莫月香,羅 峻

(廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院,廣東 廣州511440)

隨著綠色環(huán)保、自然健康理念越來越深入人心,無毒無害、自然優(yōu)雅、抗菌保養(yǎng)等優(yōu)良品質(zhì),且兼具趣味性和藝術(shù)性等特點(diǎn)越來越受到紡織品印染領(lǐng)域的重視。姜黃染料不僅對柞蠶絲織物具有良好的上染性,而且染色織物還具有良好的色澤、染色深度和優(yōu)良的紫外線防護(hù)性能及抗菌性能。姜黃主要活性成分為姜黃素類化合物,具有利膽、抗炎[1]、抗病毒[2]、降血脂[3]、抗氧化[4]、抗腫瘤[5]和保護(hù)神經(jīng)系統(tǒng)[6]等多方面的藥理作用,因此,對植物染植物中姜黃素類化合物的研究具有重要的價(jià)值。采用了高效液相色譜法對植物染紡織品中姜黃素、去甲氧基姜黃素和雙去甲氧基姜黃素進(jìn)行含量測定和質(zhì)量控制,探索能夠鑒別姜黃素類植物染料染色織物的有效方法。

1 材料與方法

1.1 儀器

液相色譜儀(美國Agilent公司);SM-5200DT 型超聲波清洗器(南京舜瑪儀器設(shè)備有限公司);電子天平(精確至0.000 1 g,梅特勒-托利多儀器有限公司);Milli-Q 超純水儀。

1.2 試劑

乙腈(色譜純,BCR Inter national Trading Co.,Lt d);甲醇(色譜純,上海安譜試驗(yàn)科技股份有限公司);乙酸、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷(分析純,廣州化學(xué)試劑廠);姜黃素、去甲基姜黃素、雙去甲基姜黃素購自上海麥克林生化科技有限公司,純度均為分析純。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

分別稱取姜黃素、去甲基姜黃素、雙去甲基姜黃素標(biāo)準(zhǔn)品各10 mg(精確至0.000 1 g),用甲醇定容至100 ml,得到濃度為100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液混合后逐級稀釋,配制成合適濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.4 樣品前處理

將樣品剪成約5 mm×5 mm 碎片,混勻后稱取1.00 g,置于50 ml錐形瓶中,加入20 ml甲醇,超聲提取30 min后,用0.22μm 微孔濾膜過濾,HPLC分析。

1.5 色譜條件

色譜柱:Agilent C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-9.6%乙酸(48∶52);柱溫:30℃;流速:1.0 ml/min;紫外檢測波長:425 n m;進(jìn)樣量:10μl。選用此條件的分離度大于1.5。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取溶劑

考察了甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷等溶劑對姜黃素及其同系物提取效率的影響,結(jié)果見表1。結(jié)果顯示目標(biāo)物經(jīng)甲醇提取后均有較高的提取效率。

表1 不同溶劑對姜黃素及其同系物提取效率的比較

2.2 提取時(shí)間

考察了不同提取時(shí)間對姜黃素及其同系物提取效率的影響,結(jié)果見表2。由表2 可知提取時(shí)間以30 min為宜。

2.3 線性關(guān)系

按1.5章節(jié)的色譜條件,取已制備好的雙去甲氧基姜黃素、去甲氧基姜黃素和姜黃素的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液注入色譜儀,記錄峰面積。以濃度(X)為橫坐標(biāo),峰面積(Y)為縱坐標(biāo),繪制雙去甲氧基姜黃素、去甲氧基姜黃素和姜黃素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,以3倍色譜峰信噪比(S/N=3)對應(yīng)濃度為方法檢出限,結(jié)果見表3。

表2 不同提取時(shí)間對姜黃素及其同系物提取效率的比較

表3 方法的線性與檢出限

2.4 加標(biāo)回收率和精密度

以空白棉貼襯為空白樣品,分別考察樣品中含有0.5 mg/kg和2.5 mg/kg含量時(shí),姜黃素及其同系物的加標(biāo)回收率。每個(gè)添加水平測試7次,結(jié)果見表4。

表4 加標(biāo)回收率和精密度

2.5 實(shí)際樣品測試

按上述試驗(yàn)方法,對植物染紡織樣品中的姜黃素及其同系物進(jìn)行測定,結(jié)果見表5。

表5 實(shí)際樣品測定結(jié)果 單位:mg/kg

3 結(jié)語

建立了測定植物染紡織品中姜黃素及其同系物含量的高效液相色譜法。該方法簡便、可靠,可滿足植物染紡織品中姜黃素及其同系物的檢測,同時(shí)可以為植物染紡織品質(zhì)量控制提供依據(jù)。