王 洪魏 杰光姣娜周佳琪肖 鏡岳秉飛

(中國(guó)食品藥品檢定研究院,北京 102629)

能力驗(yàn)證的定義是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參加者的能力[1]。 檢測(cè)或校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室通過(guò)參加能力驗(yàn)證計(jì)劃,有助于實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,并找到問(wèn)題的根本原因,完成糾錯(cuò),有助于實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)修改和完善現(xiàn)有質(zhì)量管理體系的目標(biāo),同時(shí)防止同類問(wèn)題再次發(fā)生,為實(shí)驗(yàn)室提供培訓(xùn)機(jī)會(huì),提升實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理水平和檢測(cè)水平。 能力驗(yàn)證計(jì)劃對(duì)計(jì)劃中使用的樣本的穩(wěn)定性有一定的要求:應(yīng)證實(shí)能力驗(yàn)證物品足夠穩(wěn)定,確保這些材料在能力驗(yàn)證實(shí)施過(guò)程(如儲(chǔ)存和運(yùn)輸條件)中不會(huì)發(fā)生明顯變化[1]。 比對(duì)樣品的一致性對(duì)利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)進(jìn)行能力驗(yàn)證至關(guān)重要。 在實(shí)施能力驗(yàn)證計(jì)劃時(shí),組織方應(yīng)確保能力驗(yàn)證中出現(xiàn)的不滿意結(jié)果不歸咎于樣品之間或樣品本身的變異性。因此,對(duì)于能力驗(yàn)證樣品的檢測(cè)特性量,必須進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和(或)穩(wěn)定性檢驗(yàn)[2]。 由此可見(jiàn),樣本穩(wěn)定性對(duì)于能力驗(yàn)證計(jì)劃至關(guān)重要,直接決定能力驗(yàn)證計(jì)劃的成敗。 因此,有必要根據(jù)樣本自身的特性,建立穩(wěn)定性檢驗(yàn)程序,執(zhí)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案,證實(shí)能力驗(yàn)證樣本足夠穩(wěn)定,確保能力驗(yàn)證樣本在能力驗(yàn)證實(shí)施過(guò)程中不會(huì)發(fā)生明顯變化,保證能力驗(yàn)證計(jì)劃順利實(shí)施。

實(shí)驗(yàn)動(dòng)物在生物醫(yī)藥研究領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的質(zhì)量直接影響生物醫(yī)藥研究中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的質(zhì)量控制歸根究底是對(duì)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)產(chǎn)出數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制。 本能力驗(yàn)證計(jì)劃中的酯酶-1 血清樣本用于考察實(shí)驗(yàn)室在實(shí)驗(yàn)動(dòng)物遺傳質(zhì)量控制領(lǐng)域的檢測(cè)能力。 該能力驗(yàn)證計(jì)劃中的檢測(cè)項(xiàng)目酯酶-1 的本質(zhì)是蛋白質(zhì),容易受溫度影響發(fā)生變化,血清內(nèi)成分復(fù)雜,溫度升高的情況下,在血清內(nèi)生化因子作用下,酯酶-1 容易發(fā)生降解。 對(duì)于制備批量樣品的檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃,通常必須進(jìn)行樣品均勻性檢驗(yàn)。 對(duì)于穩(wěn)定性檢驗(yàn),則可根據(jù)樣品的性質(zhì)和計(jì)劃的要求來(lái)決定。 對(duì)于性質(zhì)較不穩(wěn)定的檢測(cè)樣品如生物制品,以及在校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃中傳遞周期較長(zhǎng)的測(cè)量物品,穩(wěn)定性檢驗(yàn)是必不可少的[2]。 因此,有必要制定穩(wěn)定性檢驗(yàn)程序,考察該樣本的保藏穩(wěn)定性,加速穩(wěn)定性,運(yùn)輸穩(wěn)定性和最終穩(wěn)定性驗(yàn)證。

