文/ 侯宏武

本文主要從氣相色譜和質(zhì)譜兩部對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)與保養(yǎng)進(jìn)行介紹// 氣相部分的載氣和流路系統(tǒng)、色譜柱；質(zhì)譜真空檢漏和調(diào)諧、機(jī)械泵更換泵油、清洗離子源、更換燈絲等方面分別進(jìn)行，為儀器的正常使用提供了保證，確保了檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作為實(shí)驗(yàn)室科學(xué)研究的尖端檢測(cè)設(shè)備，具有色譜分離效率高、定量準(zhǔn)確以及質(zhì)譜的選擇性高，定性分析方便等優(yōu)勢(shì)，可通過自帶數(shù)據(jù)庫的相似度檢索快速定性分析，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式，靈敏度高，定量準(zhǔn)確。而且還廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、環(huán)境、材料、食品、藥物開發(fā)等領(lǐng)域，特別適用于易揮發(fā)或易衍生化合物的分析。而儀器本身狀態(tài)決定試驗(yàn)樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，所以在使用過程中如果操作維護(hù)不當(dāng)，容易出現(xiàn)故障，影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性及工作效率，因此做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)工作，是儀器管理與維護(hù)工作中的一項(xiàng)極其重要的內(nèi)容。本文以白酒中塑化劑檢測(cè)所用安捷倫7890A-5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀為例，結(jié)合日常工作中的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，談一下儀器的維護(hù)與保養(yǎng)情況。

氣相色譜部分維護(hù)與保養(yǎng)

氣相色譜儀主要有載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)五個(gè)主要組成部分，要做好維護(hù)保養(yǎng)就必須先了解氣相各部分構(gòu)造和可更換或清潔的零部件，之后才談得上維護(hù)和保養(yǎng)。下面主要就氣相色譜部件中載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)和分離系統(tǒng)的一些維護(hù)保養(yǎng)進(jìn)行闡述。

載氣系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)主要包括氣源（氣體鋼瓶或發(fā)生器）、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等部分，載氣系統(tǒng)最主要的維護(hù)工作就是檢漏：我們可采用專用檢漏液或者自行配制肥皂水通過搖晃起泡后涂抹在管路連接或氣閥等重點(diǎn)可能會(huì)漏氣的地方進(jìn)行查看。檢漏工作應(yīng)定期進(jìn)行，周期視實(shí)際情況而定。每次換氣瓶或減壓閥時(shí)也需要檢漏。需要注意的是，不要將載氣管路長時(shí)間放空，應(yīng)采用堵頭堵住兩端，盡量避免空氣進(jìn)入載氣管路。

凈化器在載氣系統(tǒng)中作用是幫助去除氣體源中會(huì)污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類和氧氣等雜質(zhì)。主要有氧氣凈化管、水分凈化管、烴類凈化管以及綜合凈化管等等。凈化管中除了部分水分及烴類的可以進(jìn)行再生處理以外，一般均為一次性使用，其壽命視使用情況而確定?？稍偕悆艋芤话阌酗@色指示，根據(jù)顯色指示確定是否需要再生處理。

1.載氣的純度和凈度

載氣的純度和凈度對(duì)色譜柱的壽命和實(shí)驗(yàn)樣品分析結(jié)果有著最直接的影響，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀使用的載氣通常是高純度氦氣，純度要求必須大于99.999%，在進(jìn)入色譜之前都需要凈化處理以除去烴類化合物、氧氣和水等雜質(zhì)，達(dá)到延長色譜柱使用壽命、降低背景噪音的目的。定期檢查載氣凈化裝置，這就需要根據(jù)儀器的使用頻率對(duì)凈化裝置進(jìn)行及時(shí)更換。需要特別注意的是，載氣瓶壓力表在測(cè)試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量，每天檢查鋼瓶壓力，氣壓不足時(shí)應(yīng)及時(shí)更換載氣瓶。

2.載氣管路密閉

從鋼瓶總閥到離子源，每一個(gè)結(jié)合部位都有可能存在漏氣。大量的氣路泄露檢修結(jié)果表明，絕大部分的漏氣點(diǎn)都發(fā)生于氣路接頭處。檢漏時(shí)就要使用專用檢漏液，對(duì)全氣路進(jìn)行全面檢查，檢漏過程中，需要特別保護(hù)離子源，必須將色譜柱連接離子源的接頭斷開，并用死堵堵上質(zhì)譜端。采用分段檢漏的辦法進(jìn)行故障排除，將色譜柱出口卸下并堵上，打開載氣，觀察壓力，1-2 min之后，壓力顯示正常，則柱前部分不漏，反之則漏氣。

進(jìn)樣系統(tǒng)

氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)就是進(jìn)樣口，主要有填充柱進(jìn)樣口、分流/不分流柱進(jìn)樣口、COC(冷柱頭進(jìn)樣口)、氣體進(jìn)樣閥接口(氣體樣品)、VI(揮發(fā)物接口)等多種進(jìn)樣口類型以及ALS(自動(dòng)進(jìn)樣器)、吹掃捕集進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣等進(jìn)樣附件。而目前主流的進(jìn)樣口主要為分流/不分流柱進(jìn)樣口，由于其分析要求一般比較高，維護(hù)工作尤其重要，如維護(hù)不到位，其分析結(jié)果的差異就會(huì)很大。

