與其平均峰寬值之比,用R 表示,當(dāng)R >0.8 時(shí),兩組分不能完全分離;當(dāng)0.8 <R <1 時(shí),兩峰部分重疊,兩組分分離程度低;當(dāng)R=l 時(shí),兩峰重疊約2%,兩組分分離程度可以達(dá)到98%;當(dāng)R=1.5時(shí),兩組分分離程度可以達(dá)到99.7%,通常以R=1.5作為相鄰兩組分完全分離的指標(biāo)。

        分析圖1(a)~(c)色譜峰,圖1(a)中FOX-7 峰與雜質(zhì)a 峰未完全分離;圖1(b)中有4 個(gè)峰,其中FOX-7 峰與雜質(zhì)a 峰的分離度為1.2,雜質(zhì)a 峰與雜質(zhì)b 峰的分離度為3.0,雜質(zhì)b 峰與RDX 峰的分離度為1.4,分離度均大于1.0,相鄰組分分離程度超過(guò)98%,可用于數(shù)據(jù)處理;圖1(c)中缺失雜質(zhì)b 峰,可能與RDX 峰重合。圖1(a)和圖1(c)均不能用于數(shù)據(jù)處理。所以選擇60∶40 作為流動(dòng)相乙腈-水的配比。

        2.2 線性關(guān)系

        按1.2 色譜條件調(diào)試儀器,待儀器穩(wěn)定后,取制備好的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,每種濃度進(jìn)樣兩次,取色譜峰面積平均值。以RDX 和FOX-7 的質(zhì)量濃度(c)為橫坐標(biāo),色譜峰面積(A)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù),結(jié)果列于表1。由表1 可知,RDX 和FOX-7 的質(zhì)量濃度在各自的線性范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好。

        表1 RDX 和FOX–7 的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)

        2.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        分別稱取0.05、0.10、0.15 g RDX 和0.10、0.20、0.30 g FOX-7 于250 mL 容量瓶中,加入丙酮溶解,定容,制成質(zhì)量濃度分別為0.20、0.40、0.60 mg/mL RDX,0.40、0.80、1.20 mg/mL FOX-7 的混合溶液。用針頭過(guò)濾器過(guò)濾后,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)每個(gè)樣品分別測(cè)定2 次,計(jì)算回收率,結(jié)果列于表2。由表2可知,RDX 的回收率為99.0%~100.0%,F(xiàn)OX-7的加標(biāo)回收率為99.7%~101.6%,結(jié)果準(zhǔn)確度良好。

        表2 回收率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

        2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

        稱 取0.10 g RDX 和0.20 g FOX-7 于250 mL容量瓶中,加入丙酮溶解,定容。制成RDX、FOX-7質(zhì)量濃度分別為0.40、0.80 mg/mL 的混合溶液,平行制備6 份。用針頭過(guò)濾器過(guò)濾后,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定,結(jié)果列于表3。表3中RDX 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.490%,F(xiàn)OX-7 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.258%,均相對(duì)較小,說(shuō)明該方法的重復(fù)性良好。

        表3 重復(fù)性試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

        2.5 樣品測(cè)定

        取試樣溶液,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,每批試樣平行測(cè)定2 次。以外標(biāo)法計(jì)算RDX 和FOX-7 含量,結(jié)果列于表4。RDX 和FOX-7 含量的配制值分別為(20.0±1.0)%、(40.0±1.0)%,由表4 可知,1~4批混合炸藥樣品中RDX 和FOX-7 含量均在理論范圍內(nèi),表明該方法可應(yīng)用于實(shí)際組分檢測(cè)。

        表4 樣品中RDX 和FOX–7 的測(cè)定結(jié)果 mg/mL

        3 結(jié)語(yǔ)

        建立了高效液相色譜法分離并定量測(cè)定混合炸藥組分中RDX 和FOX-7 的方法,采用傳統(tǒng)C18柱,對(duì)色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,并分離出雜質(zhì)峰。該方法準(zhǔn)確度符合要求,精密度良好。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明該方法用于實(shí)際組分檢測(cè),操作簡(jiǎn)單快捷,成本較低,有推廣價(jià)值。

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