本研究旨在考察酯酶-1 血清樣本的穩(wěn)定性能否滿足能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)施要求。 探討樣本穩(wěn)定性檢驗(yàn)對(duì)于能力驗(yàn)證計(jì)劃的必要性和重要性。 研究結(jié)果能夠?yàn)槟芰︱?yàn)證計(jì)劃中檢測(cè)項(xiàng)目的選擇提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù),同時(shí)為實(shí)驗(yàn)動(dòng)物領(lǐng)域能力驗(yàn)證計(jì)劃的開(kāi)展提供參考依據(jù),從而進(jìn)一步促進(jìn)我國(guó)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物質(zhì)量檢測(cè)水平的提升。

1 材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物

8 周齡,雌性,SPF 級(jí),CBA 雌性小鼠,體重19.3～20.9 g,8 周齡,20 只,SPF 級(jí) C57BL/6 雌性小鼠,體重 19.1～21.6 g,8 周齡,20 只,購(gòu)于于北京華阜康生物科技股份有限公司[SCXK(京)2014-0004]。 所有實(shí)驗(yàn)在中國(guó)食品藥品檢定研究院進(jìn)行[SYXK(京)2017-0013]。 實(shí)驗(yàn)經(jīng)中國(guó)食品藥品檢定研究院審批(中檢動(dòng)(福)第2019(A)001 號(hào)),并按實(shí)驗(yàn)動(dòng)物使用的3R 原則給予人道的關(guān)懷。

1.2 主要試劑與儀器

試劑: 6-Dec - 2018Naphthyl acetate; 品 牌:SIGMA,貨號(hào):N6875,批號(hào):Lot#BCBF8417 V;Fast Blue RR Salt,品牌:SIGMA,貨號(hào):F0500,批號(hào):Lot#MKBK9189 V;Na2HPO4,品牌:國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào):20170109;KH2PO4,品牌:國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào):20171011。

儀器:勻漿機(jī),品牌:OMNI,型號(hào):19-2241E;離心機(jī),品牌Thermo,型號(hào):X1R;真空冷凍干燥機(jī),品牌:LABCONCO,型號(hào):FREEZONE 4.5;電泳儀,品牌:BIO-RAD,型號(hào):Model 3000i;溫度計(jì),品牌:SENSI TECH,序列號(hào):FKS1100KYO,校準(zhǔn)日期:2018年 12 月 6 日。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣本的制備

依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14927.1-2008 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物近交系小鼠、大鼠生化標(biāo)記檢測(cè)法進(jìn)行血清樣本取樣,凍干樣本制備和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。 CNAS(China National Accreditation Service for Conformity Assessment)文件 CNAS-CL04 ∶2010 要求,應(yīng)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性,確定樣品的穩(wěn)定程度與目的相符。 針對(duì)血清樣本的特點(diǎn)和能力驗(yàn)證計(jì)劃的特點(diǎn),設(shè)計(jì)樣本穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案。 以時(shí)間為函數(shù)評(píng)估溫度對(duì)樣本的影響。 本計(jì)劃中的血清樣本按照CNAS 的能力驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)文件要求完成樣本的制備和均勻性檢驗(yàn)穩(wěn)定性檢驗(yàn)[3-11]。

1.3.2 保藏穩(wěn)定性檢驗(yàn)

樣本制備完成后到發(fā)出之前,預(yù)計(jì)有3 ～6 個(gè)月的時(shí)間,需保存在低溫條件下,以保證樣本的穩(wěn)定性。 方案中選擇-20℃和4℃兩個(gè)溫度條件,保存50 d 后,進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。

1.3.3 加速穩(wěn)定性檢驗(yàn)

樣本在運(yùn)輸過(guò)程中或者檢測(cè)過(guò)程中有可能暴露在較高溫度條件下。 方案中選擇室溫(實(shí)際檢測(cè)溫度為19.5℃～21.5℃)和37℃兩個(gè)溫度條件,分別在 1、2、3、24、25、26、27 d,進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。

1.3.4 運(yùn)輸穩(wěn)定性檢驗(yàn)

