一般實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理都做了詳細(xì)的規(guī)定// 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為量值溯源與傳遞的載體得到了廣泛的應(yīng)用，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合理管理對(duì)于確保上述活動(dòng)的有效性具有重要意義。本文將從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理體系及核查與建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各類臺(tái)賬記錄等方面與大家進(jìn)行交流探討。

實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一細(xì)化規(guī)范管理，目的是盡可能減少和降低由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)的量值失準(zhǔn)，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用和存儲(chǔ)過(guò)程的溯源性，防止在存儲(chǔ)和處置過(guò)程中的環(huán)境污染或損壞，以保證其完整性和校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。有效維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和顧客的利益，更好地提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。那么如何更好的管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)呢？

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理體系

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系首先是保障標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者生產(chǎn)出合格、有質(zhì)量保證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并給出正確使用的指南；其次是保障標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用戶選擇適用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并正確利用通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的數(shù)據(jù)。

國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范體系架構(gòu)

無(wú)論是在我國(guó)還是國(guó)際上，都對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量技術(shù)做了嚴(yán)格的規(guī)定，形成了系統(tǒng)的管理框架。雖然管理體系不同，但一些基本的技術(shù)規(guī)范卻是大同小異，例如，我國(guó)的JJF 1507標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效選擇與使用就基本等效ISO G33:2015，原則一致，只是進(jìn)行了細(xì)化補(bǔ)充而已，表1和表2分別是國(guó)際ISO標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指南體系與中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范體系架構(gòu)。

建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各類臺(tái)賬記錄

1.實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)帳并及時(shí)更新，應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號(hào)、 批號(hào)、濃度及不確定度， 定值日期及有效期，定值單位，入賬日期。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，并可溯源到登記表上登記，管理人員確認(rèn)。并可溯源到國(guó)家基準(zhǔn)或參考基準(zhǔn)。

2.作好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的領(lǐng)用的記錄。包括領(lǐng)用日期、領(lǐng)取數(shù)量、剩余數(shù)量、領(lǐng)用人、發(fā)放人。崗位人員無(wú)論何時(shí)領(lǐng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，都應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)放登記表上登記，管理人員確認(rèn)。

3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源記錄。包括適用的檢測(cè)項(xiàng)目，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)狀態(tài)，樣品來(lái)源，能否溯源國(guó)家基準(zhǔn)或參考基準(zhǔn)。

4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用記錄。崗位人員在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)及時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用記錄表上登記。包括使用時(shí)間，使用人員，有效時(shí)間，樣品編號(hào)。

5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銷毀記錄。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在規(guī)定的使用期限內(nèi)使用，超過(guò)期限的作廢棄處理，并填寫《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銷毀登記表》，廢棄處理的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不得污染環(huán)境，對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重危害的應(yīng)采取相應(yīng)安全處置方式，銷毀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱，銷毀數(shù)量，銷毀方式，批準(zhǔn)人。

6.建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檔案。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按檢測(cè)項(xiàng)目分類建立檔案，包括上述各類記錄使用后統(tǒng)一歸類存檔。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查是為使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值保持在規(guī)定限度內(nèi)所必須的一組操作，包括對(duì)特性值、保存條件、正確使用所做的適當(dāng)?shù)闹芷谛詸z查。用戶應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不同特性，制定相應(yīng)的核查措施。ISO/IEC 17025中規(guī)定，應(yīng)按照規(guī)定的程序和日程對(duì)工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在按照證書所規(guī)定的條件和方法保存、使用的前提下，可適當(dāng)簡(jiǎn)化核查措施，如對(duì)包裝、標(biāo)準(zhǔn)、證書完好性、保持期、保存條件等的檢查等。對(duì)于已開封可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、應(yīng)檢查其使用情況，必要時(shí)根據(jù)其穩(wěn)定特性、異常保存條件、測(cè)量結(jié)果可信度等，對(duì)特性值開展核查。內(nèi)部制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)物等，為確保較早賦予的特性值在其不確定度范圍內(nèi)有效，應(yīng)制定對(duì)其特性值的核查或穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)計(jì)劃，特別是長(zhǎng)期使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)物時(shí)。

表1 國(guó)際ISO標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指南體系

表2 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范體系架構(gòu)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查的方式

1.直接方式

即將使用中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)物與新制備、新開啟或量值經(jīng)過(guò)確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)物進(jìn)行比較測(cè)量或采用一種可靠的測(cè)量方法進(jìn)行測(cè)量。

2.間接方式

包括分析采用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)物獲得的對(duì)諸如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、留樣、剩余能力驗(yàn)證樣品或質(zhì)量控制物質(zhì)的測(cè)量結(jié)果并評(píng)估新舊測(cè)量結(jié)果變化或使用新校準(zhǔn)物后的影響；采用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢(shì)檢查或分析實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果等。所采用的特性值核查方式應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度水平、實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)濟(jì)和技術(shù)條件等選擇。如對(duì)于由實(shí)驗(yàn)室制備的校準(zhǔn)物，如果校準(zhǔn)引起的不確定度分量是日常測(cè)量不確定度的次要分量，則可采取間接方式進(jìn)行量值核查。

特性值核查的周期和頻次

應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)制定，如：對(duì)于穩(wěn)定性預(yù)期良好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可適當(dāng)放寬特性值核查的時(shí)間間隔。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)日常的質(zhì)控結(jié)果和質(zhì)控圖來(lái)監(jiān)控RM的穩(wěn)定性。在特殊情況下，如果沒(méi)有質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)時(shí)，期間核查的頻次可以參考以下建議：

■ 未開封的CRM：核查在其有效期內(nèi)、按照證書規(guī)定的儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求正確保存。

■ 已開封且未使用過(guò)多或可重復(fù)使用的CRM，按證書要求，在開瓶有效期內(nèi)，至少進(jìn)行一次期間核查。如果檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)離群值、儲(chǔ)存條件發(fā)現(xiàn)變化等，使用人員對(duì)其量值產(chǎn)生懷疑時(shí)，需要增補(bǔ)期間核查頻次。