進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)，重點(diǎn)在進(jìn)樣口。進(jìn)樣口的維護(hù)主要有進(jìn)樣針、隔墊、襯管和O型圈。其中，隔墊的壽命理論上是進(jìn)樣200次，以及進(jìn)樣口的溫度來決定其更換頻率；襯管的壽命是當(dāng)譜圖出現(xiàn)峰形變差、樣品分解、鬼峰、重現(xiàn)性差等結(jié)果時(shí)就需要對(duì)其進(jìn)行更換，在更換襯管的同時(shí)一定也需要對(duì)O型圈進(jìn)行更換。

分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)主要就是色譜柱，它主要起到分離的作用。在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時(shí)要除去載氣中的氧，要注意在更換氣瓶時(shí)不要混入空氣，也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。

如果有鬼峰等出現(xiàn)，應(yīng)該先考慮切除色譜柱進(jìn)樣口端的部分長度，并視基線和柱流失的情況，對(duì)色譜柱適時(shí)進(jìn)行老化。老化色譜柱一般按照慢升快降的原則，初始溫度50 ℃以5 ℃/min升到最高限制溫度下20℃，保溫30 min，20 ℃/min下降到50 ℃，如此循環(huán)2～3次即可。需要注意的是，色譜柱老化時(shí)應(yīng)將色譜柱和檢測(cè)器端斷開，否則會(huì)污染檢測(cè)器。如果還是不能除去色譜柱柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)的物質(zhì)，可切掉連接進(jìn)樣口端的色譜柱30～50 cm左右，然后再老化色譜柱。

如果色譜柱不再使用時(shí)，應(yīng)該將色譜柱兩端插入廢棄的隔墊中堵死，使色譜柱管內(nèi)與外部空氣隔離，避免空氣進(jìn)入色譜柱，破壞色譜柱內(nèi)部涂層。

當(dāng)色譜柱的分離效率出現(xiàn)降低時(shí)，這將會(huì)影響到分離度，應(yīng)該視情況更換新的色譜柱。

質(zhì)譜部分維護(hù)保養(yǎng)

質(zhì)譜真空檢漏和調(diào)諧

質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在進(jìn)行樣品實(shí)驗(yàn)前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏和調(diào)諧。在開關(guān)機(jī)、更換燈絲和清洗離子源之后要做調(diào)諧，如儀器一直處于開機(jī)狀態(tài)，一般2周左右要做一次調(diào)諧。

如果空氣水的濃度不能達(dá)到H2O<20%，N2<10%且N2/O2≠ 4：1的要求時(shí)，首先考慮系統(tǒng)是否漏氣，包括氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣口、色譜柱兩端接口、真空腔體。其次檢查氣源，近期是否更換過氣瓶導(dǎo)致?lián)Q氣時(shí)管路暴露在空氣中進(jìn)入了空氣，可加大分流比，吹掃10 min后再進(jìn)行調(diào)諧。再次若空氣水濃度仍不符合要求，查看載氣過濾器是否達(dá)到飽和，若過濾器正常，可能是所用是氣源不純，應(yīng)重新更換純度大于99.999%的氣源。

機(jī)械泵更換泵油

每周通過觀察窗檢查機(jī)械泵油，若泵油接近或低于下限或受到污染呈不透明狀，需要更換泵油。待儀器停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后，將機(jī)械泵放到高于地面的位置，將廢液瓶對(duì)準(zhǔn)位于機(jī)械泵下端的排油口，打開位于機(jī)械泵上端的注油口，擰開排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，擰緊排油口的塞子，緩慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面處，更換后擰緊泵體上的螺絲防止漏油。

清洗離子源

調(diào)諧時(shí)EM電壓超過2500，峰寬異常峰型不對(duì)稱、雜峰個(gè)數(shù)超過200個(gè)，同位素豐度異常，可能是離子源受到污染。離子源污染會(huì)造成重現(xiàn)性不良，應(yīng)及時(shí)清洗離子源。進(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的無紡布手套。用三氧化二鋁粉加超純水溶液打磨離子源各金屬表面，然后依次在超純水，甲醇，丙酮和正己烷中分別超聲5 min，每種試劑分別進(jìn)行超聲3次，清洗后用無紡布包住自然風(fēng)干，重新組裝連接離子源。

更換燈絲

質(zhì)譜卸真空后，擰松放空閥旋鈕，拔出側(cè)板上的排線，拉開側(cè)板，用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線，將導(dǎo)線撥到左邊，用專用螺絲刀擰松螺母，用鑷子取下螺母，然后用鑷子取下壞燈絲，更換新燈絲，用鑷子裝上新燈絲并固定好，用鑷子裝上固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導(dǎo)線插在燈絲上。關(guān)閉側(cè)板，插上側(cè)板上的排線，旋緊放空閥旋鈕。

結(jié)束語

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室最常見的精密儀器設(shè)備，使用頻率高，正確的操作和有序的維護(hù)保養(yǎng)是提高儀器效率，增長儀器壽命的最有效手段。為了儀器的高效運(yùn)行和精準(zhǔn)檢測(cè)提供保障，要根據(jù)各部件的維護(hù)周期定期檢查，嚴(yán)格按照操作規(guī)程更換配件和保養(yǎng)儀器，才能為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供有效數(shù)據(jù)。