應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品在運(yùn)輸條件下的穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)估[4]。 模擬實(shí)際運(yùn)輸條件:干冰,冰袋和泡沫箱。 選擇廣州,杭州和烏魯木齊,三個(gè)地點(diǎn),快遞發(fā)出樣本,回收樣本后,進(jìn)行運(yùn)輸穩(wěn)定性檢驗(yàn)。

1.3.5 最終穩(wěn)定性驗(yàn)證

在能力驗(yàn)證計(jì)劃全部實(shí)施完成后,選取保存在-20℃條件下的2 份小鼠血清樣本,進(jìn)行穩(wěn)定性驗(yàn)證。

2 結(jié)果

2.1 保藏穩(wěn)定性和加速穩(wěn)定性結(jié)果

分別將樣品放置在 37℃、室溫(19.5℃ ～21.5℃)、4℃和-20℃條件下,檢測(cè)結(jié)果表明:酯酶-1 在37℃條件下,可以穩(wěn)定至27 d。 酯酶-1 在室溫(19.5℃～21.5℃)條件下,可以穩(wěn)定至 27 d。 酯酶-1 在 4℃條件下,可以穩(wěn)定至 50 d。 酯酶-1 在-20℃條件下,可以穩(wěn)定至50 d。 具體檢測(cè)結(jié)果詳見(jiàn)表1、圖1、圖2、圖3。

保藏穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果表明,樣本在-20℃和4℃條件下,可以穩(wěn)定保存50 d;室溫(19.5℃～21.5℃)條件下,可以穩(wěn)定保存27 d;37℃條件下,酯酶-1 樣本可以穩(wěn)定保存27 d。

2.2 運(yùn)輸穩(wěn)定性結(jié)果

模擬運(yùn)輸條件,泡沫保溫箱,干冰制冷,保溫箱內(nèi)放一個(gè)校準(zhǔn)合格的電子溫度計(jì),記錄保溫箱內(nèi)運(yùn)輸過(guò)程中的溫度。 選擇有代表性的3 個(gè)目的地:廣州,杭州和烏魯木齊,EMS 快遞,發(fā)出-收回樣本后,進(jìn)行運(yùn)輸穩(wěn)定性檢驗(yàn)。 發(fā)往廣州的樣本經(jīng)過(guò)7 d 返回北京,經(jīng)歷最高溫度為20.2℃,樣本依然穩(wěn)定;發(fā)往杭州的樣本經(jīng)過(guò)3 d 返回北京,經(jīng)歷最高溫度為0.1℃,樣本依然穩(wěn)定;發(fā)往烏魯木齊的樣本經(jīng)過(guò)14 d 返回北京,經(jīng)歷最高溫度為14.5℃,樣本依然穩(wěn)定。 具體結(jié)果詳見(jiàn)表2、圖4、圖5、圖6 和圖7。

2.3 最終穩(wěn)定性驗(yàn)證

本年度能力驗(yàn)證計(jì)劃實(shí)施完成后,對(duì)剩余樣本(保存于-20℃)進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。 取2 份 B6 樣本和2 份CB 樣本,酯酶-1 結(jié)果表明樣本依然穩(wěn)定,如圖8 所示。

表1 樣品保藏穩(wěn)定性和加速穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Table 1 Testing results of sample storage stability and acceleration stability

注:圖A:1:標(biāo)準(zhǔn)b;2:1 d(B6);3:2 d(B6);4:3 d(B6);5:標(biāo)準(zhǔn)a;6:標(biāo)準(zhǔn)b;7:1 d (CB);8:2 d(CB);9:3 d(CB);10:標(biāo)準(zhǔn)a。圖B:1:27 d(B6);2:27 d(B6);3:26 d(B6);4:26 d(B6);5:標(biāo)準(zhǔn)a;6:標(biāo)準(zhǔn)b;7:25 d(B6);8:25 d(B6);9:24 d(B6);10:24 d(B6)。圖C:1:27 d(CB);2:27 d(CB);3:26 d(CB);4:26 d(CB);5:標(biāo)準(zhǔn)a;6:標(biāo)準(zhǔn)b;7:25 d(CB);8:25 d(CB);9:24 d(CB);10:24 d(CB)。圖1 在室溫(19.5℃～21.5℃)條件下酯酶-1 穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Note.Figure A,1, Marker b; 2,1 d(B6);3,2 d(B6);4,3 d(B6);5, Marker a;6, Marker b;7,1 d(CB);8, 2 d(CB);9, 3 d(CB); 10, Marker a.Figure B,1,27 d(B6);2,27 d(B6);3,26 d(B6);4,26 d(B6),5, Marker a;6, Marker b;7,25 d(B6);8,25 d(B6);9, 24 d(B6); 10, 24 d(B6).Figure C,1,27 d(CB);2,27 d(CB);3,26 d(CB);4,26 d(CB);5,Marker a;6,Marker b;7,25 d(CB);8,25 d(CB);9, 24 d(CB); 10, 24 d(CB).Figure 1 Testing results of the stability of esterase-1 at room temperature

注:圖D:1:標(biāo)準(zhǔn)b;2:1 d(B6);3:2 d(B6);4:3 d(B6);5:標(biāo)準(zhǔn)a;6:標(biāo)準(zhǔn)b;7:1 d(CB);8:2 d(CB);9:3 d(CB);10:標(biāo)準(zhǔn)a。圖E:1:27 d(B6);2:27 d(B6);3:26 d(B6);4:26 d(B6);5:標(biāo)準(zhǔn)a;6:標(biāo)準(zhǔn)b;7:25 d(B6);8:25 d(B6);9:24 d(B6);10:24 d(B6)。圖F:1:27 d(CB);2:27 d(CB);3:26 d(CB);4:26 d(CB);5:標(biāo)準(zhǔn)a;6:標(biāo)準(zhǔn)b;7:25 d(CB);8:25 d(CB);9:24 d(CB);10:24 d(CB)。圖2 在37℃條件下酯酶-1 穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Note.Figure D, 1, Marker b; 2, 1 d(B6);3,2 d(B6); 4,3 d(B6);5, Marker a;6, Marker b;7,1 d(CB);8,2 d(CB);9, 3 d(CB); 10, Marker a.Figure E, 1, 27 d(B6); 2,27 d(B6);3,26 d(B6);4,26 d(B6);5, Marker a;6, Marker b;7,25 d(B6);8,25 d(B6);9, 24 d(B6); 10, 24 d(B6).Figure F, 1, 27 d(CB);2,27 d(CB);3,26 d(CB);4,26 d(CB);5,Marker a;6,Marker b;7,25 d(CB);8,25 d(CB);9, 24 d(CB); 10, 24 d(CB).Figure 2 Testing results of the stability of esterase -1 at 37℃

表2 樣品運(yùn)輸穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Table 2 Testing results of sample transportation stability

注:1:B6(4℃);2:B6(4℃);3:CB(4℃);4:CB(4℃);5:標(biāo)準(zhǔn)a;6:標(biāo)準(zhǔn) b;7:B6(-20℃);8:B6(-20℃);9:CB(-20℃);10:CB(-20℃)。圖3 酯酶-1 50 d 穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Note.1, B6(4℃); 2, B6(4℃); 3, CB(4℃); 4, CB(4℃); 5, Marker a; 6, Marker b; 7, B6(-20℃); 8, B6(-20℃); 9, CB(-20℃); 10, CB(-20℃).Figure 3 Testing results of the stability of esterase-1 and transferrin at 50 d

3 討論

3.1 保藏穩(wěn)定性對(duì)于能力驗(yàn)證樣品的重要性

文件CNAS-CL04 要求,應(yīng)評(píng)估各種貯存條件對(duì)候選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性的影響[4]。 本研究考察4 個(gè)溫度的貯存條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的影響,主要基于以下幾方面的考慮:1,樣本在不使用的情況下通常保存在低溫條件下,而且保存時(shí)間較長(zhǎng),比如樣本制備完成后,發(fā)放給參加實(shí)驗(yàn)室之前。 選擇4℃和-20℃作為長(zhǎng)期穩(wěn)定性考察點(diǎn)。 2,樣本在運(yùn)輸過(guò)程中或者使用過(guò)程中有可能經(jīng)歷較高溫度,但是這個(gè)時(shí)期不會(huì)很長(zhǎng),選擇37℃和室溫作為短期穩(wěn)定性/加速穩(wěn)定性考察點(diǎn)。 3,能力驗(yàn)證計(jì)劃對(duì)于參加實(shí)驗(yàn)室收到樣本后,反饋實(shí)驗(yàn)結(jié)果的時(shí)限有一定的要求,通常是10 個(gè)工作日,即使實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有第一時(shí)間開(kāi)展實(shí)驗(yàn),樣本保存的時(shí)間也不會(huì)太長(zhǎng)。 長(zhǎng)期穩(wěn)定性考察50 d,短期穩(wěn)定性考察27 d。 該流程的設(shè)置滿足能力驗(yàn)證計(jì)劃實(shí)施的需求。 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14927.1-2008 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物近交系小鼠、大鼠生化標(biāo)記檢測(cè)法中有14 個(gè)生化標(biāo)記位點(diǎn),該14 個(gè)位點(diǎn)對(duì)溫度的敏感度差異懸殊,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明酯酶-1 是其中最為穩(wěn)定的一個(gè)位點(diǎn),酯酶-1 是能力驗(yàn)證計(jì)劃的理想檢測(cè)項(xiàng)目[12-13]。

注:圖G(廣州):1:B6;2:B6;3:CB;4:CB;5:標(biāo)準(zhǔn) a;6:標(biāo)準(zhǔn) b;7:B6;8:B6;9:CB;10:CB。 圖H:1:B6 (杭州);2:B6(杭州);3:CB(杭州);4:CB(杭州);5:標(biāo)準(zhǔn)a;6:標(biāo)準(zhǔn)b;7:B6 (烏市);8:B6 (烏市);9:CB (烏市);10:CB (烏市)。圖4 酯酶1 運(yùn)輸穩(wěn)定性檢驗(yàn)Note.Figure G(Guangzhou), 1, B6; 2, B6; 3, CB;4, CB;5, Marker a; 6, Marker b;7, B6;8, B6;9, CB;10, CB.Figure H, 1, B6(Hangzhou); 2, B6(Hangzhou);3, CB(Hangzhou);4, CB(Hangzhou);5, Marker a;6, Marker b;7,B6(Wulumuqi); 8, B6(Wulumuqi); 9, CB(Wulumuqi); 10, CB(Wulumuqi).Figure 4 Testing results of esterase -1 transportation stability

圖5 北京-廣州-北京溫度曲線圖(最高溫度20.2℃)Figure 5 Beijing-Guangzhou-Beijing temperature curve(The highest temperature is 20.2℃)

圖6 北京-杭州-北京溫度曲線圖(最高溫度0.1℃)Figure 6 Beijing-Hangzhou-Beijing temperature curve(The highest temperature is 0.1℃)

3.2 能力驗(yàn)證樣品的運(yùn)輸穩(wěn)定性

圖7 北京-烏魯木齊-北京溫度曲線圖(最高溫度14.5℃)Figure 7 Beijing-Wulumuqi-Beijing temperature curve(The highest temperature is 14.5℃)

注:1:B6(1);2:CB(1);3:B6(2);4:CB(2);5:標(biāo)準(zhǔn) a;6:標(biāo)準(zhǔn)b;7:CB(1);8:B6(1);9:CB(2);10:B6(2)。圖8 酯酶-1 最終穩(wěn)定性驗(yàn)證Note.1, B6(1); 2, CB(1);3, B6(2);4, CB(2);5, Marker a;6, Marker b; 7, CB(1); 8, B6(1); 9, CB(2); 10, B6(2).Figure 8 Final stability verification of Es-1

應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品在運(yùn)輸條件下的穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)估[4]。 需要說(shuō)明的是,只有證明充分均勻之后才能進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。 該樣品已經(jīng)過(guò)均勻性檢驗(yàn),在本文中不做討論。 在運(yùn)輸過(guò)程中有很多不可控的因素:停留時(shí)間,包裝氣密性對(duì)干冰揮發(fā)速度的影響,接收樣本的單位與發(fā)出單位的距離等方面,都有可能影響樣本的穩(wěn)定性。 本研究中模擬實(shí)際運(yùn)輸條件,考察樣本的穩(wěn)定性。 樣本的發(fā)出地為北京,選擇3 個(gè)具有代表性的城市:杭州,廣州,烏魯木齊,作為運(yùn)輸穩(wěn)定性的目的城市。 從樣本發(fā)出到返回,分別經(jīng)歷了3 d,7 d 和14 d,樣本依然穩(wěn)定。發(fā)往廣州的樣本經(jīng)過(guò)7 d 返回北京,經(jīng)歷最高溫度為20.2℃,樣本依然穩(wěn)定;發(fā)往杭州的樣本經(jīng)過(guò)3 d返回北京,經(jīng)歷最高溫度為0.1℃,樣本依然穩(wěn)定;發(fā)往烏魯木齊的樣本經(jīng)過(guò)14 d 返回北京,經(jīng)歷最高溫度為14.5℃,樣本依然穩(wěn)定。 研究結(jié)果表明,運(yùn)輸條件能夠保證該樣本的穩(wěn)定性。

3.3 能力驗(yàn)證計(jì)劃完成后樣本的穩(wěn)定性驗(yàn)證

本次能力驗(yàn)證計(jì)劃的樣本依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)要求完成樣本的均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn),同時(shí)滿足能力驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的雙重要求。 能力驗(yàn)證計(jì)劃實(shí)施完成后,剩余的標(biāo)準(zhǔn)樣本可用于后續(xù)測(cè)量審核活動(dòng)和新一輪能力驗(yàn)證計(jì)劃的開(kāi)展。 為保證樣本能夠繼續(xù)適用于測(cè)量審核和能力驗(yàn)證,CNASCL04 要求,穩(wěn)定性評(píng)估應(yīng)在測(cè)定之后定期進(jìn)行[4]。因此,有必要制定穩(wěn)定性評(píng)估的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,定期實(shí)施穩(wěn)定性評(píng)估計(jì)劃,保證標(biāo)準(zhǔn)樣本的穩(wěn)定性,留存相關(guān)記錄備查。 定期進(jìn)行穩(wěn)定性評(píng)估能夠保證標(biāo)準(zhǔn)樣本的充分利用。

3.4 穩(wěn)定性信息應(yīng)及時(shí)告知參加實(shí)驗(yàn)室

CNAS-CL04 要求,穩(wěn)定程度應(yīng)在伴隨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的文件中表明,生產(chǎn)者應(yīng)將有效期的變化及使用的可能后果告知客戶[4]。 測(cè)量值沒(méi)有必要向客戶公布,但是樣本的穩(wěn)定程度,有效期及可能后果,應(yīng)告知客戶。 保證客戶在使用樣本過(guò)程中實(shí)施安全操作,最大程度避免由于操作不當(dāng)影響樣本的穩(wěn)定性[14-15]。

綜上所述,研究結(jié)果表明酯酶-1 血清樣本可以作為標(biāo)準(zhǔn)樣本用于能力驗(yàn)證,測(cè)量審核,以及作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在實(shí)驗(yàn)動(dòng)物質(zhì)量控制領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。 該樣本的穩(wěn)定性能夠滿足能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)施要求,是開(kāi)展能力驗(yàn)證計(jì)劃的理想樣本。 能力驗(yàn)證樣本的標(biāo)準(zhǔn)化和穩(wěn)定性研究對(duì)于能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)施至關(guān)重要[16-20]。